水和废水监测分析报告方法863

..水和废水监测分析方法 一、 浊度 浊度是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、无机物、、浮游生物和微生物等悬浮物质所造成的可使光散射或吸收天然水经过混凝、沉淀和过滤等处理使水变得清澈.样品收集于具塞玻璃瓶内,应在取样后尽快测定.如需保存,可在 4℃冷藏、暗处保存 ,测试前要激烈振摇水样并恢复到室温.(一)分光光度法⒈方法原理,,.,下与水样浊度.与方法的适X围法适于测定天然水、水的浊度,测浊度为3.50ml色.分光光度计试剂无浊度水水过 0.2µm滤过滤,收集于滤过水次的瓶中.浊度液硫酸肼液取1.000g硫酸肼<<NH>SO HSO>于水中,定100ml.22 4·2 4:取10.00g六次甲基四胺<<CHN于水中,100ml.264℃±3℃⒍ 步骤标准曲线的绘制水样的测定吸取 50.0ml摇匀水样<无气,如浊度超过 100度可酌情少取,无浊度水稀释50.0ml>,于 50ml比色中,按绘制校准曲线步骤测定吸光度,由校准曲线上查得水样浊度.⒎算浊度〔度〕＝A(BC)C:A——<ml>;C<ml>.不同浊度X测试结果的精度要求如下:X<度> 精<>1～10110～1005100～40010400～100050大于1000100⒏须知事项,,.,,,,.,.HSHS-2,2.,,.--S—S--,影响成组织缺,.硫,成,.,0.035µg/L〕.⒈样保存,.采集,溶液适量钠液,呈碱并成锌沉淀.1L样参加 2mol/L<1/2Zn<Ac>乙锌液22ml,,酌情多加直到沉淀完全.样充满瓶后立即密塞保,成.㈠样预处理,例代亚各种固都碘起反响,并阻止亚甲蓝子显反响干扰;度也对干扰.假样上述干扰,,,预处理.⒈乙锌沉淀-过滤法当样只少量代亚到干扰,将现场采集并已固,速量滤玻璃膜展过,然后按量上择适当,经预处理后沉淀.⒉-吹法假样浑浊度高度深,将现场采集固后样参加量磷,样中锌转变,利载将吹出,乙锌-乙钠液2%钠液吸收,再行测.⒊过滤--吹法假样严,不仅不影响,并浊度度都高,宜.即,过,-展预处理.预处理操个关步骤,应即消干扰又不成损失.㈡对氨基甲基苯胺光度<亚甲蓝>⒈理高铁子液,子对氨基甲苯胺,成亚甲蓝,颜深度子浓度成正比.⒉干扰消除适X围本最低检出浓度S>,上限0.8mg/L当采-吹预处理步降低检出浓度.酌情减少样量,浓度达 4mg/L.仪器①光光度计,10mm比皿50ml5.试剂1>碳:将蒸馏煮沸 15min后,加盖冷却至室.所实验均碳.2>:25g<FeNH<SO·12HO>5ml,4 4 23>0.2%:2g<Dimethy1p-phenyleneDiamine或p-aminodimety-aniline>700ml,200ml,,1000ml.4><1+5>.5>0.1mol/L:24.8g<NaSOO>0.2g,223 2,1000ml,,.6>2mol/L7>0.1mol/l<1/2I:12.69g250ml,40g,,转21000ml,,.8>1%.9>:<NaS·9HO>,,2 2,7.5g,1000ml,,.10ml,.1ml:

V)C160311000:V,<ml>;1V,<ml>;0C16.031/2210>:µg<S->,临现.②刚过,2ml-800ml1000ml,,,,<S2>l.20保,12,,..⒍步骤⑴校曲绘制00.501.002.003.004.005.00ml50ml,40ml,5ml,密塞.颠倒,1ml,立即密塞,.10min,,.10mm比皿,比,665nm处光,并校正.⒎<S2,mg/L>mv:m 从校曲查出流<µg>;V 样体积<ml>⒏精细六个实0.029～0.043mg/L,回收率65%～108%;单个实偏差不超过12%.0.289～0.350mg/L,回收率80%～97%;偏差不超过16%.⒐须知事项波动较大,,述手续进展;25～50ml,150ml锥形,50ml,<1+1>2ml粒玻璃珠,立即口覆盖,橡皮筋扎紧.央10%铅1,电热板热沸,锥形.,,查看,,.,,,,.,.–吸收装置除50ml包氏吸收代替锥形碘,可使10ml乙锌吸收10ml2%氧钠溶作为吸收.⑤ 速度影结果,流速不宜过快或过慢.必要,通过标溶进展回收率,适宜载40min,流速可适,在HS.2载,必要进展回收率.吸收,锌,.,碘或,进展,.代或,可,乙锌过––..氧,可使结果.度,可,流,吸度.适于吸收S2g.三、氰,要氧结,氧而去传递氧作,引起组织缺氧窒息.可为.包<钠、钾、铵>类〔碱金属氰其他金属<金属氰>.在碱金属氰溶,氰基-H形式存在,二者之Ph.多数天然,H.在简单金属氰溶,氰基也可稳度不等各金属-氰络合阴离子形式存在.,-通AM<.A,M表重金属y X<高价铁离子、镉、铜、镍、锌、银、钴或其>,y表金属原子数目,x表氰基数目.每个溶解碱金属-金属铬合氰,初离解都个络合阴离子,即 M<>y根.基其离解程度,要由几个素x,同放-离子,形成 H.H.锌在溶,溶在水pH,.H要,溶,对,要.,.在溶,经阳直接照射,易发迅速解作,毒H.在使,可<CI>,它溶度,大,其毒超过同等浓度氰.在碱,CI解为氰离子<O->,其毒不.但经过,O分为,-氨络合都很.代氰<S>身对没多毒.但经氯会毒,需事先S.要污染源小金矿、冶炼,电镀、工、选矿、炼焦、造肥等工业排放废.H-络合氰离子形式存在.小金矿不X,我国Na.⒈选择氰通硝银滴、异烟-吡唑啉酮度,吡啶-巴妥度电极.适高浓度,电极X,但由电极不,目前使.由影,使.-度度,易推广.⒉集保存,,0.5g.,,ph>12,..,4℃暗处,在24h.含有大硫物,先碳镉<CdCO<PbCO物,再3 3.,在碱性条件下,氰离子硫离子作用而形成硫氰离子,干扰.⒊说明①检验硫1或,在铅试纸上,假变黑色<硫铅>,说明有硫物在.②含剂<活性氯等>,可在,相亚硫溶液,以除去干扰.㈠异烟-巴比妥法方法在氰物氯T作用成氯异烟,而成,后再巴比妥作用成色物,在X内,色氰物含成比.600nm处理,比,可氰物含.方法X围异烟-巴比妥法低检0.001mg/L用用活氰化物.⒊①或.②25ml比色.试剂①1%氯T0.5gT,50ml,.<1

