水滴定液配制标定使用和储存(完整版)实用资料

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滴定液配制、标定、使用和储存SOP水滴定液配制标定使用和储存（完整版）实用资料(可以直接使用，可编辑完整版实用资料，欢迎下载）发布:2007-7-2214:22|作者:下载中心|来源:化学工作者园地滴定液配制、标定、使用和储存1目的:制定滴定液的配制、标定、使用、储存等方法，规范滴定液的管理。

2范围:所有在容量分析中用于滴定被物质含量的标准溶液的配制、标定、使用、储存

等。

3职责:滴定液配制人员对此制度的实施负责。

4内容:

4.1简述

滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度。

4.1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应根据药典规定。

4.1.3滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值常用于容量分析中的计算。

4.1.4本法适用于中国药典2000年版二部附录“滴定液”的配制与标定。

4.2仪器与用具

4.2.1分析天平

其分度值应为0.1mg或小于0.1mg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。

4.2.2滴定管

10、25和50ml滴定管应经校正。

4.2.3移液管

10、15、20和25ml移液管应经校正。

4.2.4量瓶

250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。

4.3试药与试液均应按照中国药典附录“滴定液”项下的规定取用。基准试剂应有专人负责保管与领用。

4.4配制

滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。

4.4.1所用溶剂“水”系指纯化水，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。

4.4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

4.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。

4.4.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。

4.4.5配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。

4.5标定

“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程；应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。

4.5.1工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。

4.5.2标定工作宜在室温（10～30℃）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。

4.5.3所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时应先用玛瑙研钵研细，并按规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取，易引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取（精确至0.01ml），用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按药典规定准确标定。

4.5.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量、规格的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。

4.5.5标定中，滴定液应从滴定管的起始刻度开始，按规定控制滴定速度；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。

4.5.6标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得的结果。标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份；各项原始数据经校正后,根据计算公式分别进行计算；3份平行试验结果的相对偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%，标定结果按初、复标的平均值，取4位有效数字。直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量与量瓶的容量以及计算公式进行计算，最终取4位有效数字。

临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有规定外，其浓度可按原滴定液（浓度等于或大于0.1mol/L）的标定浓度与取用量（加校正值），以及最终稀释成的容量（加校正值），计算而得。

4.6贮藏与使用

4.6.1滴定液在配制后应按药典规定的[贮藏]条件贮存，一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。

4.6.2应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签，内容包括：滴定液名称、浓度或校正因子、标定日期、标定温度、配制者、标定者、复标者。

4.6.3滴定液经标定所得的浓度或其“F”值，除另有规定外，可在3个月内应用；过期应重新标定。当标定与使用时的室温相差未超过10℃时,除另有规定外,其浓度值可不加温度补正值;但当室温之差超过10℃,应加温度补正值,或按(4.5.7)的要求重新进行标定。

4.6.4当滴定液用于测定原料药的含量时，为避免操作者个体对判断滴定终点的差异而引入的误差，必要时可由使用者按（4.5.7）的要求重新进行标定；其平均值与原标定值的相对偏差不得大于0.1%,并以使用者复标的结果为准。

4.6.5取用滴定液时,一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器,使与粘附于瓶壁的液滴混合均匀,而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻瓶中,用以直接转移至滴定管内,或用移液管量取,避免因多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器;取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中,以避免污染。

4.6.6当滴定液出现浑浊或其他异常情况时,该滴定液应即弃去,不得再用。

4.7附注

为便于分析工作中的计算,部分基层单位,对以水为溶剂、浓度为0.1mol/L的滴定液，常要求配制成F值恰为1.000的滴定液；即在前述标定后，根据下列情况，通过计算，加入计算量的水或F2值约5的浓滴定液以调整其浓度，摇匀后，再按（4.5.7）的要求进行标定，必要时可再次调整，用以制得F值恰为1.000的滴定液。

4.7.1F1值大于1.000时，应加入计算量（V2）的水进行稀释，摇匀并标定。

计算公式：

∵F1·V1=1.000

∴V2=（F1-1.000）·V1/1.000式中

F1为原滴定液的F值；

V1为原滴定液的体积，ml；

V2为要求稀释后的F值恰为1.000时需要在原滴定液中加入的水量（ml）。

.2举例如有盐酸液（0.1mol/L）9000ml，经取出150ml进行标定，结果其F值为1.036（F1）；问需加水多少毫升（V2）？经摇匀后可使其F值恰为1.000。

根据上列公式计算，其中V1为8850（9000-150）ml，F1为1.036;则V2应为319ml。

取水319ml，加入于上述F值为1.036的盐酸液（0.1mol/L）8850ml中，摇匀，再经标定后，可得F值为1.000的盐酸液（0.1mol/L）。

4.7.2F1值小于1.000时，应加入计算量（V2）的F2值约为5的浓滴定液，以增加溶质使其F值恰为1.000。

计算公式

∵F1V1+F2V2=1.000（V1+V2）

∴V2=（1.000-F1）V1/（F2-1.000）

式中F1为原滴定液的F值；V1为原滴定液的体积（ml）；F2为浓滴定液的F值；V2为要求增浓后的F值恰为1.000时需要在原滴定液中加入F2浓滴定液的体积（ml）。

举例

如有氢氧化钠液（0.1ml/L）5000ml,经取出150ml进行标定,结果其F值为0.953(F1);问需加浓度为0.5240mol/L氢氧化钠滴定液多少毫升（V2）？经摇匀后可使值F值恰为1.000。

根据上列公式，其中F1为0.953，V1为4850（5000-150）ml，F2为5.240（0.5240/0.1000）；则V2应为53.8ml。取浓度为0.524mol/L的氢氧化钠滴定液53.8ml，加入于上述F值为0.953的氢氧化钠液(0.1mol/L)中，摇匀，再经标定，可得F值为1.000的氢氧化钠液(0.1mol/L)。下载中心(2007-7-2214:27:05)4.8各种滴定液

乙二胺四醋酸二钠液(0.05mol/L)

本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1∽7中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下：

配制过程中，乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解，可采用加热促使其溶解，或在配制放置数日后再行标定。

氧化锌在空气中能缓缓吸收二氧化碳，因此对标定中的基准氧化锌，要强调经800℃灼烧至恒重。具体操作为：取基准氧化锌约1g，用玛瑙研钵研细，置具盖磁坩埚中，于800℃灼烧至恒重；移置称量瓶中，密盖，贮于干燥器中备用。

滴定时溶液的PH值要较严控制，因此在基准氧化锌加稀盐酸3ml（不宜过多）溶解并加水25ml稀释后，应滴加氨试液以中和剩余的稀盐酸，而后再加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（PH10.0）10ml，才能控制溶液的PH值为10左右。

