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文档简介
ICS65.080CCSB13天津市地12方标准DBT020等离子DeterminationofavailableboroninsoilInductivelycoupledplasmamass天津市市场监督管理委员会发布前言。起草单位:天津市农业质量标准与检测技术研究所。土壤中有效硼含量的测定电感耦合等离子体质谱法本标准规定了土壤中有效硼含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。范性引用文件,GBT682分析实验室用水规格和试验方法HJ613土壤干物质和水分的测定重量法定义4原理试样经提取后,由电感耦合等离子体质谱仪进行测定,以元素特定质量数(质荷比,m/z)定性,。试剂和材料5.2硼元素贮备液(100mg/L):采用经国家认证并授予标准物质证书的标准贮备液。5.3钪、锗元素内标贮备液(10mg/L):采用经国家认证并授予标准物质证书的内标标准贮备液。5.4内标使用液(1.0mg/L):内标贮备液(4.2)用水稀释10倍。5.5液氩或高纯氩气(纯度大于99.99%)。与设备6.2电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。6.3微波消解仪,配有微波辅助萃取模块,聚四氟乙烯微波萃取罐。土壤研磨仪。2标准曲线的制作6.7台式离心机:3000r/min~5000r/min。样品的制备试样的制备微波萃取法gg比2:1,加入20mL水,按设定好的程序进行微波萃取(微波萃取参考条件见附录A),待萃取过程完成电热提取法准确称取过2mm孔径尼龙筛的风干土壤样品10.00g(精确至0.01g),置于50mL聚四氟乙烯消解管空白试样的制备不称取样品,按照(6.2)相同的步骤进行空白试样的制备。土壤干物质含量的测定物质含量的测定按照HJ613执行。试样的测定1仪器参考条件.1仪器操作条件附录B,元素分析模式见附录C。.2测定参考条件的m/z见附录D。,3试样溶液的测定标准曲线得到提取液中待测元素的浓度。9结果计算试样中有效硼的含量按式(1)进行计算:X=·································································(1)X——试样中有效硼含量,单位为毫克每千克(mg/kg);ρ——试样溶液中有效硼的浓度,单位为微克每升(µg/L);ρ0——试样空白液中有效硼的浓度,单位为微克每升(µg/L);V——试样提取液定容体积,单位为毫升(mL);fm——土壤样品称取质量,单位为克(g);wdm——土壤样品干物质含量,单位为百分数(%);性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。附录A(资料性)条件条件见表A.1。A条件(W)(min)(℃)(min)55a微波萃取功率可根据仪器说明书自行选择附录B(资料性)参考条件件见表B.1。B条件锥min8mm~10mmmin跳峰(Spectrum)4mL/min~5mL/min2℃1~32~3附录C(资料性)C等离子体质谱仪
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