②1.5%溶液.1%0.1%溶液<Ph4.0>:取136.1g<KHPO,1000ml,2.00ml2 4.异烟-巴比妥2.50g1.25g溶100ml1.5%溶液.试0.02g试<亚>溶100ml,色暗处保.0.0100mol/L1.699g溶,1000ml,色试剂,,用.溶液:10.00ml,150ml形,50ml.时取形,60ml作试验.溶液35滴液,在下,滴溶液溶液色变成色,下<V>.滴V下:0C100VV0氯溶液<mol/L>;V 滴氯溶液,溶液用<ml>;V溶液,溶液用<ml>.0氰<K>l-1.00µg>:0.25g<K,注意剧毒%,0.1%溶液100ml,.避色.吸取10.00ml氰化钾贮备溶液于锥形瓶中,参加50ml水和1ml2%氢氧化钠溶液,参加试银灵指示,<0.0100mol/L>,,<V同时110ml实验用水代替氰化钾贮备液作空白试验,记录硝酸银标准溶液用量<V:0氰化物<mg/ml>=

CV1

)52041000式中硝酸银标准溶液浓度<mol/L>;V 滴定氰化钾贮备液时,硝酸银标准液用量<ml>;1V 空白试验,硝酸银标准溶液用量<ml>;052.04 氰离子2的摩尔质量10.00 取用氰化钾贮备液体积<ml>.⒌步骤⑴校准曲线的会制①取 8支25ml具塞比色管,分别参加氰化钾标准使用液 0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00,各加 0.1%氢氧化钠溶液至 10ml.②各管参加 5ml磷酸二氢钾溶液,混匀,迅速参加 0.30ml1%氯胺 T溶液,立即盖塞,徐徐混匀,放置 2min.③各管参加6.0ml异烟酸-巴比妥酸显色试剂,用水稀释至标线,盖塞混匀.于5℃显色5℃如此显色 0℃显色④在分光光度计上,10mm比色皿于600nm,浓度空白液管作参比,量各吸光度,制校准曲线.定①②至④,量的吸光度.②校准曲线的氰化物量,计算.计算⑴校准曲线算法氰化物

(mm0

)v1vv2式中:m 校准曲线上的氰化物量<µg>;m校准曲线上空白试验的氰化物<µg>;0v 处用体积<ml>;v<ml>;1v用于显色取液体积<ml>.2计算法AAa v氰化物

0 × 1b v2 1式中:A 量的吸光度;A量空白的吸光度;0a b VVV1 2

同上.度和准度实验0.178mg/L±0.015mg/L统一,得到0.1779mg/L,内对标准偏差是0.6%;间对标准偏差是4.2%.加标 0.90～20.0µg-收为93.4%～102.6%.四、硫酸盐硫酸盐在自然界分布广泛,天然水中硫酸盐的浓度可从几毫克/升至数千毫克/升.地表水和地下水中硫酸盐主要来源于岩石土壤中矿物组分的风化和淋溶,金属硫化物氧化也会使硫酸盐含量增大.水中少量硫酸盐对人体健康无影响,但超过 250mg/L时有致泻作用饮用水硫酸盐的含量不应超过250mg/L.⒈方法选择2在内的多种阴离子.4⒉样品保存当存在有机物时,某些细菌可以将硫酸盐复原成硫化物.因此,对于严重污染的水样应在 4℃低温保存防止菌类增殖.㈠铬酸钡光度法⒈方法原理,,.,.,,量.⒉与水样中酸也与钡离子成沉淀.在铬酸钡,将样品酸化以酸盐.方法的用X围法用于硫酸盐含量低的水样.13水样品,浓度X885mg/L对0.15%7%;97.9%～106.8%.:50ml.:250ml.与过.分光光度.铬酸钡液:19.44g铬酸<KCrO>与 24.44g化钡<BaClO>,分别溶于 1L蒸馏水中,2 4 2 2沸腾.两溶液倾入同一3L,此时生成铬酸钡沉淀.待沉淀下降,倾上层,后每次1L洗涤5蒸馏水至1L,,每次使用混匀.每45ml铬酸钡液可以沉淀48mg硫酸银<SO2>.4<1+1>氨水L盐酸溶液.硫酸盐溶液:1.4786g无水硫酸钠<NaSO1.8141g无水硫酸<KSO

2>.2 4 2 44⒍步骤分50ml水样,于150ml中.向水样与溶液中各1ml2.5mol/L,稍冷,向各逐滴<1+1>氨柠檬,再2待溶液冷却,用慢速性纸过,液集于 50ml内<如液浑,应重复过至透明>.用蒸馏水洗涤与纸三,液集于中,用蒸馏水稀至.⑤ 在 420nm波长,用 10mm皿量光度,绘制校曲线.⒎算<SO2,mg/L>=M10004 V:M SO2<mg>;4V <ml>.93.83mg/L,,0.52%;3.17%,1.24%;101.5%±12.4%.、硼硼<B>是植物生长营养素.植物种类不同,需硼有很大异.一般作物来说,硼缺乏临界是0.50ml/L,但灌溉用含硼2.0mg/L某些植物又是有害.天然含硼很少,其一般不超过1.0mg/L,这种人是有害,而在湖、卤与某些矿泉有少或较高硼存在.作饮用要求硼含1mg/L,因人摄入大硼会影响枢神系统,长期摄入可引起硼毒临床症.硼含1mg/L,:,0.101.0mg/LX0.50～10.0mg/LHBO-H,0.105.0mg/LX<0.5010.0mg/LHBO条2 2,可用、等离子发射谱.这里只素进展介绍.⒉保存应贮存在聚乙烯瓶.㈠素法原理<Curcumin>是植物提色色素,以酮型烯醇型存在.素不,但、.在,与硼物,因响不同可种有物,<Rosocyanin>素<Rubrocurcumin>.是素一硼而,高<其系数555nm.红色素如此一素草子与硼络灵敏较540nm.玫瑰花青苷溶乙醇后温1h稳定.⒉干扰与消除

=1.805>最大吸峰在=4.00最大吸峰在含大20mg/L生,.可,氢氧化钙使呈碱性后,在浴上

计>时,33结果能高,可将通阳离子交换树脂消除去累试gle+k+Na+g+MnO3等1mg硼未见干扰.⒊X围检出0.02mg/L,测定上限1.0mgL<5.0mg/LHBO地表2活污废测定.⒋仪器① 计,10mm比色皿.② 恒温浴锅:温55±3③ :50ml.系用全部蒸发皿,其大、均应用一,塑料容器.④ 搅棒:塑料棒或在玻璃棒外套以聚乙烯管,并使管端封闭,其长短蒸发皿应.⒌试剂:1.4111g<HBO3 32:200,0.005mgHBO.2-:0.040g<CHOgHCO2H>,%21206 224 2100ml,4.2ml6mol/L,95%,.,最.0.101.0mg/L,1.00ml,.,,,,,.<5ml>0.1mol/L:1.00ml50ml,4.0ml-,,553,15min,.95%物,,25ml,95%.:10mm,540nm,,,测光度.,1h.⑶校曲绘制HBO0.005mg00.100.200.300.400.600.801.00ml于250ml,补1.0ml,下按.⒎计算<HBO,mg/L>m×10002 v式:m 校曲查HBO2V <ml>.精细度度

