苯酐产品分析规程

-.z.产品分析苯酐：白色结晶或白色粉末，溶于乙醇、苯、吡啶。遇热水水解为邻苯二甲酸。构造式：分子式：C8H4O3相对分子质量：148.12熔点/℃130-131沸点/℃284.5自然点/℃580闪点/℃151空气中的爆炸极限〔V%〕范围本标准规定了邻苯二甲酸酐的要求、采样、试验方法、检验规则。本标准适合于邻苯二甲酸酐的产品质量控制。该产品主要用于塑料、油漆、染料、化纤等工业中。2.要求邻苯二甲酸酐的质量应符合本表的规定序号工程指标优等品一等品合格品1外观白色磷片状或结晶性粉末白色微带其它色调的鳞片状或结晶性粉末2熔融色度〔色度号〕≤20501003热稳定色度〔色度号〕≤50150－4硫酸色度〔色度号〕≤401001505结晶点℃≥130.5130.3130.06纯度〔质量分数〕/％≥99.5099.5099.07游离酸〔质量分数〕％≤0.200.300.508灰分〔质量分数〕/％≤0.05－－3.采样以批为单位采样，生产均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定。所采样的产品包装必须完好，采样时勿使外界杂物落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三局部的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混合均匀后，分装于两个清洁、枯燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。4.检验方法警告――使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经历。本标准并未指出所有可能的平安问题。使用者有责任采取适当的平安和安康措施，并保证符合有关国家法规规定的条件。4.1一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其它要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的5.2修约值比拟法进展。4.2外观的评定在自然光线下采用目视评定。4.3熔融色度的测定试剂和仪器A.盐酸；B．硫酸：优级纯；C．氯化钴；D．氯铂酸钾；E．电热铝块加热器：调节温度〔170±3〕℃、〔250±3〕℃，有孔径20mm、深度150mm的孔,供放比色管用。F.比色管：长170mm，内径17mm，容积为25ml，具磨口塞；G．铂钴标准溶液的配制：按GB/T605的规定执行。分析步骤称取研细的邻苯二甲酸酐试样约为29g(其熔融后的体积相当于25ml)，置于枯燥清洁的比色管中。将此比色管放入预先加热到170℃的加热器中，使其完全熔融，取出比色管，于白色背景下，沿轴线方向与同体积色度标准溶液进展比拟。假设试样与*个标准溶液色度接近时〔允许微带其他色调〕，则该标准色调的号数即为试样的色号〔比色后的试液用于测定热稳色度〕。4.4热稳定性的测定将4.3测定过熔融色度的试液，迅速移至预先加热至250℃的加热器中，在此温度下保持1.5h后，取出比色管，与同体积色度标准溶液进展比拟〔比色方法同4.3〕。4.5硫酸色度的测定称取研细的邻苯二甲酸酐试样2g〔准确至0.1g〕置于枯燥、清洁的比色管中，参加硫酸至25ml，摇匀试样全部溶解，静止20分钟，立即于白色背景下，沿轴线方向与同体积色度标准溶液进展比拟〔比色方法同4.3〕。4.6允许差40号以内为5号，40～100号为10号，125～250为25号。色度测定时试液色调与标准色调不可比时，一般作为降级处理。4.7结晶点的测定按GB/T2385的规定进展。4.8纯度的测定原理采用中和滴定法。利用酸碱中和反响，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定邻苯二甲酸酐的总酸度，从中扣除因水解而产生的游离酸，即可求其纯度。试剂和溶液A．氢氧化钠标准滴定溶液：C〔NaOH〕＝0.25mol/L;B．酚酞指示液：10g/l分析步骤称取研细的试样约0.6g〔准确至0.0002g〕置于25ml的锥形瓶中，参加80ml刚煮沸过的水，用带有空气冷却管的塞子盖好，在沸腾水浴上加热使其溶解。稍冷，停顿加热，用20ml煮沸过的水冲洗冷却管。迅速冷却至室温，参加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液出现微红色即为终点。结果计算纯度以邻苯二甲酸酐的质量分数计，数值以％表示，按下式计算：Wt=﹛﹝(V1/1000)cM﹞/m1﹜×100-0.89×W2式中：V1――――氢氧化钠的标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升〔ml〕；C----氢氧化钠的标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升〔mol/L〕；m1----试样的质量的数值，单位为克〔g〕；W2----游离酸的质量分数，％；M--－邻苯二甲酸酐的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔〔g/mol〕；〔M＝74.06〕计算结果表示到小数点后两位。允许差两次平行结果之差〔质量分数〕不大于0.1％，取其算术平均值作为测定结果。