GMP质量管理体系文件 浓缩、沉淀SOP

浓缩、沉淀SOP适用范围本标准适用于中药提取生产中的浓缩、沉淀过程。职责操作工：按本SOP进行浓缩、沉淀操作QA现场监控员；按照本SOP监督浓缩、沉淀的生产过程内容生产前准备与检查从器具存放间领取生产所需的工器具，检查须清洁、完好；同时填写生产车间工器具进出站记录。检查生产指令及相关记录等须齐全，无与本批无关的指令及记录；无与本批无关的物料；操作间环境符合生产、安全要求。检查各计量器具、浓缩、沉淀及使用的容器具和管道要求清洁完好，设备有“设备完好证”，计量器具有“检定合格证”，且在规定有效期内。各项检查项目经QA现场监控员确认，符合规定后准许生产。根据生产指令，车间工艺员、QA现场监控员和提取、浓缩岗位人员共同检查确认所需物料的品名、批号、数量、外观质量、盛装容器状况，均符合要求后，履行交接手续，在其盛装容器上挂《物料标志卡》。浓缩浓缩前准备检查蒸汽管路中蒸汽压力是否大于等于0.2MPa以上，排尽蒸汽管路中的蒸汽凝结水。二效浓缩开启进料阀进料至蒸发室中间视镜停止进料。按《二效节能浓缩器使用、维护保养SOP》操作。浓缩过程中不断进料保持蒸发室中液位的高度。当液面突然跳动，真空度迅速降低时，表明进料已完成，关闭进料阀。进料完毕后，继续浓缩至两蒸发室中料液不足一半时，将二效蒸发室中料液转入一效蒸发室；再浓缩至规定比重，出料。外循环蒸发器浓缩开启进料阀进料至加热室视镜下沿位置停止进料。按《WZ-500外循环蒸发器使用、维护保养SOP》或《WZ-1000外循环蒸发器使用、维护保养SOP》操作。浓缩过程中不断加料保持加热室中液面高度。受水器中收集的若是乙醇，在检查其浓度和体积后泵入稀乙醇周转罐；收集的若是水，则排入下水道。当液面突然出现剧烈跳动，真空度迅速降低时，表明进料完毕，关闭进料阀。将料液浓缩至规定比重，出料。沉淀醇沉浸膏泵入计量罐精确计量，并经复核人复核，QA现场监控员签字认可后，泵入周转罐。根据浸膏的体积和醇沉药液含醇量达65%，通过V醇=EQ\F(V膏×65%,a%-65%)公式计算a%（a≥75）乙醇的需用量。a%乙醇在计量罐中精确计量，经复核人复核，QA现场监控员签字确认后，在浸膏降温0.5小时后，搅拌加入周转罐。乙醇加完后再搅拌10分钟。开启真空系统，将料液转至醇沉罐，静置至规定时间。沉淀完毕，抽取上清液入外循环蒸发器浓缩。混悬液层及沉淀层则转入离心机中分离，滤液抽入外循环蒸发器中浓缩，滤渣装入垃圾袋中密封，生产结束后转运至垃圾站。水沉淀浸膏泵入计量罐精确计量，并经复核人复核，QA现场监控员签字认可后，泵入周转罐。根据浸膏体积和生产工艺规定的纯化水加入倍数计算纯化水的需量。在计量罐中精确计量纯化水的量，经复核人复核和QA现场监控员签字确认后，将纯化水搅拌加入周转罐中。纯化水加完后再搅拌10分钟；开启真空系统。将料液转入水沉罐中静置至规定时间。沉淀完毕，抽取上清液入外循环蒸发器浓缩。沉淀层转入离心机中分离，滤液抽入外循环蒸发器浓缩，滤渣装入垃圾袋中密封，在生产结束后送往垃圾站。清场生产完毕及时清场，清场按《清场管理程序》及各相关清洁SOP进行。操作过程的控制、复核。操作过程中各步骤的体积计量和密度测试均经过复核人复核，并经QA现场监控员签字认可。随时检查调整各设备操作过程中蒸汽压力、真空度、操作温度在规定范围内。有关安全、注意事项各操作均严格按照各设备操作SOP进行，严防跑冒滴漏。相关文件《中药提取配料SOP》1303·003《清场管理程序》1204·009《提取生产线清洁SOP》1304·025《二效节能浓缩器使用、维护保养SOP》1306·031《WZ-500外循环蒸发器使用、维护保养SOP》1306·032《WZ-1000外循环蒸发器使用、维护保养SOP》1306·033《三足离心机使用、维护保养SOP》 1306·069《三足离心机清洁SOP》 1306·054附表：银翘合剂浓缩沉淀工艺参数工艺过程项目工艺参数二效浓缩真空一效0.03～0.05Mpa二效0.04～0.07Mpa浓缩温度一效75～90℃二效70～80℃蒸汽压力≤0.1Mpa出料标准浸膏相对密度1.16～1.18(50℃测)醇沉乙醇浓度醇沉用乙醇浓度≥75%醇沉含醇量65%醇沉时间24小时乙醇回收浓缩真空度0.06～0.08Mpa浓缩温度60～70℃蒸汽压力≤0.1Mpa出料标准相对密度1.08～1.10(50℃测)消斑口服液浓缩、沉淀工艺参数工艺过程项目工艺参数二效浓缩真空度一效0.03～0.05Mpa二效0.04～0.07Mpa浓缩温度一效75～90℃二效70～80℃蒸汽压力≤0.1Mpa出料标准相对密度1.14～1.18(50℃测)醇沉乙醇浓度醇沉用乙醇浓度≥75%醇沉含醇量65%醇沉时间24小时乙醇回收浓缩真空度0.06～0.08Mpa浓缩温度60～70℃蒸汽压力≤