<mg>;HBO1.00mg/L,,1.91%;为25.84%,相误差0.12%;回收率%6％.须知事项,,,,剩余会络颜强度降.时条件,速度时温度等因都必须持致,否如重现变差.同温度下持 15min,脱.脱时常温度是 553,温度更时,能导致损失.剂均需石英器重或去离子.从下,外迹,随放枯燥器,,时再.不应时间暴露气,免玫瑰花青苷因收气而生,结果不.④ ,不要途停顿,否会结果不.程,损失,光度值生改变,故尽能迅速,或带盖.六、游离氯总氯 <>,、.总氯又总余氯,游离氯氯胺、有机氯胺类等氯.,,包括子氯、离子等形式,其相照决pH温度,般pH下,主要是氯氯离子.氯来源主要是饮或污氯杀灭或抑微生;电镀废氯有毒.氯化作用产生不利的影响是可使含酚的水产生氯酚,还可生成有机氯化合物,对人体十分有害,并可因存在化合氯而对某些水生物产生有害作用.⒈方法选择碘量滴定法适用于测定总氯含量>1mg/L的水样.以 DPD为指示剂,用硫酸亚铁铵溶液进展滴定,可分别测定游离氯、一氯胺、二氯胺和三氯化氮.当含量较低时,还可采用 DPD<N,N-二乙基-1,4-苯二胺>比色法.⒉水样的采集与保存氯在水中很不稳定,尤其含有有机物或其他复原性无机物时,更易分解而消失.因此,应在采集现场进展测定.㈠N,N-二乙基-1,4-苯二胺光度法⒈方法原理游离氯在 Ph6.2～6.5与 N,N-二乙基-1,4-苯胺<DPD>直接反响生成红色化合物,用光度法进展测定.⒉干扰与消除① 氧化锰和化合氯都有干扰,可单独测定,并在结果中以.,、碘、化铵、碘化铵、氧、氧化、亚、三铁离子.<>8mg/L><>20mg/L>,DPD试液中的Na2-EDTA,的干扰可氯化消除.方法的适用X围方法可测定的含氯度X为 0.05～1.5mg/L游离氯.度的样可测定.方法适用于<或>理的用水、水、水、水、的.① 量:100ml.分光光度:适用于 500nm和有光10mm或更的比色.剂<HSO=1mol/L>:800ml,并于不54ml=1.84g/ml>,2 4并1000ml.氧化溶液<2mol/L>:80g氧化的 800ml水中.不有溶解,溶液1000ml.碘酸液<1.006g/L>:于 0～0干 h的酸,溶解于水,1000ml量,水,.碘酸<10.06mg/L>:10.00ml液1000ml量中,1g碘化并水.使用当此溶液,色中用.1ml此溶液含10.06µg碘酸,当于 10.0µg氯<Cl>.2<Ph6.5>DPD：① 溶液,Ph6.5:在水中溶解 24g无水酸二<NaHPO>,或 60.5g十二水合酸二钠2 4<NaHPO·12HO>和 46g酸二<KHPO>.100ml度为 8g/L的二水合 EDTA二钠2 4 2 2 4<CHNONa·2HO>或 0.8g体.时,0.020g氯化汞防霉菌繁殖与剂痕量碘化物对101428 2 2游离氯检验的干扰.1000ml,.注意汞剧毒,应安理.碘化:体.氯酸溶液<商名,安替福民>,Cl2

0.1g/L溶液而成.④ 二苯胺酸指示液,3g/L:溶解 0.3g二苯胺酸<CH-NH-CH-SO>Ba>>于100ml水中.65 64 32⒍步骤⑴样的检查水样是否近中性,偏酸或偏碱,碱液或酸液中和,或在步操作中增大液的用量.⑵校准曲线的绘制10mm比色皿,并在 2min内,以水为参比,于 510nm波长下测量吸光度.最后绘制校准曲线.注:分别制备各个标准溶液并立即测量,以免缓冲液和 DPD的混合液在操作过程中放置过久而出现虚假的红色.⑶测量100ml<如游离氯浓度超过1.5mg/L如此取较小体积试样,并稀释至100.0ml>,移至预先参加5ml5mlDPD100ml比色管中,混匀.将此溶液注入比色皿,并立即按与校准曲线一样条件测量吸光度.记录从校准曲线上读取的浓度<C1⑷干扰校正>.2⒎计算游离氯<Cl2

(CC)V1 2 0V1式中:C1C2V0V1

<mg/L>;氧化锰相当于氯的浓度<mg/L>,如不存在氯化锰,C=0;2试样最大体积<V=100ml>;0试样中含原水样体积<ml>./<mg/L><Cl,0.0141而表示为毫/<mmol/L>.2度和准度① 内度:个10个分781个含量X在0.051.35mgL的样所得内相标准在0.4%8.5%X内加标:个10个分用水、医院污水、造纸废水、印染废水等在内的、浓度X为 0.05L的 49样的加标为92.0110.6%;平均为100.0%;其 95%的置信区间为88.1%111.7%.9.须知事项①,,.,DPD试剂参加试样作为空白,或者以水样作参比将光度计调零后再测试样,以补偿其干扰影响.当样含游离氯浓度高时,参加的 DPD试剂所显深红色很快就褪尽,这是因为被氧化而显色的试剂随即又被游离氯漂白,此时应将样稀释后再测定.③ ,,,继进展屡次测量,以便选取显色相稳定后的测量值.④ ,<1+1>的乙醇-10%盐酸荡洗,干净.⑤ 测量波长除 510nm外,经用记录式光度计显色液进展自动扫描,发现在 550nm处另有一相似吸峰,而在 325nm紫外线下有大约高出一倍的吸峰,这特别适合于测定浓度较低和有一定底色的样.⑥ 水样中游离氯极不稳定,应在采样现场立即测定,并自始至终防止强光、振摇和温热.⑦ 应使用不含氯和复原性物质的纯净水.七、氟化物氟化物<F>是人体必需的微量元素之一,缺氟易患龋齿病,水中含氟的适宜浓度为5F当长期用含氟量高于 1L的水时,如此易患斑齿病,如水中含氟量高于 L时,如此可致氟骨病..有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水与含氟矿物的废水中常常都存在氟化物.⒈方法选择水中氟化物的测定方法主要有:离子色谱法、氟离子选择电极法、氟试剂比色法、茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法.离子色谱法已被国内外普遍使用,其方法简便、快速、相对干扰较少,测定X围是0.06～10mg/L.,X,水样浑浊、有颜色均可测定,测量X围为0.05～1900mg/L.比色法适用于含氟较低的样品,氟试剂法可以测定0.05～F.茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1～2.5mg/L,由于是,.5mg/L.水,以与含氟硼酸盐的水样均要进展预蒸馏.2.水样的采集与保存必须用聚乙烯瓶采集和贮存水样.㈠氟试剂分光光度法1.方法原理氟离子在 Ph4.1的乙酸盐缓冲介质中,与氟试剂和硝酸镧反响,生成蓝色络合物,颜色的度与氟离子度成比.在 620nm定量测量氟化物<F>.2.干扰与含 5µg 氟 化 物 的 25ml 色 中 ,在 离 子 的 含 量 <mg>以 时 ,对 测 定 干扰:C-30;SO25.0;NO3.0;BO22.0;Mg22.0;NH1.0;C2g>干扰测定:PO34 3 4 7 4 4200;SiO2100;C640;C210;P210;Mn210;Hg25;A+n5;Fe+2.5;A3o2.5;N2o3干扰离子含量时,蒸馏水蒸蒸馏.3.方法的适用X围为25ml,为30mm,法的度为0.05mg/L;测定为1.80mg/L..4.分光光度,光为30mm的比色.pH.25ml量瓶5.试剂<CHCO>.26氟化物贮:g氟化<NaF><预于 105～112h于50～600℃µg.µg-.L 氟 试 剂 :g 氟 试 剂 --茜 素 -乙 酸 ,简 称ALC,CHO·CHN<CHCOOH5ml1mol/L0.125g1474 2 2 2<CHO>,用1mol/L盐酸pH5.0,去离子水500ml,贮于棕色瓶中.3 2⑤0.001mol/L硝酸镧:0.433g硝酸镧<La<NO>·6HO>,用少量 1mol/L盐酸解,以33 21mol/L乙酸调节Ph为 4.1,用去离子水稀释至1000ml.⑥Ph4.1缓冲:35g无水乙酸<CH3COONa>于 800ml去离子水中,加75ml冰乙酸,用去离子水稀释至1000ml,用乙酸氢氧化在 pH调节pH为4.1.⑦混合色剂:氟试剂、缓冲,与硝酸镧按比以 混合即得,临用时配制.⑧1mol/L盐酸:8.4ml盐酸用水100ml.⑨1mol/L化:4g化于水⒍步骤⑴样品测定30mm620nm,,.625ml,01.002.004.006.008.00ml,10ml,10.0ml,,..Fmv:m <µg>;V 体积<ml>.⒏精细和实验室0.50mg/L统一,实验室内相对偏差1.2%;实验室间相对偏差1.2%,相对误差-0.8%;回收率98%.⒐须知事项假如呈强酸性或强碱性,应在前1mol/L氢氧钠或 1mol/L盐酸调节性.八碘天然碘极微一般每升仅微碘.每碘在100g间,和.碘<10µg/L或每每碘<40µg,性.,.对碘极微,一般;对.X围和碘,1µg/L.法在酸性,碘对对酸酸氧,碘在呈线性.在间一间,酸.,,酸.钠,碘和.3.在应.,25,在2h内.4..,±0.5.25ml5.实验应碘.,每升2g氢氧钠,.钠:200g钠,1L.如碘,-钠.酸:4.946g三氧<As2O3>,酸,1L.<1+3>酸.酸:g酸<Ce<NH<SO4H,l酸,44 44 2:1.50g<Fe<NH<SO·6HO>0.6ml100ml,当.