4.9游离酸含量的测定采用中和滴定法用中性邻苯二甲酸钾滴定试样中的游离酸，以溴酚蓝指示液判定终点。试剂和溶液A．乙醇：体积分数为95%；B．丙酮；C．邻苯二甲酸；D．氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：0.5mol/L；E．酚酞指示液：10g/L；F．溴酚蓝指示液：4g/L。仪器和设备侧边活塞自动定零位滴定管。中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液的配制与标定4.9.4.10.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液的配置称取氢氧化钾28g，于1L容量瓶中，加50ml水溶液，再用乙醇稀释至刻度摇匀，放置、澄清。中性邻苯二甲酸钾标准滴定液的配制称取邻苯二甲酸16.62g〔准确至0.0002g〕，于1L容量瓶中，加50ml水及490ml乙醇，此时溶液如果混浊，可滴加水，不断摇动即可清凉，然后参加0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液400ml，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液对溴酚蓝指示液呈蓝色，对酚酞指示液呈无色。中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液的标定称取邻苯二甲酸0.05g〔准确至0.002g〕，于250mL锥形瓶中，加50mL丙酮，使其全溶，然后参加6滴溴酚蓝指示液，用中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液滴定至蓝色。中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液的滴定度T，数字以克每毫升〔g/mL〕表示，按下式计算：T=m2/v2式中：m2----邻苯二甲酸质量的数值，单位为克〔g〕；v2----中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升〔mL〕。分析步骤称取研细的试样约5g〔准确至0.001g〕，于250锥形瓶中，参加50ml丙酮，使其全溶后，参加6滴溴酚蓝指示液，用中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液滴定至蓝色即为终点。结果计算游离酸的质量分数为W2，数值〔％〕表示，按下式计算：W2=(TV3/m3)×100式中：T----中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液的滴定度，单位为克每毫升〔g/mL〕；V3----消耗中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升〔mL〕；m3----邻苯二甲酸酐的质量数值，单位为克〔g〕。计算结果表示到小数点后两位。允许差两次平行测定结果之差〔质量分数〕不大于0.02％，取其算术平均值作为测定结果。5.灰分的测定按GB/T7531的规定进展。称取试样约10g〔准确至0.001g〕，在蒸发皿或瓷坩锅中，缓缓加热，直至样品完全升华，在〔650±25〕℃高温炉中灼烧至恒量。6.检验规则6.1检验分类本标准第3章1中(1)～〔3〕项，〔5〕～〔8〕项规定为出厂检验工程，第〔4〕项"硫酸色度〞为新式检验工程，在连续正常生产时每半年检验一次。有以下情况之一时要随时进展检验：新产品最初定型时；产品异地生产时；生产配方、工艺及原材料有较大改变时；停产三个月又重新恢复生产时；客户提出要求时。6.2出厂检验邻苯二甲酸酐应由生产厂的质量检验部门进展检验。生产厂应保证所出厂的邻苯二甲酸酐符合本标准的要求。6.3复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进展检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。〔气相色谱法测定苯酐纯度〕测定原理：采用气相色谱法，样品经毛细管色谱柱别离，经氢火焰离子化检测器检测，用峰面积归一化法定量。试剂丙酮：色谱纯仪器和设备气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-2006中6.3和6.4的规定；检测器：氢火焰离子化检测器〔FID〕；色谱工作站或积分仪；微量进样器：1.0μL-10.0μL；色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，固定相为〔50%苯基〕-甲基聚硅氧烷〔如DB-17或能到达同等别离效果的其他毛细管柱〕。4．色谱仪操作条件色谱仪操作条件下表控制参数操作条件检测器温度/℃300汽化室温度/℃300载气〔氮气〕压力/kPa70燃烧气〔氢气〕流量/〔mL/min〕30助燃气〔空气〕流量/〔mL/min〕300补偿气〔氮气〕流量/〔mL/min〕20分流比10:1进样量/μL1程序升温初始柱温/℃160保持时间/min0升温速度/(℃/min)10终止温度/℃200保持时间/min6可根据不同仪器设备，选择最正确分析条件5试样溶液的制备称取适量样品，用丙酮溶解，使样品的浓度约为30mg/mL。6测定步骤开启色谱仪，待仪器各项