铬黑T在水或醇溶液中不稳定，故规定采用固体粉末状的铬黑T指示剂，而不采用指示液。

滴定至终点时，滴定液要逐滴加入，并充分摇匀，以防终点滴过。

由于在加入的试剂中可能混杂有金属离子而消耗滴定液，因此需将滴定的结果用空白试验校正。

乙二胺四醋酸二钠液（0.05mol/L）的“F”值按下式计算:

m

F=-----------------

(V1-V2)×4.069

式中

m为基准氧化锌的称取量(mg);

V1为滴定中本滴定液的用量(ml);

V2为空白试验中本滴定液的用量(ml);

4.069为与每1ml的乙二胺四醋酸二钠液(0.05mol/L)相当以毫克表示的氧化锌的质量。

上式中如将F改以浓度c（mol/L）计，则式中的“4.069”应改为”81.38”。

乙二胺四醋酸二钠液应贮于具玻璃塞的玻瓶中保存,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

4.8.2乙醇制氢氧化钾液(0.5mol/L)

本滴定液照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-6中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下：

氢氧化钾（KOH）的分子量为56.11，配制本滴定液1000ml应取KOH28.06g，但因分析纯氢氧化钾的含量均为82%，故取氢氧化钾35g（相当于KOH约28.7g）。

乙醇中的醛类在氢氧化钾液中受光线作用聚合而呈黄色，故需强调用无醛乙醇作溶剂。

无醛乙醇的制备参见中国药典2000年版二部附录。

碱液会腐蚀玻塞使瓶塞不易开启，并为防止吸收二氧化碳和乙醇挥发，以及避免光线的作用，本滴定液应贮于具橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。

本滴定液应在临用前标定，其浓度c（mol/L）按下式计算：

C1×25.00

c(mol/L)=-------------

V

式中

C1为盐酸液（0.5mol/L）的标定浓度（mol/L）；

25.00为精密量取盐酸液（0.5mol/L）的容量（ml）；

V为滴定液的用量（ml）。

上式中如将C1改用盐酸液（0.5ml/L）的F值表示，则式中的c即为本滴定液（0.5mol/L）的F值。

4.8.3四苯硼钠液(0.02mol/L)

本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-6中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下：

配制过程中“加入新配制的氢氧化铝凝胶”的目的为使滤液澄清；其后的“振摇15分钟”要强力振摇，否则制成后滴定液的浓度将偏低；“滤过”时要先倾取上清液滤过，尽可能不要把氢氧化铝凝胶倒入滤器，以免堵塞小滤纸或滤器，影响滤过速度。

滴定至近终点时，滴定速度要慢，并不断振摇；蓝色滴定终点的出现，系由微过量的烃按盐液与指示剂溴酚蓝所形成，故应将滴定的结果用空白试验校正后计算浓度。

本滴定液在贮存过程中如出现浑浊或沉淀，应重新滤过，或重新配制。

本滴定液应在临用前标定，其浓度c(mol/L)按下式计算：

c(com/L)=C1×(V1－V2)/10.00

式中

C1为烃铵盐液(0.01mol/L)的标定浓度(mol/L);

V1为滴定中烃铵盐液(0.01mol/L)的用量(ml);

V2为空白试验中烃铵盐液(0.01mol/L)的用量(ml);

10.00为精密量取本滴定液的容量(ml)。

标定中,3份平行试验结果的相对偏差不得大于0.2%。

如需制备四苯硼钠液(0.01mol/L)时,可取四苯硼钠液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成,并按同法标定其浓度。

4.8.4甲醇钠液（0.1mol/L）

本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-6中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下：

本滴定液用于在非水介质中滴定弱酸类药物，因此要求滴定液中不含水分或含水量在0.05%以下，以免影响结果。

甲醇钠系在配制中以金属钠与无水甲醇作用生成，因同时释放热量、反应剧烈，故应将无水甲醇置于用冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠。金属钠应在煤油中切成片状，取其银白色具有光泽的部分，用滤纸片擦去吸附着的煤油；暴露在空气中的时间要尽可能短，并注意安全；多余的少量金属钠应放加原容器中，不得任意丢弃，更不能与水接触。

苯的毒性和挥发性都比甲苯大，因此英国和美国药典在配制本滴定液时，已用无水甲苯取代无水苯。苯或甲苯中的水分可用金属钠处理除去，再经蒸馏，收集沸程（苯为79.5-81℃，甲苯为109-111℃）内的馏出液,即得无水苯或无水甲苯。

本滴定液极易吸收空气中的二氧化碳及湿气，溶剂也易挥发，因此在标定中应加防范，并应在临用时标定。其浓度c(mol/L)按下式计算：

m

c(mol/L)=---------------

(V1-V2)×122.1

式中

m为基准苯甲酸的称取量（mg）；

V1为滴定中本滴定液的用量（ml）；

V2为空白试验中本滴定液的用量（ml）；

122.1为与每1ml的甲醇钠液（1.000mol/L）相当以毫克表示的苯甲酸的质量。

上式中如将浓度c(mol/L)改用F值表示，则式中的“122.1”应改为“12.21“。

标定中，基准苯甲酸的取用量也可改用“约0.25g”。并用25ml的滴定管进行标定。

本滴定液应贮于密闭的硬质玻璃或聚乙稀容器内，以免与空气中的二氧化碳及湿气接触，并防止溶剂的挥发。

4.8.5亚硝酸钠液(0.1mol/L)

本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-7中有关要求进行配制、标定和贮藏。其它有关注释及注意事项如下：

配制中加入无水碳酸钠作为稳定剂。实验证明：0.7%亚硝酸钠溶液的PH值约为6，呈弱酸性，导致亚硝酸钠的水解而不稳定，贮存后的浓度将随时间有明显的下降；如在每1000ml溶液中添加无水碳酸钠0.10g，PH值可保持在10左右，而使滴定液的浓度趋于稳定。

标定中采用永停法指示终点，因此供试液宜在150-200ml的烧杯中进行滴定；滴定前应在试样中加入溴化钾2g，以促进重氮化反应的速率；所用电极也应于事前活化。

为防止HNO2的分解和逸失，滴定须在30℃以下进行，并将滴定管尖端插入液面下约2/3处。

常用滴定管尖端的长度不够，因此可在滴定管的下端用乳胶管连接一滴管进行滴定。灌装滴定液时，必须注意将乳胶管与滴管内的气泡排空，以免影响读数。

滴定至近终点时，滴定速度要慢，要缓缓逐滴加入，并继续搅拌，直至到达终点。

本滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算：

m

c(mol/L)=---------

V×173.2

式中

m为基准对氨基苯磺酸的取用量（mg）；

V为本滴定液的消耗量(ml)；

173.2为与每1ml的亚硝酸钠滴定液（1.000mol/L）相当以毫克表示的对氨基苯磺酸的

质量。

4.8.6草酸液(0.05mol/L)

本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-6中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下：