42 42 2:4g<KS>100ml.:g:,g<->..6.<1>0.5恒温浴30s1.00ml,15min±5s出,按原顺序30s1.00ml,混匀.此时黄色高价铈颜色应消失,随即按顺序30s1.00ml15min510nm为参比,10mm30s由测得吸光度减去空白试验吸光度与对应量<µg>.<2>样测定10.0ml样<或10.0ml>25ml比色,按样测量吸光度.<3>空白试验以无样<ml/L>mv:m 由样减去空白试验后吸光度,得量<µg>;V 样<ml>.8.与温度时为,应按定时.测定样同.,度与测得吸光度,.九硝盐氮 ,定,有经无.经,无,而复原为硝.3<NO-N>量,//,表量,3染,以与些深层地下量较革废洗废某些生处理设施出和农田排可大量硝.后,经出.,量达数十克/可致婴儿毒.采集测定.必要,保存4下,h内测定.㈠酚二磺光度法⒈方法原理硝盐无情况下与酚二磺,生成硝基二磺酚,碱性生成黄色合,定量测定.⒉干扰氯硝盐盐机和碳盐可产生干扰.此类质适预处理.⒊方法适X围⒋仪器① 分光光度计.② 瓷蒸发皿:75～100ml.⒌试剂实验用水应为无硝酸盐水.① 酚二磺酸:称取 25g苯酚<CHOH>置于 500ml锥形瓶中,加 150ml浓硫酸使之溶解,再加 75ml发烟硫酸<65含 13%三氧化硫<SO3>>,充分混合.瓶口插一小漏斗,小心置瓶于沸水浴中加热 2h,得淡棕色稠液,贮于棕色瓶中,密塞保存.注:①当苯酚色泽变深时,应进展蒸馏精制②市售发烟硫酸含SO3

超过13%,应以浓硫酸稀释至 13%.③无发烟硫酸时,亦可用浓硫酸代替,但应增加在沸水浴中加热时间至 6h.制得的试剂应注意防止吸收空气中的水气,以免随着硫酸浓度的降低,影响硝基化反响的进展,使测定结果偏低.② 氨水.③ 硝酸盐标贮液称取g5～02h的硝酸<KNO3硝酸盐标使用液:吸取50.0ml硝酸盐标贮液蒸发皿,加0.1mol/L氧化溶液使至Ph8,在水浴蒸发至.加 2ml酚二磺酸,用蒸发皿,使试剂充分,置,一,置10min,加水,500ml瓶中,稀释至标,混.贮于棕色瓶中,溶液至少定 6,标使用液含 0.010mg硝酸盐.:,,,备液进展制.硫酸溶液称取g硫酸<AgO2 4氧化液:溶解 125g硫酸<KAI<SO>·12HO>或硫酸铵<NHAI<SO>·12HO>于 1000ml水42 2 4 42 2中,加热至 60,在不断搅拌,徐徐加 l浓氨水,置约1h,l用水反洗涤沉淀,最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止.澄清后,把清液尽部倾出,只留稠的物,最后参加 100ml水,使用前应振荡均.⑦ 高锰酸溶液:称取3.16g高锰酸溶于水,稀释至 1L.⒍步骤⑴校曲的绘制于一50ml管,管别00.100.300.500.701.005.00、7.00、10.0ml<0、0.001、0.003、0.005、0.007、0.010、0.030、0.050、0.070、0.100mg>,40ml,3ml氨水使成碱性,稀释至标,.410nm10mm0.01～0.10mg30mm0.001～0.01mg色皿测吸光度.由值减去零管值,别绘不比程长对<mg>的校曲.⑵水样的测定① 水样混浊和带色时,可取 100ml水样于具塞比色管中,加 2ml氧化液,密塞振,静置数分钟后,过滤,弃去20ml初滤液.注:①不能获得澄清滤液,可将已加硫酸溶液后的试样,在近80的水浴中加热用力振摇,使沉淀充分凝聚,冷却后再进展过②时需去除带色物质,可在加硫酸溶液并混后,再加 2ml氧化液,充分振摇,置待沉淀后,过滤.② 亚硝酸盐的扰:当亚硝酸盐含超过 0.2mg/L时,可取 100ml水加 1ml0.5mol/L硫酸,混后,滴加高锰酸溶液至淡红色保持15min不褪为止,使亚硝酸盐氧化为硝酸盐,最后从硝酸盐测定结果中减去亚硝酸盐.③ 测定:取50.0ml经预处理的水样于蒸发皿中,用pH试纸检查,必要时用0.5mol/L硫酸或0.1mol/L氢氧化钠溶液调至约 Ph在搅拌下参加 3～4ml氨水,使溶液呈现最深的颜色.如有沉淀,如此过滤.将溶液移入 50ml比色管中稀释至标线,混匀.于波长410nm处,选用10mm或 30mm比色皿,以水为参比,测量吸光度.注:①如吸光度值超出校准曲线 X围,可将显色溶液用水进展定量稀释,然后再测量吸光度计算时乘以稀释倍数.⑶空白试验以水代替水样,按一样步骤进展合程序空白测定.⒎计算硝酸盐氮<N,mg/L>=m×1000v式中:m 从校准曲线上查得的硝酸盐氮量<mg>;V 分取水样体积<ml>.经去除氯离的水样,按下式计算:硝酸盐氮<N,mg/L>=mv

