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文档简介

试验六

粘度法测定髙聚物的相对分子质量一、试验目的与要求1.驾驭用乌氏粘度计测定液体的粘度的原理与方法；2.测定聚乙烯醇的平均相对分子质量。1.乌氏粘度计的运用。2.聚乙烯醇的平均相对分子质量的计算。二、试验重点与难点三、试验原理（1）（2）这样以及对c作图得两条直线，这两条直线在纵坐标轴上相交于同一点（见下图），由截距可求出数值。图1依据泊塞勒（Poiseuille）公式，（3）对于同一粘度计来说h、r、l、v是常数，则(3)式有，（4）用相同的粘度计在相同的条件下测定两溶液粘度时，它们的粘度之比就等于密度和流出时间之比。由于测定是在高聚物的稀溶液下进行，溶液的密度与纯溶剂的密度可视为相等，则溶液的相对粘度就可表示为：（5）四、仪器和药品恒温槽1套乌氏粘度计1支秒表1块洗耳球1个容量瓶（100mL）1个移液管（10mL）2支烧杯(100mL)1个玻璃砂芯漏斗(3号)1个聚乙烯醇（A.R.）正丁醇（A.R.）五、试验操作步骤1.高聚物溶液的配制称取0.5g聚乙烯醇放入100mL烧杯中，注入约60mL的蒸馏水，稍加热使其溶解。待冷却至室温，加入2滴正丁醇（去泡剂），并转移至100mL容量瓶中，加水定容至刻度。假如溶液中有固体杂质，用3号玻璃砂芯漏斗过滤后待用。不能用滤纸过滤，以免纤维混入。2.安装粘度计所用粘度计必需干净，有时微量的灰尘、油污等会产生局部的堵塞现象，影响溶液在毛细管中的流速，而导致较大的误差。所以做试验之前，应当彻底洗净，放在烘箱中干燥。然后在侧管C上端套一软胶管，并用夹子夹紧使之不漏气。调整恒温槽温度至30℃。把粘度计垂直放入恒温槽中，使1球完全浸没在水中，放置位置要合适，便于视察液体的流淌状况。恒温槽的搅拌马达的搅拌速度要合适，不致产生猛烈运动，影响测定结果。3.溶剂流出时间t0的测定用移液管取10mL蒸馏水，从A管（见图2）注入粘度计F球内，待恒温后，（留意：液体不能吸到洗耳球内），在B管上端用洗耳球将水从F球经D球、毛细管、2球抽至1球中部，取下洗耳球，同时放开C管上夹子，使其通大气。此时水顺毛细管流下，当液面流经刻度a线时，立刻按下秒表起先计时。当液面流经刻度b线时，再按秒表，登记水流经毛细管所须要的时间。重复测定三次，偏差小于0.2秒，取平均值。假如相差过大，则应检查毛细管有无堵塞现象；查看恒温槽温度是否符合。4.溶液流出时间t的测定待t0测完后，用移液管取10mL配制好的聚乙烯醇溶液，从A管注入粘度计F球内。用洗耳球将溶液反复抽吸至球1内几次，使混和匀整。然后测定浓度为1/2c的聚乙烯醇溶液液面从刻度a线下降至刻度b线所须要的时间t1，然后再依次往粘度计中加入10mL蒸馏水，将聚乙烯醇溶液稀释成浓度为1/3c、1/4c、1/5c的溶液，并分别测定聚乙烯醇溶液液面从刻度a线下降至刻度b线所须要的时间t2、t3、t4，每个数据重复测定三次，取平均值。图2乌氏粘度计六、数据

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