本液的标定系在硫酸酸性条件下，直接用已标定的高锰酸钾液（0.02mol/L）进行氧化-还原滴定。

5H2C204+2KMnO4→K2SO4+2MnSO4+10CO2↑+8H2O

被滴定溶液的酸性必须用硫酸调节，不能用硝酸或盐酸替代，因硝酸具有氧化性，而盐酸则能被高锰酸钾所氧化。硫酸的浓度应维持在0.5-1mol/L，故在约250ml的被滴定溶液中宜加硫酸10ml。

滴定至近终点时，为加速反应，宜将被滴定溶液加温至65℃；但温度过高，将导致草酸分解。滴定终点的显示，系微过量的高锰酸钾所显的微红色。

本滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算：

5C下载中心(2007-7-2214:28:19)盐酸液（1、0.5、0.2或0.1mol/L）

本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-7中有关要求进行配制和标定。其他有关注释及注意事项如下：

配制中，盐酸的取用量如按药典的规定量取，则配制成的滴定液的F值常为1.05-1.10；因此，在加水稀释并摇匀后，宜先与已知浓度的氢氧化钠滴定液作比较试验，求得其粗略浓度，再加水适量稀释，以调节其浓度使其F值为0.95-1.05，而后再进行标定。

基准无水碳酸钠应在270-300℃干燥至恒重，以除去水分和碳酸氢钠。具体操作为：取基准无水碳酸钠适量，在玛瑙研钵中研细后，置具盖瓷坩锅内，在270-300℃干燥至恒重;移置称量瓶中,密盖,贮于干燥器中备用。

干燥至恒重的无水碳酸钠有引湿性,因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时,宜采用“减量法”称取,并应迅速将称量瓶加盖密闭。

甲基红-溴甲酚绿混合指示剂的变色范围为PH5.1,因此在滴定至近终点时,必须煮沸2分钟以除去被滴定液中的二氧化碳,待冷却至室温后,再继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

盐酸滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算:

m

c(mol/L)=-----------

V×53.00

式中m为基准无水碳酸钠的称取量（mg）；

V为本滴定液的消耗量（ml）；

53.00为与每1ml的盐酸液（1.000mol/L）相当的以毫克表示的无水碳酸钠的质量。

4.8.12高氯酸液(0.1mol/L)

本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-6中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下：

本滴定液为用于在非水溶液中测定碱性基团有机化合物的滴定液，常用无水冰醋酸为溶剂；如改用二氧六环为溶剂时，应予注明。

以无水冰醋酸为溶剂配制成的高氯酸液（0.1mol/L），如含有少量水分，常影响滴定终点时的突跃，因此规定其含水量不得超过0.2%。市售的冰醋酸常含有少量的水，为了制备无水冰醋酸或除去因加入高氯酸（70%-72%）而带入的水分时，均采用加入计算量的醋酐；每1g的水需加醋酐5.25ml，由高氯酸（70%-72%）8.5ml所引入的水约为4.3g，需加醋酐23ml。但应注意本滴定液中也不应有过量的醋酐存在，以免在测定易乙酰化的供试品（如芳香第一胺或第二胺）时，在滴定过程中发生乙酰化反应而导致测定结果偏低；所以本滴定液中的含水量宜为0.01%-0.20%。

高氯酸（70%-72%）不应与醋酐直接混合，以免发生剧烈反应，致使溶液显黄色；因此在配制本滴定液时，应先用无水冰醋酸将高氯酸稀释后，再缓缓滴点醋酐，滴速不宜过快，并边加边摇，使之混合均匀。

本滴定液应贮于具塞棕色玻瓶中，或用黑布包囊，避光密闭保存；如溶液显黄色，即表示部分高氯酸分解，不可再使用。

本滴定液因系以无水冰醋酸为溶剂，其膨胀系数为0.0011。室内温度的变动将严重影响滴定液的浓度，因此在标定与滴定供试品的过程中，均应保持室内温度的恒定，记录室温，必要时应根据中国药典2000年版二部附录“非水溶液滴定法”项下的校正公式予以校正。为避免受室温差异的影响，宜将标定滴定液与滴定供试品的工作同时进行。

根据药典的规定，本滴定液在标定工作或滴定供试品时，其消耗量约为8ml，因此宜选用10ml的滴定管，其读数应准确至0.01ml。

操作过程中，应防止工作环境中的水分或氨的干扰。

本滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算：

m

c(mol/L)=-----------------

（V1-V2）×204.2

式中

m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg）；

V1为标定中本滴定液的用量（ml）；

V2为空白试验中本滴定液的用量（ml）；

204.2为与每1ml的高氯酸液（1.000mol/L）相当以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

4.8.13高锰酸钾液(0.02mol/L)

本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-6中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下：

配制中需将溶液煮沸15分钟，以促使溶剂中可能混存的还原性杂质反应完全，以免贮存过程中浓度的改变；放置2日后再经垂熔玻璃滤器（不能用滤纸等有机滤材）滤过的目的是为了滤除其还原产物二氧化锰。

本滴定液应贮存于具玻璃塞的棕色玻瓶中，避光保存，并避免与橡皮塞或橡皮管等接触。

标定中强调要用“新沸过的冷水”来溶解基准草酸钠，是为了除去水中溶入的氧，以免其氧化了基准草酸钠而使标定结果偏高；溶液的酸度宜用硫酸（不能用硝酸或盐酸）调节，并控制硫酸的浓度为约0.5mol/L（如酸度太低，则反应速度较慢，并有可能生成二氧化锰沉淀；酸度过高，会导致高锰酸钾分解）。开始滴定时，因高锰酸钾和草酸的反应速度较慢，故采用一次迅速加入滴定液25ml（约为理论量的90%），以避免副反应，并保证反应完全；待褪色（生成的Mn2+有催化作用，能使溶液较快褪色）后，加热至65℃（促使反应加速，但温度不能过高，以免引起部分草酸分解），立即继续滴定至溶液显微红色，并保持30秒钟不褪色（不另加指示剂），作为滴定终点；溶液温度应保持在不低于55℃,必要时应再加温。

高锰酸钾滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算：

m

c(mol/L)=------------

V×335.0

式中

m为基准草酸钠的称量(mg)；

V为本滴定液的消耗量（ml）；

335.0为与每1ml的高锰酸钾液（1.000mol/L）相当的以毫克表示的草酸钠的质量。

如以高锰酸钾液（0.02mol/L）的F值取代上式中的“c(mol/L)”,则“335.0”应改用“6.700”。

4.8.14硝酸汞液(0.05mol/L)

本滴液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-6中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下：

配制中，为防止硝酸汞的水解，在每1000ml的本滴定液中应加入硝酸5ml。

本滴定液应置于具玻璃塞的棕色玻瓶中。

标定中以氯化钠为基准，滴定液中的二价汞离子首先与基准中的氯化物形成难离解的氯化汞（Hg2++2NaCl→HgCl2+2Na+）,而后微过量的二价汞再与指示剂二苯偕肼生成配位化合物而使溶液呈现淡玫瑰紫色，作为滴定终点。