121:V1V2

<ml>;度准度验分1.20mg/L硝酸盐氮的一标准样,验标准于 5.4%;验标准为 9.4%;-6.7%.<Ag>体必的量.或盐入后,在的沉,使一的可的色色.于盐有的,量以的长,,一水的一.如量下可溶盐,于用,在有的要光水.于回,光水一于 选择有度,选的分光光度可选,试2B3,5-Br2-PADAP,于,后的吸分光光度.样样后,用硝酸酸化至 Ph<2,水试样加硝酸至 1%,于色中或光,分.如水样有有,如此取混匀样,水然沉30min取上沉进展酸水处理.3,5-Br-PADAP法2在硫酸钠在时,于Ph4.5～8.5的酸盐中,<I>3,5-Br2-PADAP<2-<<3,5->-2-氮>-5-氨>定的合比为 12的色合.在 Ph5时,此合的最吸在576nm处,试的最吸为 470nm.试合定,吸光数为 ×10<Lmo-cm12.除在 pH5的酸盐中,3,5-Br-PADAP能许离有色合,选.但参加适量2的 Na-EDTA柠檬酸钠溶液可掩蔽离,使试的有好的选.于量 1000倍2碱;100倍的铁<Ⅱ,Ⅲ>;400倍的磷根氟亚;40<Ⅱ><Ⅱ><Ⅱ>、<Ⅱ>><Ⅱ0<<>0<Ⅱ>>;50<Ⅱ>;20<>g银均无干扰.离子溴离子碘离子氰代钠氰有严重干扰,它们可通过水解样品时予以除去.方法适用X围本方法银最低检出浓度为0.02mg/L<吸光度 A=0.010时所应银浓度>,上限为 1.4mg/L.可用于镀银,电影与照相洗印,感光材料生产,冶炼等各行业废水中痕量银.仪器,10mm.5.试剂①银标准溶液:准确称取银<AgNO>0.1575g3②0.02%3,5-Br-PADAP溶液:溶解 0.020g3,5-Br-PADAP于 100ml无水中.2 2钠溶液:1%水溶液.pH5.0-钠溶液用LL钠溶液H计,适量所H.钠溶液:5%水溶液0.1mol/LNa-EDTA溶液21%溶液30%过6.<1>样品预处理150µg>,置150ml烧杯中,参加10ml,1ml,30%1ml,电热板上蒸发冒白烟.冷却后,参加2ml,加盖外表皿,继续加热冒白烟,并蒸发.冷却后,<1+1>残渣,然后小心洗入 50ml容量瓶中,加水溶,备.<2>量①显色:于已制备试液中参加5%钠溶液1ml,滴加1%溶液 1滴,以1mol/L钠溶液滴至剂由红色变为黄色.依次参加 Ph5-钠溶液 2ml,0.1mol/LNa2-EDTA溶液 1ml,1%溶液2ml,0.02%3,5-Br2-PADAP溶液2ml,每参加一种试剂后要摇匀.用去离子水稀释刻度,摇匀.放置 20min.②量:用 10mm比色皿于 576nm波长处,以空白试验样作参比,量吸光度.⑶校准曲线于八个 25ml比色管中,分别参加 0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00ml银标准使用液<4.0µg/ml>.下按试样操作<2>进展显色量.计算银<Ag,mg/L>=mv式中:m 由校准曲线查得银量<µg>;V 水样体积<ml>.精细度准确度用蒸馏水配制含银1.00mg/L统一样品<样品加氨水碘氰保存>,经五个实验分析,得室内相标准差为 1.68%;室间总相标准差为 1.75%;平均相误差为 0.3%加标回收率为94%～101%.实际样品精细度准确度见表3-4-1.表 3-4-1实验样品精细度准确度样品种类样品种类浓度<mg/L>0.98标准2.4997.41.061.5191.92.502.5395.05.561.3896.58.832.1495.610.930.381000.624.3292.00.762.2895.1101.81.253.74950.223.5394.61.021.7990.05.760.5898.67.530.6999.09.0.81,2.381.69,2.2096.9,98.03,5-Br-PADAP,902试剂<I>有灵敏的显③④含⑤样品在消解过中不,否如此测定果偏低.十<As>非,的性较低而的物有,物物性更,且有机和物有.过消和进.如量过量,砷在的子,在中,而性中,至十.性中有消和.有作用,.在下,物和含有量的,不.量的.µg/L,0.5µg/L,3.7µg/L.的污染主要来源于采冶金农药纺织玻璃革门的工业.1.方法选择测定的,有的但新盐分光光度测定快灵敏度高,水和中的测定,天然样,值得选用的方法.而二乙氨基二硫酸度典方法,适分析和,但使用氯烷,污染环境.物子收法和中的以氢物形式吹出,过加热产子,而进展定量.2.样品保存将样品酸Ph<2样品酸至含酸1%.㈠新盐分光光度法或钠在酸性液中的,中无机复,--液为液中的离子复质,液,度生物的量.液在400nm有大,峰形.在2h无显<20℃学反响如下:BH+H+3HO 8[H]+HBO4 2 3 3s]3g+HHO HOH+

