DB12T 989-2020人参中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法VIP

ICS65.020.20B16天津DB12市地方标准DBT989—2020DeterminationoforganophosphorusandpyrethroidspestisidesMulti-pesiduesingGCmethod天津市市场监督管理委员会发布前言GBT1.1-2009给出的规则起草。。本标准起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所，摩天众创(天津)检测服务有限公司。潘喆。人参中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留量的测定气相色谱法嗪农、乙硫磷、酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量的测定。范性引用文件(包括所有的修改单)适用于本文件。GBT682分析实验室用水规格和试验方法理样品用乙腈和水提取，经液液分配净化后，有机磷农药类用气相色谱仪(火焰光度检测器)测定，，用气相色谱仪(电子捕获检测器)测定，外标法定量。4试剂和材料4.1总体要求4.2试剂4.2.14.2.24.2.34.2.44.2.54.2.64.3溶液配制洗脱液：乙酸乙酯/正己烷(5/95:V/V)4.4标准品马拉硫磷、杀扑磷、4.5标准溶液配制4.5.1有机磷类农药标准储备液(200mg/L)：准确称取各农药标准样品适量，分别用丙酮溶解并定4.5.2拟除虫菊酯类农药标准储备液(200mg/L)：准确称取各农药标准样品适量，分别用丙酮溶解仪器和设备5.1气相色谱仪：火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)。5.3氮吹仪。5.4旋转蒸发仪。5.5涡旋振荡器。5.6高速组织匀浆机。步骤样品制备样品处理1提取.0±0.01)g于250mL烧杯中，加入10mL水，静置10分钟，待样品充分润湿后，加入30mLmL(20000转/min)2min，用10mL乙腈清洗残渣，过滤，收集滤液。2净化nmL菊酯类农药残留量的测定。测定色谱条件——色谱柱：(14%-氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷毛细管柱(30m×0.25mm×0.25µm)，或等效色空白试验色谱分析准溶液峰面积比较定量。定性与定量4.1保留时间酰甲胺磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等农药的保留时间见附录A。4.2方法灵敏度扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等农药定量限均为0.01mg/kg，参见附录4.3方法回收率本方法回收率在70％~110％之间。4.4方法精密度性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。(1)计算：RC……………(1)C标——标准溶液浓度(mg/L)V终——样品溶液最终定容体积(mL)S溶液中被测农药的峰面积S溶液中被测农药的峰面积W——称样质量(g)2位有效数字，当结果大于1mg/kg时保留3位有效数字。色谱图2. 24 24 789 611 5 720006000z80005720006000z8000510152025min5244000400060A(资料性附录)考数据A检测参考数据12ethamidophos3te45te6onocrotophos78alathion9me