硝酸汞滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算：

m

c(mol/L)=--------------------

V×2×58.44

式中

m为基准氯化钠的称量（mg）；

V为本滴定液的消耗量（ml）；

2×58.44为与每1ml的硝酸汞液（1.000mol/L）相当的以毫克表示的氯化钠的质量。

4.8.15硝酸银液(0.1mol/L)

本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-7中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下：

标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化银呈胶体状态，以利于到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在基准氯化钠加水溶解后要加入2%糊精溶液5ml，以形成保护胶体。

标定需要在中性或弱碱性（PH7-10）中进行，以利于荧光黄阴离子的形成，故需在溶液中加入碳酸钙0.1g，以维持溶液的微碱性。

氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银，因此在滴定过程中应避免强光，直接照射。

硝酸银滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算：

m

c(mol/L)=-------------

V×58.44

式中

m为基准氯化钠的称取量（mg）；

V为本滴定液的消耗量（ml）；

58.44为与每1ml的硝酸银液（1.000mol/L）相当的以毫克表示的氯化钠的质量。

本滴定液应避光保存，宜置于具玻璃塞的棕色玻璃瓶中，或用黑布包裹的玻瓶。

4.8.16硫代硫酸钠液(0.1mol/L)

本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-6中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下：

配制本滴定液所用的水必须经过煮沸后放冷，以除去水中溶解的二氧化碳和氧，并杀灭微生物；在配制中还应加入0.02%的无水碳酸钠作为稳定剂，使溶液的PH值保持在9-10，以防止硫代硫酸钠的分解。

配制后应在避光处贮放一月以上，待浓度稳定，再经滤过，而后标定。

标定时，如照药典的规定量称取基准重铬酸钾，则消耗本滴定液约为30ml，须用50ml的滴定管；如拟以常用的25ml滴定管进行标定，则基准重铬酸钾的称取量为0.11-0.12g。

碘化钾的强酸性溶液，在静置过程中遇光也会释出微量的碘，因此在标定中的放置过程应置于暗处，并用空白试验予以校正。

硫代硫酸钠滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算：

m

c(mol/L)=----------------

(V1-V2)×49.03

式中

m为基准重铬酸钾的称取量（mg）；

V1为标定中本滴定液的用量(ml)；

V2为空白试验中本滴定液的用量（ml）；

49.03为与每1ml的硫代硫酸钠液（0.100mol/L）相当的以毫克表示的重铬酸酸钾的质量。

本滴定液在贮存中如出现浑浊，即不得再供使用。

4.8.17硫氰酸铵液(0.1mol/L)

本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-7中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下：

标定系以硫酸铁铵为指示剂，在硝酸酸性的溶液中进行；加入硝酸的目的是为防止三价铁的水解，但所用的硝酸应不含有亚硝酸，因亚硝酸能与SCN-生成红色，干扰终点观察。

滴定过程中要剧烈振摇，以减少AgSCN沉淀对Ag+的吸附，避免过早显示终点。到达滴定终点时，由于微过量的滴定液与指示剂中的三价铁离子生成红色络离子而指示终点的到达。

硫氰酸铵滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算：

C1×25.00

c(mol/L)=----------------

V

式中

C1为硝酸银液（0.1mol/L）的标定浓度（mol/L）;

25.00为精密量取硝酸银液（0.1mol/L）的容量（ml）;

V为本滴定液消耗量(ml)。

4.8.18硫酸液（0.5、0.25、0.1或0.05mol/L）

本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-7中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下：

配制时应取规定量的硫酸缓缓注入适量水中（不得往硫酸中

加水），并同时搅拌，待冷却至室温，再加水稀释至刻度制成。

标定中的注释及注意事项参见本规程（8.11）“盐酸液（0、0.5、0.2或0.1mol/L）“项下。

硫酸滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算：

m

c(mol/L)=---------------

V×106.0

式中

m为基准无水碳酸钠的称取量（mg）；

V为本滴定液的消耗量（ml）；

106.0为与每1ml的硫酸液（1.000mol/L）相当的以毫克表示的无水碳酸钠的质量。

4.8.19硫酸铈液(0.1mol/L)

本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-6中有关要求进行配制和标定。其他有关注释及注意事项如下：

配制中应先取硫酸28ml缓缓注入500ml的水中，并同时搅拌，再加入硫酸铈42g使溶解，加入硫酸的目的是为防止硫酸铈的水解。

硫酸铈的溶解性能较差，可用硫酸铈铵取代。

硫酸铈的酸性溶液中为强氧化剂，故用基准三氧化二砷进行标定；但四价铈与三价砷的作用很慢，需加入一氯化碘试液作为催化剂；邻二氧菲指示液中含有一定量的硫酸亚铁，也消耗滴定液，故不宜多加，并需临用前新制；滴定至近终点时，加热至50℃，可加速反应的进行。

三氧化二砷为剧毒药，取用时应按规定制度办理。

硫酸铈滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算：

m

c(mol/L)=-----------------

V×49.46

式中

m为基准三氧化二砷的称取量（mg）；

V为本滴定液的消耗量（ml）；

49.46为与每1ml硫酸铈液（1.000mol/L）相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量。

本滴定液较稳定。

4.8.20锌液(0.05mol/L)

本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-6中有关要求进行配制和标定。其他有关注释及注意事项如下：

配制中取硫酸锌15g系按其七水合物计算，避免误取无水硫酸锌或其一水合物；加稀盐酸10ml，是为了防止锌盐的水解。

标定中的注释及注意事项参见本规程（4.8.1）“乙二胺四醋酸二钠液（0.05mol/L）”项下。

锌滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算：

C1×(V1-V2)

c(mol/L)=------------------

25.00

式中

C1为乙二胺四醋酸二钠液（0.05mol/L）的标定浓度（mol/L）;

V1为滴定中乙二胺四醋酸二钠液（0.05mol/L）的用量（ml）；

V2为空白试验中乙二胺四醋酸二钠液（0.05mol/L）的用量（ml）；

25.00为精密量取本滴定液的容量（ml）。

4.8.21碘液(0.1mol/L)

本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-7中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下：

本滴定液浓度c(mol/L)的中的基本单元为“1/2I2”，亦即“I”。

碘在水中几乎不溶，且有挥发性；但在碘化钾的水溶液中能形成三碘铬离子而溶解，并可降低的挥发性。因此在配制中，为促使碘的溶解，宜先将碘化钾36g置具塞锥形瓶中，加水50ml溶解制成高浓度的碘化钾溶液后，再加入研细的碘13.0g，振摇使碘完全溶解；而后再加每1000ml中含盐酸3滴的水稀释使成1000ml,摇匀，经3号垂熔玻璃漏斗滤过，即得。

在上述配制过程中，于每1000ml的碘液（0.1mol/L）中加入盐酸3滴的目的，在于使滴定液保持微酸性，避免微量碘酸盐的存在，并用于部分中和硫代硫酸钠液（0.1mol/L）中加有的稳定剂碳酸钠。