3 2 3 3.,如;,;.2µg250ml试样参加 15%酒石酸溶液 20ml,可为量 800倍铝锌200倍的,80倍,30倍铜,2.5倍<Ⅳ>,1倍<Ⅱ适用X围250ml,检出限为0.0004mg/L,上限为0.012mg/L.适用地表水和地下水痕量.① 4.仪器② ①分光光度计,10mm比色皿.吸收装置5.试剂1>.2>.3>高氯酸.4>乙醇<95%或无水>.5>硼钾片6>0.2%乙醇水溶液:取 0.4g乙醇<度为 1750±50>置,参加 水,下加溶,溶,上表皿,10min.,,溶液可一.7>15%钾-硫溶液:15%钾水溶液 100ml1g硫.8>硝酸-硝酸溶液:取2.040g硝酸置100ml,参加50ml水,溶,加 5ml硝酸用水250ml,色.9>硫酸-:0.5mol/L硫酸400ml,参加60g酒石酸<>溶.10><DMF溶液>:乙醇,体积比<9+1>.溶液色可30d.11>乙酸:10g12>吸收液:硝酸乙醇乙醇体积比<1+1+2>,用.13>溶液:取<1102h>0.1320g取上述溶液每毫升1.0µg使用液.用.6.步骤<1>样品预处理清洁直接.否应述步骤取适量样3µ2>,少量水冲洗表皿壁,2橙指示,<1+1>氨调至黄0.5mol/L酸调溶液刚红,参加硫酸-酒石酸溶液<20%酒石酸溶液>5ml,溶液50ml管,用水线.<2>样品1>:清洁水样取 250ml<浓度高,可取少量样品用水250ml,量超过3µ2>量:用 10mm比色皿,以空白吸收液为参比,400nm处量上述吸收液吸光度.3>:250ml,00.501.001.502.002.503.00ml,,.<As,mg/L>mv:m V <ml>.16,5µ±7.2%.本方法已了各种类型地表地,结果含0.0009～0.0097mg/L地表0.0008～0.0156mg/L地0.0310～0.0960mg/L废试,对偏差4.0%～12.3%3.7%～7.5%2.1%～3.3%;回收率96%～102%90%～106%97%～104.2%.须知事项1>三氧化二剧毒药<俗称砒霜>,2>化氢剧毒气,故在硼氢化钾<或硼氢化钠>溶之前,必须检路是否连接好,气或反.在.3>收:好前试,溶.<70℃>浴,待透明取,冷却装入.4>U必须.DMF,洗耳球慢慢吹气约1min,溶均匀布脱脂棉.5>DMF棉复30次,但果发空白试值高时,即更换.新换 DMF棉,在之前,先等浓,程次,结果偏低.6>在假泡沫产生,适乙醇即消除.7>硼氢化钾:硼氢化钾化钠,<1+4>.,在压片机压成直径1.2cm片,每片重1.5g±0.1g.8>二二三<5+3+2>进展合而,实比拟,效果很好.9>硼氢化钾是强复原,对皮肤强腐蚀性,不手触模.<二>二乙氨基二硫代甲酸银光法1.方法原理,化钾化亚锡存在,五价复原三,三新生态氢复原成气化氢<>.二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺三氯甲烷溶收,生成红色胶,在波长510mm处收光.或高达5mg/L也不干扰,铋能生成氢化,收生成红色胶银干扰.本方法化亚锡化钾,30µg.硫化物对干扰,过乙酸铅棉去除.方法适X围试50ml,检0.007mg/L,0.50mg/L.本方法地表废水.仪器1>光光,10mm比色皿.2>化氢发生装置.试剂1>:<>.2>:0.25g,2ml,,2ml,100ml,.24h,,.3>40%:40g<SnCl·2HO>40ml,微热,使澄,水2 2100ml.数粒金属保.4>15%碘钾:15g钾水,100ml.在玻璃,此至可稳个月.5>备本节<>.6>无<10～207>硝酸8>步骤<1>试样备除非证明试样的消.步骤进展1>取50ml样样50ml<25µg>,,4ml5ml硝.在通消至,不澄,可5ml浓硝,热,直至澄为<可在淡黄不物>.2>冷却,心25ml热至,驱硝.冷却,水使总体积50ml,备.<2>试样的量1>显:,4ml钾2ml<未经消的水样先4ml>,摇匀,放15min.5.0ml枯燥的,插入导气管.迅速4g接不>.在1h,使胂完全,体积补足到5.0ml.注:<胂>剧毒,整个反响在良好的室进展.2>:10mm,510nm波长的光度,并作空校正.3>校曲线8,分别01.002.505.0010.0015.0020.00,水50ml.分别4ml,以步骤试样的操作进展显.计算<As,mg/L>mv式:m 由校曲线查得的<µg>;V 取样体积<ml>.精细度确度个的0.100mg/L.实验室相对偏差2%;实验室间相对偏差3%;平均值的-1%.1>硝浓0.01mol/L时有负干扰,不合作保.试样硝,分析前要,热至冒予以驱除.2>锌粒的规格<粒度>对的有影响,外表粗糙的锌粒复原效率高,规格以 10～20目宜.粒度大外表光滑者,虽可当增延长反响时间,但的重现较差.3>保8～10cm,直不1mm.的沸点较低,在吸的可损失,,影响胂的.当室温较高时,建议建管降温,不断补收管中,使之尽可能保持一定高度的液层.4>,,,或将砷化氢发生瓶放入冷水浴中,使反响缓和.5>在加酸消解破坏有机物的过程中,勿使溶液变黑,否如此砷可能有损失.6>除硫化物的乙酸铅棉假如稍有变黑,即应更换.7>吸收液以吡啶为溶剂时,生成物的最大吸收峰为530mm,但以三氯甲烷为溶剂时,生成物的最大吸收峰如此为 510nm.十二、钡 钡<Ba>广泛存在于环境中,土壤中约含500mg/kg,地表水中一般是0.01mg/L,海水中约为0.013mg/L.钡对人体的毒害尚未见报导,也对物是的,在体和的用.但人的入量200mg/d生中毒,当水中钡过 500mg/L也对物有害.钡的定有酸度、定和发,原吸收也可.但钡在-,,.的地表水和水一般加酸酸化保存.酸度法原理.,,沉,用的机酸溶解,将放的酸用二二,.消除对于钡的定有的,但铅有.在溶液中加 EDTA-Ca可消除3.的适用X围用 10mm最浓度为 0.06mg/L钡,定浓度为 3.0mg/L可定水和水中的钡.4.<1>度,10mm.<2>,<25mm,0.45µm>.5.剂<1>钡溶液:氯化钡<BaCl·2HO>0.1779g2 2述溶液成每毫升含10.0µg钡的使用液,临用时现配.<2>1%酸钾溶液.<3>乙酸铵缓冲溶液:77g乙酸<NHAc>,溶于 500ml水中约为 7>.4<4>乙<95%或水><5>0.5%二二<又名二基脲>溶液:用丙酮配制,变深后能使用.<6>0.5mol/L酸<7>EDTA-Ca溶液:0.62gEDTA-Na和 0.72gCaCl,溶解于50ml水中,并用<1+1>水调pH值为中.2 26.步骤<1>品预处理1>一般清洁水可定2>假如含有大量悬浮物,可先心澄清后用 0.45µm微过.3>对于含复原物<如含 S-e<2>品定1>1～10ml水<含钡过 30µµm的.3>校曲线的绘制吸0、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00ml钡使用液于 25ml管中,以下按品定步骤操.7.算<Ba,mg/L>=mv:m v <ml>.4.60mg/L,2.14%;6.65%;-0.65%;105.6%±3.1%0.063～2981mg/L河、井与七种废明,1.6%～8.8%,90%～109.7%.须知事项<1>氯化,注意安全.<2>酸化切不可硫酸<3>损失.<4>沉淀过剩CrO2必须洗净,否如此试结果高.4<5>显色剂溶液贮棕色瓶,冰箱可存放十三、铍铍<Be也会由害、,使结、,、.铍毒性极强也可使高铍会中毒.,铍X0.01～0.7µg/L,0.013µg/L.1.,合.性别离-S合废铍,离高,也小,合废水.存,即酸酸化pH<2,废酸1%.<>性S法1、铍性溶液与S<Cety1pyridiniumchloride,CPC>合物,EDTA剂,性别离.酸铍由性,pH5质,S、氯化十与铍色合物.合物618nm,其00Ll1c-.2、与消除不经性别离,0.5mg>0.3mgⅡ>,0.1mg镍<Ⅱ>、铜<Ⅱ>、钒<Ⅴ>,36mg,48mg;性20mg>,10mg,0.05mg存.X围本铍0.001mg/L<A=0.010>,限0.028mg/L;经性,的0.0001mg/L<取500ml<1><2>5.<1>,.<2>,.<3>2mol/L:.<4><1+1>.<5>0.1mol/LNa-EDTA2<6>5%.<7>0.1%S<CAS><8>0.25%<CPC>.<9>:0.1%.<10>:230ml,83g<pH10><11>:1mol/LpH5.0<>.<12>:2ml19.656g<BeSO·4Hµg/ml.4 2步骤<1>样品预处理,pH至弱后直接显色测定.大量机物样采-.干扰或量极低,需按下述方法别离富集后测定.1>适量样<量低于 0.7µg>250ml烧杯,如样不够 100ml,加至100ml.或将样pH至弱,样加Na-EDTA2ml,CAS2ml,5ml,CPC1ml.2后加g,5,大n,.2>将25ml色,2mol/L6ml加,量,加一后.色,加1,<1+1>至显色,2mol/L回至色消.<2>样品测定于述色加Na2-EDTA1ml,0.5ml,CAS0.5ml,C,色加至.0加,.样步骤,,20mm色618nm处测量.<3><0.10µg/ml>01.002.003.004.005.006.00ml,别于250ml烧杯,加 ,下步骤按样别离富集显色测定方法.算<Be,mg/L>mv:m 量<µg>;v 样<ml>.度0.0140mg/L样品,,2.23%;13.7%;;加103.2%±5.1%.方法于0.00690.0071mg/L测定大;加X为92.5%97.3%.于L测定,19.2%;加须知事项<1>使能全部从下来,时必须煮.如温下降,需时加至后再使.<2>大量强酸阴离子存在,会对反响体系产生"盐效应〞,引起吸光度的波动,降低精细度.因此,用盐酸淋洗活性炭时,对每一比色管中参加盐酸的量应尽量保持一致 ,应以滴管逐滴参加.<3>为降低空白试验值,当六次甲基四胺试剂中含过多的氨时,需将试剂提纯或将其水溶液静置,使游离氨挥发后<至 pH8.5以下>,再用盐酸调节 pH酸制缓冲溶液.<4>取样量达 400ml时,仍可采用在 100ml水内经活性炭吸附制作的校准曲线.十四、钴 ,过生素B12

