激光法测量粉体颗粒的粒度(实验指导书)

激光法测量粉体颗粒的粒度一、实验目的：掌握激光法测量粉体颗粒的粒度的基本原理了解利用激光粒度仪测量粉体颗粒的粒度的工作流程了解Mastersizer2000激光粒度仪基本构造，利用激光粒度仪测量粉体的粒度二、激光法测量粉体颗粒的粒度基本原理与过程：颗粒的粒度与形状对其产品的性质与用途影响很大，因此，粒度与形状的测量非常重要。例如，水泥的强度与其细度有关，磨料的粒度和粒度分布决定其质量等级，粉碎和分级也需要对其粒度进行测量。随着纳米级材料的发展，人们对粒度测量提出了更高的要求。表1列出了颗粒粒度测量的主要方法。表1 粒度测量的方法测量方法测量装置测量结果直接观察法放大投影器，图像分析仪，（与光学显微镜或电子显微镜相连），能谱仪（与电子显微镜相连）粒度分布、形状参数筛分法电磁振动式，音波振动式粒度分布直方图沉降法重力比重计、比重天平、沉降天平光透过式、X射线透过式粒度分布离心力光透过式、X射线透过式粒度分布激光法光衍射激光粒度仪粒度分布光子相干光子相干粒度仪粒度分布小孔透过法库尔特粒度仪粒度分布，个数计量流体透过法气体透过粒度仪比表面积、平均粒度吸附法BET吸附仪比表面积、平均粒度筛分法:用于粒度分布的测量已有很长的历史了，制造筛网的技术也不断提高国外可制造小到5pm的筛网。筛分分析适用于粒径约100mm〜20》m之间的粒度分布测量。筛孔大小尺寸用“目”来表示，即1英寸长度的筛网上的筛孔数表示。标准筛的规格见本书后的附录。BET吸附法:流体通过法一般采用空气，使其通过粉体料层，由空气的流速、压力差等参数计算粉体的比表面积，然后计算出粉体的平均粒径。比重计法:比重天平和沉降天平曾一度广泛地使用过。但这些仪器测量时间太长，且不适合细颗粒的测量，将逐渐被淘汰。沉降法:原理：当光束通过装有悬浮液的测量容器时，一部分光被反射或有吸收，一部分光到达光电传感器，将光强转变成电信号。透过光强与悬浮液的浓度或颗粒的投影面积有关。另一方面，颗粒在力场中沉降，可用斯托克斯定律计算其粒径大小，从而得到累积粒度分布。(1)重力场光透过沉降法其测量范围在0.1〜lOOOpm。光源为：可见光、激光和X光。颗粒的沉降速度与颗粒与悬浮液的密度有关，当密度差大时沉降速度快，反之沉降速度慢为了提高测量速度，节省测量时间，中国科学院化工冶金所马兴华等人发明了图像沉降法，装置简图如图1所示。该装置采用一线性图像传感器，将沉降过程可视化，可明显节省测量时间。例如对平均粒度为5pm的SiC样品测量的结果表明，本仪器仅需5min即可测量完毕，而国外同类仪器则需28min。图1图像沉降粒度仪1000的原理(2)离心光透过沉降法在离心力场中，颗粒的沉降速度明显提高，本法适合测量纳米级颗粒。可测量0.007〜30卩m的颗粒，若与重力场沉降相结合，则可将测量上限提高到1000|Jm。激光法激光法是近20年发展的颗粒测量方法，常见的有激光衍射法和光子相干法。激光粒度仪的优点是，重复性好，测量速度快。其缺点是对几um的试样，该仪器的误差较大。激光粒度仪的测量范围一般为0.5〜lOOOpm。激光法的特点：1、 原理先进，在测试过程不需要预先设定参数（如样品比重、介质粘度、环境温度等），不需要在测量过程中随时改变条件，测量结果准确可靠2、 测量时间快，测试时间与样品的粒度分析无关3、 测试时多次对样品进行扫描，测试重复性好三、实验步骤：介绍Mastersizer2000激光粒度仪工作原理及基本结构（见图2）Mastersizer2000激光粒度仪测量粉体粒度的步骤（干法）：1、开机，启动软件2、 将样品放入样品槽3、 在网兜处加入钢球4、 创建SOP点击配置 新建sop 点击下一步 选择进样器（Mastersizer2000） 点击下一步——物质的选择或创建（用于输入物质的参数）5、测量参数的确定设定测量时间选择测量的物质名——选择模型（通用）——点击下一步设定测量时间点击下一步——确定气压/震动频率6、测量7、查看/导出实验数据8、关机（先软件后硬件）9、实验结束