本滴定液具有挥发性与腐蚀性，应贮存于具有玻璃塞的棕色（或用黑布包裹）玻瓶中，避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触；并应在配制后放置一周再行标定，使其浓度保持稳定。

标定时，如照药典的规定量称取基准三氧化二砷，则消耗本滴定液约为30ml，须用50ml的滴定管；如拟以常用的25ml滴定管进行标定，则基准三氧化二砷的称取量应为0.11液氨使用和储存（装卸）安全技术讲座前言氨作为一种重要的化工原料，广泛应用于氨盐、硝酸、尿素和其他化肥的生产，还可用作医药和农药的原料及冷冻剂。为运输及储存便利，通常将气态的氨气通过加压和冷却获取液态氨，又称为无水氨，通常储于耐压钢瓶或储罐（槽）中。液氨在工业上应用广泛，但具有腐蚀性，且容易挥发，所以其化学事故时有发生。为加深对液氨的物化性质、危险特性、工艺作业过程、储存条件、安全设施、安全防护和应急处置等方面的了解，进一步加强液氨使用和储存（装卸）环节的安全生产技术管理，特将其安全技术要求介绍如下。1.氨的性质1.1标识中文名：氨（液化的，含氨＞50％），别名：液氨、阿摩尼亚（无水）、硇水；分子式：NH3；相对分子质量：17.0；1.2危规分类及编号有毒气体。GB2.3类23003。副危险3类（易燃液体）和6.1类（毒害品）。1.3物化性质无色气体，有特异的刺激臭味。易于液化。熔点(℃：-77.7；沸点(℃：-33.5；临界温度(℃：132.5；临界压力(Mpa：11.40；液体相对密度(水=1：0.7067(25℃；气氨相对密度(空气=1：0.6；1％水溶液PH值：11．7；溶解性：易溶于水、形成氢氧化铵。溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。1.4稳定性和反应活性稳定性：稳定；聚合危害：不聚合；避免接触的禁忌物：卤素、酰基氯、酸类、氯仿、强氧化剂。燃烧（分解）产物：氧化氮、水。在高温时会分解成氮和氢，有还原作用。在催化剂存在时可被氧化成一氧化氮。1.5危险特性1.5.1自燃点（℃）：651；爆炸下限(%：15.7；爆炸上限(%：27.4；氨遇明火一般不燃烧，但当空气中浓度达15.7%～27.4%时，与空气混合能形成爆炸性混合物，遇明火即可引起爆炸。1.5.3遇明火、高热会引起燃烧爆炸。氨常温下不易燃烧，但加热至530℃，则分解成氮气和氢气，氢气与空气中的氧混合会发生爆炸；若遇高热，容器内压增大，也有开裂和爆炸的危险。1.5.4与氟、氯等接触会发生剧烈的化学反应。1.5.5工作场所空气中氨的最高允许浓度为30mg/m3。1.5.6有毒，泄漏物质可导致中毒。空气中含量0.5%的氨气，已会感觉有强烈的特殊刺激性气味。氨对眼、粘膜或皮肤有刺激性、腐蚀性、有灼伤危险。20ppm或更多一些的含量，即有明显的刺鼻气味。100ppm时几分钟后刺激眼鼻。700ppm时会产生严重刺激眼鼻。超过1700ppm可引起严重咳嗽、支气痉挛、肺水肿和窒息。(以上资料部分引自《新编危险物品安全手册》、GB13690-1992《常用危险化学品的分类及标志》1.6毒性与火灾危险类别1.6.1液氨(23003属有毒气体，属Ⅳ级(轻度危害类职业性接触毒物(依据GB5044-85《职业性接触毒物危害程度分级》第4条规定。注：依据《石油化工企业可燃气体和有毒气体检测报警设计规范》CSH3063—19992中条条文说明：“根据国际TJ36-79规定，氨属车间空气中的有害物质，所以是有毒气体，但国标GB5044-83中规定，氨属轻度危害，因此本规范不规定检测”。所以我们认为液氨使用和储存（装卸）场所可以不强制安装有毒气体检测报警仪。但应按规范表A的规定安装可燃气体报警检测仪。1.6.2氨的储存属于乙类第2项火灾危险性［依据GB50016—2006《建筑设计防火规范》(简称《建规》第3.3.2条文说明“储存物品的火灾危险性分类举例”规定］。1.6.3液氨储运单元、液氨储罐属于乙类火灾危险性［依据GB50160-2021《石油化工企业设计防火规范》（简称《石化规》）第4.2.12条文说明“工艺装置或装置内单元的火灾危险性分类举例”规定］。2.总平面布置2.1石油化工企业液氨使用、储存（装卸）场所与相邻工厂或设施的防火间距宜参照《石化规》第4.1.9条规定执行，如下表1：表1石油化工企业使用、储存液氨场所与相邻工厂或设施的防火间距液氨设施防火间距（m）相邻工厂或设施液氨储罐组（乙类）液氨设施(乙类居住区、公共福利设施、村庄100100相邻工厂（围墙或用地边界线）7050国家铁路线（中心线）4535厂外企业铁路（中心线）3530国家或工业区铁路编组站（铁路中心线或建筑物）4535高速公路、一级公路（路边）3030其他厂外公路（路边）2020变配电站（围墙）5040架空电力线路（中心线）1.5倍塔杆高度1.5倍塔杆高度I、II级国家架空通信线路（中心线）4040通航江、河、海岸边2520注：1.本表中相邻工厂指石油化工企业和油库以外的工厂。2.括号内指防火间距起止点。3.当相邻设施为港区陆域、重要物品仓库和堆场、军事设施、机场等，对石油化工企业的安全距离有特殊要求时，应按有关规定执行。2.2石油化工企业液氨使用、储存场所与厂内相邻建筑物的防火间距宜参照《石化规》第4.2.12条规定执行，如下表2：表2石油化工企业液氨使用、储存场所与厂内相邻建筑物的防火间距甲B、乙类液体及可燃助燃气体30tdtd液氨设施防火间距相邻建筑物或设施液氨工艺装置（乙类）全压力式和半冷冻式液化烃储罐(≤100m3全冷冻式储罐(≤10000m3工艺装置（单元）甲254060乙203555丙153050全厂重要设施一类353080二类304070明火地点254060地上可燃液体储罐甲B、乙类固定顶≤500m3或卧式罐202040浮顶、内浮顶151030沸点低于45℃的甲B可燃液体全压力储罐3530液化烃储罐全压力式和半冷冻式储存（≤100m3）3530全冷冻式储存（≤10000m3）5530可燃气体储罐＞1000～50000m3202540液化烃及甲B、乙类液体汽车装卸站203045灌装站液化烃253545p2040甲类物品仓库或堆场254060注：全厂性重要设施可分为以下两类：第一类全厂性重要设施：发生火灾时可能造成重大人身伤亡的设施。第二类全厂性重要设施：发生火灾时影响全厂生产的设施。2.3除石油化工企业外的危化品生产企业使用、储存液氨场所与相邻建筑物或设施的防火间距应参照GB50016-2006《建筑设计防火规范》（下简称《建规》）第、、、条相关规定执行，如下表3：表3除石油化工企业外的危化品生产企业使用、储存液氨场所与相邻建筑物或设施防火间距1065divide[1067worse