发挥生物作用生.此钴对的、白、细发的生作用.水中钴含低度多为每0.021µg.样的度对人、动植物会产生作用,pH<2,,为1%.<>5-Cl-PADAB法1.在 pH6的酸-酸缓冲中,钴-<>-1,3-氨基<>反响生成色物<在加下反响>.物的吸波为530nm和570nm,试剂的吸波为440nm.采用波为570nm时,此吸光系为 1.0310L/<molcm>.钴度在0.00.16mg/LX围服从2.干扰消除经预富集处,碱金属碱土金属干扰,其余金属离子也大都干扰e<大0.006mg>,C3<大0.001mg产生当超过允许量时,Fe3的干扰可在pH56时量酸溶液<至色后,再参加 蔽.C3可过HNO-HCl-HClO消解挥发除.离子与3 45-Cl-PADAB干扰钴的,但显完,HCl呈强酸性的可解褪而消除干扰,而此时钴铬物十稳,受影响.大量 Fe、r+存在会产生扰,可用 4

消解、氧、掩蔽和挥发别除去.酸根、离子、磷酸根、酒石酸根、高酸根、溴离子干扰.柠檬酸根使钴显色完.用巯基棉进展预富,参加适量酒石酸盐可以防止锰、在pH9时水解胶体,其余金属离子都可别离除去,产生扰.酸、氨酸剂响 CO2的吸附.用 AmbreliteXAD-2型大孔网状树脂预富集,其干扰和消除经预富集处一样.3.的适用X围本河水、湖水中的钴水中的钴.4.仪器<1>光光度.<2>酸度.<3>富集装,装也25ml式500ml漏斗替.5.主试剂<1>0.1%5-Cl-PADAB醇溶液:取0.10g5--<2>-1,3-氨基<5-Cl-PADAB>,溶解于95%的醇溶液中,并稀释至 100ml.贮存于棕色瓶中.<2>酸-酸缓冲溶液:取 g水酸,溶量水中,参加酸调节 H至6,用水稀释1000ml.<3><pH10>:取20.0g<NHCl>,100ml氨水中于冰箱中保4存.<4>0.2%对硝基酚溶液:取0.20g对硝基酚,溶解于水,稀释至 <5>5%:5.0g,,100ml.<6><1+1>.<7>:.<9>:10.00ml,500ml,,2.0µg.<10>:100ml60ml<36%>40ml0.3ml,.30g,,40℃烘箱2～4d出,抽滤,蒸馏洗至性,30℃烘干.放,避光低存.有效期为三个月.也可按如下方法制:在小广70ml,0.4ml10g,,下放24h<11>AmbreliteXAD-2<进XAD-2甲醇24h<淹树>,然用3mol/L洗涤数,再<pH10>洗数,蒸馏洗性.0.5g.6.步骤<1>制2.0µg00.250.501.001.502.00ml25ml,依5.0mlHAc-NaAc,0.50ml5%,1.0ml5-Cl-PADAB,10ml,摇匀.上5min,下,<1+1>HCl10ml,,摇匀,20mm比570nm,以为,光.<2>1>:2～10ml<>,25ml,以下步骤同制.如,应适当多,此种情况下制应与一.2>有机质较高地表和工业废:2～20ml<离子>100ml烧杯,2ml,上外表,上1～5min,下,1～2ml高氯<有机质多少而>,,为.下,25ml,参1～2,20%氢氧化呈现黄,以下步骤同制.3>对0.02mg/L地表或工业废,按如下方法进展预富集.①:500ml<视离子而>,10%酒石铵2.5ml20%代2.5ml20%代2.5ml,调节 pH8.5～9.5,pH10氯化铵-10ml,以1～4ml/min流速通过附富集,待流,1mol/L4ml以1～4ml/min流速两进展洗,洗25ml承接,向洗1～2滴对硝酚,滴20%氢氧化呈现黄,以下步骤同准.AmbreliteXAD-2预富集:500ml<离子>,调节pH5～6,pH如有以,进.7.计算8.

<Co,mg/L>得()体积(ml)个,为0.2%～23.0%;回收率90%～120%,详细结果见表3-4-28种类X<µg/L>相对偏差<%><%>方法表 3-4-28种类X<µg/L>相对偏差<%><%>方法河水<3.00.5～21.090～98法湖水<6.0<10.080～120同上地下水1～10.00.2～23.090～100.7法电镀、冶炼、化工废水<10.01.0～15.090～104同上焦化废水10.00.2～4.095～102同上汽车厂废水20.0<9.095～100未富集汽车厂废水80.0<2.095～105同上电化废水130.0<1.095～108同上统一标样99.0<3.095～102同上注:以上测定结果加标回收率外,均为平行测定六份的数据十五、铬 铬<Cr>的化合物常见的价态有三价和六价.在水体中,六价铬一般以 CrO2、CrO2、HCrO三种阴离子形4 27 4式存在,受水中 pH值、有机物、氧化复原物质、温度与硬度等条件影响,三价铬和六价铬的化合物可以互相转化.铬的污染来源主要是含铬矿石的加工、金属外表处理、皮革鞣制、印染等行业.1.方法选择2.水样就用瓶壁光洁的玻璃瓶采集.如测总铬,水样采集后,参加硝酸pH值2;如测六价铬,水样采集后参加氧化pH为 8.均测定,如,24h.<>光光度法<六价铬的测定>1.方法原理在酸中,六价铬与响,化合物,收为540nm,光数为414Lmo-cm1.与1mg/L,,响.和200mg/L测定.有,含4mg/L测定.与响后10min可行.3氧化与复原物质,如:Cl、Fe2、SO23