[wə:siksˈt架空电力线路（中心线）ʒ]n.交换；兑换，兑换率vt.调换，交换；交流倍塔杆高度

[1.5]a.稀有的；珍奇的；稀薄的；煎得嫩的1070commercial

[宜5米，并应考虑相邻建筑物的防火间距ə:ʃəl]a.5的

[riˈkwest]vt.／n.请求，要求1072appoint

[əˈpɔint].6在山区丘陵地区，液氨使用和储存（装卸）区应避免布置在窝风地带。[ˈʒənt2.8区域排洪沟不宜通过厂区。液氨罐区邻近江河、海岸布置时，必须采取防止泄漏和含氨废水流入水域的措施。.冷库与其他建筑物的卫生防护距离应符合当地环保部门有关规定。（依据1074dependence[diˈpendəns]n.信赖，依赖0M[bə:d]n.uʃənoccupy-v.totakeandholdortocontrolbyforcen.(物体运动；动作；提议◆甲类仓库ˈvaid]vt.分(开，配；＞25(具体按总储量确定1066guard

[gɑ:d]n.警戒；看守，卫兵vt.守卫vi.防止，防范12a./ad.更坏(的，更差(的1076wild]a.◆3.1.2;{1K(h4b'a/G&^.m/x-~6S4g液氨设施防火间距（m）相邻建筑物设施液氨储罐区(参照乙类可燃液体执行1049print

[print]vt.印刷；冲洗(照片液氨厂房或设施1050gray

[grei]a.灰色的，灰白的；阴沉的，阴霾的n.灰色1≤

[teist]n.滋味；鉴赏力；爱好vt.品尝vi.有…味道1052lip[200≤V＜1000

[spi:tʃ重要公共建筑物n.说话，演说；言语，言论；说话方式1054reference

[ˈrefərəns]n.提到；查阅；参考书目；推荐信(或人1055stain

[stein]vt.沾污，染污，染色n.污点，污迹1056connection

[kəˈnek25]n.联系，关系；连接[pl.]熟人，关系(户1057otherwise

＞ˈʌðəwaiz]查不到规范ad.否则；除此以外1058stretch

[stretʃ]vi.伸展vt.拉长n.一段时间(路程；伸展1059knife

[naifn.25用刀砍(或刺1060village[20ʒ]n.村，乡村，村庄1061blow

[bləu]v.吹；吹气；吹奏；(使爆炸n.打击1062mistake

[misˈteik]10vt.误解，弄错；误认为查不到规范

[swi:t]a.甜的；可爱的n.[pl.]糖果；亲爱的(人1064shout

[ʃaut]v.／12，更糟(的103.2.3液氨防火堤及隔堤的设置应符合下列规定：液氨全压力式或半冷冻式储罐组宜设不高于0.6m的防火堤，防火堤内堤脚线距储罐不应小于3m，堤内应采用现浇混凝土地面，并应坡向外侧，防火堤内的隔堤不宜高于0.3m［依据《石化规》第6.3.5（1）条］；全压力式液氨储罐组的总容积大于8000m3时，罐组内应设隔堤，隔堤内各储罐容积之和不宜大于8000m3。单罐容积等于或大于5000m3时应每一个罐一隔［依据《石化规》第6.3.5（2）条］；3.2.4全冷冻式液氨储罐应设防火堤，堤内有效容积应不小于一个最大储罐容积的60%(依据《石化规》第6.3.8条。每一储罐组的防火堤、防护墙应设置不少于2处越堤人行踏步或坡道，并设置在不同方位上（依据GB50351—2005《储罐区防火堤设计规范》第条）。3.2.6全冷冻式储罐组和其他液态化工产品储罐组，其防火堤内有效容积不应小于储罐组内一个最大储罐的容量（依据GB50351—2005《储罐区防火堤设计规范》第3.5.5条）。3.2.7全压力式和全冷冻式储罐组的防护墙和防火堤内的地面应予以铺砌，并宜设置不少于0.5％的坡度坡向四周（GB50351—2005《储罐区防火堤设计规范》第3.3.6条。3.2.8立式储罐至防火堤内堤脚线的距离，不应小于罐壁高度的一半；卧式罐罐壁至防火堤内堤脚线的距离，不应小于3m（依据《石化规》第6.2.13条）。3.2.9在管道带适当的位置应设跨桥，桥底面最低处距管顶(或保温层顶面的距离不应小于80mm。3.2.10当储罐泄漏物有可能污染地下水或附近环境时，堤内地面应采取防渗漏措施（引自GB50351—2005《储罐区防火堤设计规范》第3.2.7条）。3.2.11防火堤内的排水应实行清污分流，含有污染物的废水应采取回收处理措施。3.2.12液氨储存场所构成重大危险源的，应按重大危险源的要求设置相应的安全标志。3.2.13在储罐20m以内，严禁堆放易燃、可燃物品。3.2.14液氨的实瓶不应露天堆放（引自《石化规》第6.5.5条）。3.2.15储罐基础，应定期测定基础下沉状况。4．液氨的厂房（仓库）的设置4.1液氨厂房(仓库不应设置在地下或半地下式(引自《建规》第条。4.2液氨厂房内严禁设置员工宿舍。办公室、休息室等不应设置在厂房内，当必须与本厂房贴邻建造时，其耐火等级不应低于二级，并应采用耐火极限不低于3.00h的不燃烧体防爆墙隔开和设置独立的安全出口(引自《建规》第条。4.3液氨厂房内设置液氨中间仓库时，其储量不宜超过1昼夜的需要量。中间仓库应靠外墙布置，并应采用防火墙和耐火极限不低于1.5h的不燃烧体楼板与其他部分隔开(引自《建规》第条。4.4液氨仓库内严禁设置员工宿舍。液氨仓库内严禁设置办公室、休息室等，并不应贴邻建造。(引自《建规》第条。4.5消防车道和消防给水和灭火设施的设置应符合《建规》的有关规定。4．6贮存液氨的专用仓库内应阴凉、通风干燥，严禁明火和热源，避免日光直晒。液氨与其他化学物品，特别是氧化性气体，氟、氯、溴、碘和酸类、油脂、汞等隔离储存。5.设备、仪控管理5.1可燃气体检测报警仪5.1.1在液氨使用场所，包括液氨储罐区、压缩机房、氨蒸发器、氨冷却器、液氨钢瓶储存区、钢瓶使用区和使用液氨的厂房均应设置氨可燃气体检测报警仪，并将报警信号发送至工艺装置、储存设施等操作人员常驻的控制室（操作室）。（依据SH3063-1999《石油化工企业可燃气体和有毒气体检测报警设计规范》的表A：可燃气体、蒸汽特性举例）。5.1.2检测器宜布置在可燃气体释放源的最小频率风向的上风侧（依据SH3063-1999《石油化工企业可燃气体和有毒气体检测报警设计规范》（下称《报警规》）第3.0.7条）；5.1.3每台可燃气体检测器的有效覆盖水平平面半径，室内宜为7.5m；室外宜为15m（下称《报警规》）第3.0.8条）；5.1.4检测比空气轻的氨气检测器，其安装高度宜高出释放源0.5～2m（依据《报警规》第6.1.2条）；5.1.5检测器宜安装在无冲击、无振动、无强电磁场干扰的场所，且周围留有不小于0.3m的净空（依据《报警规》第条）。5.2液氨设备的布置液氨设备的布置应便于操作、通风排毒和事故处理，同时必须留有足够宽度的操作空间和安全疏散通道。使用液氨的设备宜布置在敞开或半敞开式厂房内，厂房门应向外开启；设备布置在半敞开式或封闭式厂房内时，其厂房的顶部应采取通风措施。液氨、氨气管道严禁穿过生活间、办公室及与其无关的房间。用氨设备和氨的输送管道应标出明显的颜色（黄色）和流向，以利操作。液氨、氨气管道、阀门、法兰、垫片及紧固件等材质、压力等级应符合石油化工管道安装设计的要求。由于氨对铜有腐蚀作用，凡有氨存在的设备、阀门、管道系统不得有铜材质的配件。5.3液氨贮罐（槽）的设置5.3.1液氨储罐的储存系数不应大于0.9（依据(《石化规》第6.3.9条。5.3.2液氨储罐，应设液位计、压力表和安全阀；低温液氨储罐尚应设温度指示仪（引自(《石化规》第6.3.10条。5.3.3同一液氨储罐宜配备两种不同类别的液位检测仪表。并根据工艺条件，设置液氨储罐远传监控、超限报警装置(后一句引自AQ/T3017—2021《合成氨生产企业安全标准化实施指南》（下简称《合成氨安全指南》）第c2条。5.3.4液氨储罐进出口管线应设置双切断阀，其中一只出口切断阀为紧急切断阀。(引自《合成氨安全指南》第c4条。超过100m3的液氨储罐应设双安全阀，安全阀排气应引至回收系统(引自《合成氨安全指南》第c3条。储罐温度计的安装位置，应保证在最低液位时能测量液相的温度并便于观察和维修。5.3.7常压低温式液氨贮罐（槽）应有良好的绝热保冷措施；常温压力式贮罐（槽）应设隔热或喷淋水冷却装置。5.3.8液氨储罐前支管道与主管道宜采用挠性或弹性连接（有资料介绍，液氨专用高压胶管或金属软管，由石家庄宝瑞商贸出品）。6.电气6.1按照GB50058-1992《爆炸和火灾危险环境电力装置设计规范》附录三：气体或蒸气爆炸性混合物分级分组的规定,氨使用和储存场所危险环境为2区。详见表3：表3氨厂房和仓储爆炸危险环境分区表序号场所名称介质名称介质级别与组别火灾危险类别危险环境分区1氨制冷氨ⅡAT1乙22氨压机室氨ⅡAT1乙23氨水吸收液、氨使用及充装氨ⅡAT1乙26.2所有用电设备（含照明）均应按照上表的2区危险环境和ⅡAT1组别选取相应的防爆电气设备。6.3电力电缆不应和液氨管道、热力管道敷设在同一管沟内（依据《建规》第11.22条）。6.4储罐的温度、液位等测量装置的信号线，应根据作业场所的危险性，选择符合要求的道线及安装方式，并符合有关规范。6.5电器设施开关宜设置在防火（护）堤外，不应将电器开关设在防火（护）堤内。6.6氨制冷的变配电室及氨压缩机房的电气应按GB50072-2001《冷库设计规范》7条执行。7.防静电接地7.1液氨使用和储存（装卸）场所的所有金属装置、设备、管道、储罐等都必须进行静电接地。7.2直径大于2.5m或容积大于50m3的大型金属装置应有两处以上的接地点。较长的输送管道应每隔80～100m设一接地点（引自HG/T23003-92《化工企业静电安全检查规程》第5.1.4条）。7.3氨槽罐车和装卸台，应设专用静电接地线。7.4管道与法兰之间，当金属法兰采用少于或等于四个金属螺栓紧固时，应另装静电连接线跨接（因在腐蚀介质环境下，螺栓易受到腐蚀），并保证接地电阻不大100欧姆。7.5重点防火防爆岗位的入门处（如在储罐扶梯进口），应设人体导除静电装置（引自HG/T23003-92《化工企业静电安全检查规程》第5.9条）。8.液氨装卸、充装安全8.1液氨装卸设施，应符合下列规定：8.1.1液氨装卸站的进、出口，应分开设置；当进、出口合用时，站内应设回车场（引自《石化规》第6.4.2（1）条）；8.1.2采用液氨泵充装时，其液氨装卸车鹤位与充装泵的距离，不应小于8m（引自《建规》第8.2.8条和《石化规》第6.4.2（4）条）；8.1.3在距装卸车鹤位10m以外的装卸液氨管道上，除设置便于操作的紧急切断阀（引自《石化规》第6.4.2（5）条）外，宜设置远程切断装置；8.1.4液氨装卸车，应采用液下装卸方式（引自《石化规》第6.4.2（6）条）；8.1.5液氨严禁就地排放；8.1.6液氨汽车装卸车鹤位之间的距离，不应小于4m（引自《石化规》第6.4.2（8）条）；8.1.7液氨的汽车装卸车场，应采用现浇混凝土地面（引自《石化规》第6.4.2（2）条）；8.1.8液氨的装卸应有安全措施和防止污染环境的措施。8.2液氨充装管理要求8.2.1汽车罐车充装（以下引自《合成氨安全指南》第(a条）应使用鹤管进行液氨充装；有防止汽车罐车充装过程中车辆发生滑动的有效措施；灌装人员负责将车辆的钥匙拔下，并保管至灌装结束，操作人员、司机、押运员不得离开现场；罐车静电接地报警装置完好；装卸现场、罐车附近严禁烟火，不得使用易产生火花的工具和物品，严禁将罐车作为储罐、气化器使用；严禁用蒸汽或其他方法加热储罐和罐车罐体；充装、储存液氨的场所，应配备必要的抢修器材、防护器具和消防器材；充装前应检查驾驶证、罐体检验证、汽车罐车使用证、押运员证、准运证是否齐全有效；充装车辆应配置灭火器、阻火器、气液相管封帽；罐车在充装前应保证正压，须保持0.05Mpa以上的余压，防止罐车内进入空气；◆plot-v.tomakesecretplans;n.asecretplantodosomethingwrongorillegal◆6CO7z"w!G/j4a1ppoem-n.wordsandtheirsoundsorganizedinaspecialwaytoexpressemotions◆7z"z;];P/N4zpoint-v.toaimone'sfingertoward;toaim;n.thesharpendofsomething◆poison-n.asubstancethatcandestroylifeordamagehealth◆.A-}$y!n:`-_4kpolice-n.agovernmentagencyresponsibleforguardingthepublic,keepingorder,andmakingsurepeopleobeythelaw;membersofthatagency◆4`:z6o7cR5U*^policy-n.anestablishedsetofplansorgoalsusedtodevelopandmakedecisionsinpolitics,economicsorbusiness