、SO223

等,以与水样有,测定均有,处理.方法的用X围方法用表水和工业废水中六价铬的测定.样体为50ml,用30mm,方法的为 0.2µg铬,方法的低浓度为 0.004mg/L;用10mm,测定上限浓度为 1mg/L.仪器,10mm30mm.5.试剂1>丙酮.2><1+1>硫酸:将硫酸=1.84g/ml>缓缓参加到同体水中,匀.3>〔1+1〕磷酸:将磷酸=1.69g/ml>与等体水合.4>0.2%氧化:称氧化1g,500ml新煮沸冷的水中.5>剂①硫酸锌:称硫酸锌<ZnSO·7HO>8g,水并稀释至 100ml.4 2②2%氧化:称氧化2.4g,新煮沸冷的水至 120ml,同将①、②两合.6>4%锰酸钾:称锰酸钾 4g,在加热和搅拌水,稀释至 100ml.7>铬标准贮备:称0℃枯燥 2h的重铬酸钾<KrO,优级纯2 278><I>µg六价,使用时当天配制.9>µg六价,使用时当天配制.10>20%尿素:将尿素<<NHCO>20g于水并稀释至100ml.2211>2%亚硝酸钠:将亚硝酸钠 2g于水并稀释至 100ml.12>显色剂<I>:称取二苯碳酰二肼<CHNO>0.2g1314413>显色剂<Ⅱ>:称取二苯碳酰二肼 1g,于 50ml丙酮中,加水6.步骤<1>样品预处理①样品中不含悬浮物,低色度的清洁地表水可直接测定.②色度校正:如水样有色但不太深,如此另取一份水样,在待测水样中参加各种试进展同样操作时,以 丙酮代替显色剂,最后以此代替水作为参比来测定待测水样的吸光度③锌盐沉淀别离法:对混浊、色度较深的水样可用此法预处理.取适量水样<含六价少于100µg>置150ml烧杯中,加水至50ml,滴加0.2%氢氧化钠,调节pH值为 7～8.在不,滴加氢氧化锌沉淀剂至pH值为 8～9.将此至 100ml量中,用水稀释至.用,10～20ml,取中50.0ml测定.二价、亚酸盐、酸盐:取适量水样<含六价少于50µg>置于50ml管,,4ml.5min的比色,以水作参比,测定吸光度.验吸光度后,校六价含量.用同法作校.酸盐氧化物的:取适量水样<含六价少于 50µ<2>样品测定<50µg>,50ml,用水稀释至,参加<1+1>酸0.5ml<1+1>酸0.5ml.②参加 2ml显色剂<I>,.5～10min后,于540nm处,用 1030mm的比色,以水作参比,测定吸光度并作校正,校六价含量.<3>校的制50ml比色别参加00.200.501.002.004.006.008.0010.00ml<I><如用锌盐沉淀别离预加,如此参加>,.水样同样的预处理测定步骤操作.,.7.六价<Cr,mg/L>mv中:m 校的六价量<µg>V 水样的<ml>.度度用水配制的含六价0.08mg/L的一样品,,对为0.6%;对标为 2.1%;对为 0.13%.①有<样的>,不用酸,可用硝酸、酸混剂,后.光洁,吸.②有种度,中含 5.00µg六价的适用于含量水样的测定,测定时使用显色剂<Ⅱ>10mm比色.③六价二苯碳酰二肼时,显色酸度一制在 0.05～0.3mol/L<1/2HSO>,C0.2mol/L时显色最.2 4显色,水样调至中.显色时,度置时对显色有,在度 15℃,5～15min,颜色即可稳定.,:0.20g95%100ml,2.5ml,.,.⑤µg/L,0.25µg/L.的主污染源有电镀冶炼五金石油化工和化学工业等企业排放的废.方选择直接吸入火焰子吸收分光光度快速干扰少,适合分析废和受污染的.分析,.复,干扰的和.有子吸收分光光度的选用基萃取光度萃取光度或.等离子光快速干扰少度高的方,但比拟.<一>基萃取光度1.方理<pH9,基用,比12的合.合化或萃取,吸收440nm.,有合1h,其吸光404Ll1·m2.干扰消除,基也铁锰镍钴和铋等离子有合,干扰的,除铋外EDTA柠檬铵掩蔽消除.3.方的适用X本方的X0.020.60mg/L,浓度,经适2.0mg/L.已用各种工业废.4.,20mm①盐硝②化.③<1+1>.0.2%基:取 g释100ml,用存,放可保存两周.0.4g/L酚红指:称取 0.02g试深95%50ml.⑥EDTA-柠檬铵:称取5EDTA和 20g柠檬铵并稀释至100ml,4滴酚红指,用<1+1>88.5<由红>,少0.2%基用化萃取提纯.⑦化化铵缓冲:称取70g化铵适量,570ml,用1000ml.⑧标贮备:称取 1.000g金属<99.9%>置150ml烧杯,<1+1>标使用由上述标贮备稀释每毫升含 5.0µg.6.步骤<1>试样样备①直接进展.②悬浮机较多,吸取50ml化的150ml,,10ml5ml和1ml,继续热消,蒸近干,40ml,3min,.50ml,<,>.<2>①<30µg,体积不大50ml>置 125ml分漏斗,50ml.10mlEDTA-,5ml-氢氧化铵缓冲溶,摇匀.对消解后可参10mlEDTA-,2滴甲酚红指示,<1+1>由红红黄变成紫.③参0.2%二乙氨基二硫代甲酸钠溶5ml,摇匀,静置 5min.④准确参10ml,力振荡不少2min<振荡器,不少4min>,静置待分层.⑤测:纸漏斗颈部分塞一小团脱脂棉弃最初流出机相1,后机相入20mm,440nm,四氯化碳参,测.50ml代,,后,准曲查出.<3>准线①八个分漏斗,分别参0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、6.00ml准使溶,体积为 50ml,配成一组准系列溶.②操和测,测得正后,再与相绘制准.7.计算<Cu,mg/L>mv式:m 由准查得V 体积<ml>8.精细度蒸馏配制0.075ml/L统一准溶,经五个实室分析,室内相对准偏差为 6.0%;室间相对准偏差为 7.0%;相对误差为-4.0%.须知事项①为了防止离子附在采器壁,采后品尽快分析.果需要保存,品立即酸化至pH<2,通常每 100ml品参<1+1>盐酸 0.5ml.②分漏斗活塞不得涂抹油性润滑剂,因润滑剂溶机溶剂影响测定.,,,,但准要操.④和,防止日直射,免-DDTC络合物分解.十七、汞 <Hg>与其化合物属剧毒物质,内蓄积.无机汞离子可变为毒性更大,经食物链,引起全身.汞极少,0.1µg/L.仪表厂、食盐电解、贵金属冶炼、温计与军工等工业废可能存在汞.汞是我国实控制.,干扰因素少,灵敏较高.法是测定多种金属离子方法,能掩蔽干扰离子和严格掌握反响条件,也能得到满意结果.但手续繁杂,为了防止废测定大引误差可采这种方法.保存与理,1L立即参10ml硫酸或7ml,pH或等1.后不能立即,向每升5%4ml,必要,使其呈现持久.品贮存硼硅玻璃,废品酸1%.<>1.95℃,.,,,,,.,.1%EDTA,300µg铜.适X围本适于活污水、工业废水受污染地表水.250ml水,最低检出浓为 2µg/L,上限为40µg/L.4.仪器<1><2>玻璃器皿两次操作之间不应让,应0.8mol/L,出,水.<3>次玻璃器皿应:<1+1>,份5%,10%,最后水数次.<1>, =1.84g/ml,优级纯.<2>

20=1.42g/ml,优级纯.20<3>0.8mol/L:50ml水稀释1000ml.<4>:重蒸馏并于每100ml优级纯水乙醇1ml作保存.<5>5%:50g<优级纯,时重结晶精制>于水并稀释致1000ml,贮存细口瓶.:,防止未颗粒淀或悬浮于<热助>.<6>5%:25g于水并稀释500ml,时当天配制.<7>10%:10g于水落石出并稀释100ml.5ml-三氯甲烷,不变为止,三氯甲烷次.<