◆politics-n.theactivitiesofgovernmentandofthosewhoareinpublicoffice◆pollute-v.toreleasedangerousorunpleasantsubstancesintotheair,soilorwater◆poor-n.peoplewithlittleornomoney;ad.lackingmoneyorgoods;ofbadquality◆2s;y/l0r9x,A5B#?popular-ad.likedbymanypeople;generallyapprovedbythepublic◆population-n.allthepeopleinaplace,cityorcountryport-n.acitywhereshipsloadorunloadgoods;aplaceonacoastwhereshipscanbesafefromastorm◆9g^+a3i

z3uposition-n.aplace;thewayofholdingthebody;thewayathingissetorplaced;ajob(orlevelofajobinanorganization◆possess-v.tohave;toown;tocontrolorbecontrolledby◆4p*U+Q*t2H!?possible-ad.abletobedone;canhappenorisexpectedtohappen◆Q7F5N4p;K$|4?8B+o:x$Gpostpone-v.todelayactionuntilalatertimepour-v.toflow;tocausetoflow◆power-n.theabilitytocontrolordirectothers;control;strength;rulingforce;forceorenergyusedtodowork("Waterpowerturnsthewheel."◆

praise-v.tosaygoodthingsabout;toapprove$g1x6I

z/S7y◆pray-v.tomakearequesttoagodorspirit;topraiseagodorspirit1F"W"V!W#z6Q&a#◆pregnant-ad.carryingachildwithinthebodybeforeitisborn;expectingtogivebirthtoababy(M$K3r3e-^3D3f"f◆present-v.toofferforconsideration("Wewillpresentourideatothecommittee.";n.agift("Igavethemapresentfortheiranniversary.";now("Thepresenttimeisagoodtime.";ad.tobeataplace("Iwaspresentatschoolyesterday.",}'\(d6X:_f#|"[◆president-n.thechiefofficialofacountrythatisarepublic;theleaderofanorganization◆-u*K1B&B6G2x/m8vpress-v.tourgestrongly;n.newspapers,magazinesandotherpublications◆pressure-n.theforceproducedwhensomethingispusheddownoragainstsomethingelse◆prevent-v.tokeeporstopfromgoingorhappening◆price-n.theamountofmoneyforwhichanythingisbought,soldorofferedforsale◆"Y4~(F+q/a8^!d.i4yprison-n.aplacewhereapersoniskeptaspunishmentforacrime◆private-ad.oforaboutapersonorgroupthatissecret;oppositepublic◆prize-n.somethingofferedorwoninacompetition;somethingofvaluethatonemustworkhardfortoget◆probably-ad.agoodchanceoftakingplace;alittlemorethanpossible4◆problem-n.adifficultquestionorsituationwithanunknownorunclearanswerJ6M(^#a'a#◆process-n.anoperationorseriesofchangesleadingtoadesiredresult"k&I2I3d,u7U5N"◆produce-v.tomake;tocreate;tocausesomethingtobe;tomanufacture◆profession-n.ajobthatrequiresspecialtrainingprofessor-n.ateacheratacollegeoruniversity◆profit-n.moneygainedfromabusinessactivityafterpayingallcostsofthatactivity9{;m0◆program-n.aplanofaction;thedifferenteventsorpartsofameetingorshow◆progress-n.movementforwardortowardimprovementoragoal◆project-n.aplannedefforttodosomething◆propaganda-n.ideasorinformationusedtoinfluenceopinionsB9m%^0L!d"]6^.H4v&_

f3平板式振动机ZF150-50台13.03.04砂浆搅拌机500型台14.04.05电钻把51.266p钢筋切割机tdptdp台13.037电弧焊机台26.0充装压力不超过1.6MPa；0罐车充装时，每次都要填写充装记录，内容包括：使用单位、充装日期、允许充装量、实际充装量、复称记录，并有充装者、复验者、押运员的签名。1液氨充装现场应设置喷淋装置，安装在线计量装置，充装管前第一道阀处应设置为紧急切断阀。8.2.2钢瓶充装（以下引自《合成氨安全指南》第（b）条）：充装前，必须对钢瓶逐只进行严格的检查，检查合格后方可充装；使用钢瓶充装时，钢瓶瓶帽、防震圈应齐全，同时应设置电子衡器与充装阀报警联锁装置；应逐瓶称重，充装后必须认真复秤和填写充装复秤记录。严禁过量充装（充装量不得超过0.53千克／升），充装过量的钢瓶不准出厂。严禁用容积计量；称重衡器应保持准确，衡器的最大称量值应为称量的1.5～3倍。衡器校验期不得超过三个月。充装现场应设置遮阳设施，防止阳光直接照射钢瓶。9.液氨气瓶管理9.1氨属于临界温度≥--10℃的液化气体，公称工作压力为3MPa.液氨的充装系数不大于0.53公斤/升［引自《气瓶安全监察规程》（质技监局锅发[2000]250号）。9.2液氨气瓶，应配有固定瓶帽或保护罩、瓶阀、防震圈(引自《气瓶安全监察规程》第36、50条35.59.3液氨气瓶的检验周期，每二年检验一次(引自《气瓶安全监察规程》第69条。9.4使用气瓶应遵守下列规定(以下1～11条引自《气瓶安全监察规程》第79条：9.4.1采购和使用有制造许可证的企业的合格产品，不使用超期未检的气瓶；后期施工9.4.3气瓶使用前应进行安全状况检查，对盛装气体进行确认，不符合安全技术要求的气瓶严禁入库和使用；使用时必须严格按照使用说明书的要求使用气瓶；9.4.4气瓶的放置地点，不得靠近热源和明火，应保证气瓶瓶体干燥。9.4.5气瓶立放时，应采取防止倾倒的措施；9.4.6夏季应防止曝晒；9.4.7严禁敲击、碰撞；9.4.8严禁在气瓶上进行电子电焊引弧；9.4.9严禁用温度超过40℃的热源对气瓶加热；9.4.10瓶内气体不得用尽，必须留有剩余压力或重量，液化气体气瓶应留有不少于0.5％～1