仪器分析作业题

精品文档逐29和保留时间：组分从进样开始到色谱柱后出现浓度极大值时所需要的时间。分子吸收一定频率的红外辐射后，振动能级由基态（V=0）跃迁至第一振动激发态（V=1)时所产生的吸收峰纸色谱法是以滤纸作为载体，以吸着在纸纤维上的水或其他物质做固定液，以有机溶剂为展开剂，根据被分离物质在两相中分配系数不同而实现分离的色谱分析法23LL0Rf吸收光谱(吸收曲线)(吸收曲线)-波长曲

线即为吸收光谱曲线，又称为吸收曲线。Lambert-Beer定律Lambert-Beer定律：A=ElcA为吸光度；E为吸光系数；l为比色皿的厚度；

c为试样浓度。荧光效率常用Ψf表示吸收光谱吸收光谱：物质吸收相应的辐射能而产生的光谱有机化合物结构中杂原子的饱和基团，与生色团或饱和烃相连时，使相连生色团或饱和烃的紫外吸收向长波长方向移动或产生紫外吸收，并使吸收强度增加的基团发射光谱：发射光谱：构成物质的原子，离子或分子受到辐射能，热能，电能或化学能的激发，跃迁到激发态，由激发态回到基态或较低能态时以辐射的方式释放能量而产生的光谱1欢迎下载。精品文档电磁波谱电磁波按照其波长或频率的顺序排列成谱，称为电磁波谱荧光光谱：气态金属原子核物质分子受电磁辐射（一次辐射）激发后，能以发射辐射的形式（二次37.原子吸收分光光度法中，石墨炉原子化法与火焰原子化法相比较，有什么优缺点？优点：与火焰原子化相比，在石墨炉原子化器重，试样几乎可以全部原子化，因而测定灵敏度高。对于易于形成难熔氧化物的元素，以及试样含量很低或试样量很少时非常适用。缺点：共存化合物的干扰大，由于取样量少，所以进样量及注入管内位置的变动会引起误差，因而重现性较差。、答：液相色谱中引起色谱峰扩展的因素主要包括涡流扩散，流动的流动相传质阻力，滞留的流动相传质阻力以及柱外效应。在气相色谱纵向扩散比较显著，而液相色谱中纵向扩散的影响较弱，往往可以忽略。另外在液相色谱中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应.答：以有机溶媒为溶剂的样品，常用TMS为标准物，主要因为：1）TMS的12个氢处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰；2）TMS中氢核的屏蔽效应强烈，位移最小，与有机化合物中的质子峰不重叠；3）TMS为化学惰性试剂且性质稳定；4）TMS易溶于有机溶剂，沸点低，易回收。)（1）平行与横轴的一条直线；（2）双曲线；（3）通过原点的一条直线。柱效最高（H最小或n最大）时的流动相流速称为最佳流速。实际操作中要根据具体情况选择流速，如果分离不好，尽量选最佳流速；如果速度太慢而分离很好，则可大于最佳流速。因此，为了加快分析速度，缩短分析时间，实际工作中采用的流动相的线速度往往高于最佳线速度（此时柱效略有降低但影响不大）。下列化合物能否用红外光谱区别？为什么？答：两个化合物能用红外光谱区别。因为A和B的C=O不同，A为芳香族酮，且邻位有OH，故形成分子内氢键，使C=O,OH峰向低频移动，OH在2835cm-1左右，νC=O在1623cm-1左右；B为芳香酸，将以二聚体形式存在，OH在3000~2500cm-1形成宽强吸收峰，且νC=O在1700~1680cm。质谱仪主要有进样系统，离子源，质量分析器，检测器，真空系统，计算机控制和数据处理系统等部分构成常见的电子跃迁类型有：σ-σ*跃迁，n-σ*跃迁，π-π*跃迁，n-π*跃迁，电荷迁移跃迁及配位场跃迁。简述从紫外光谱中可获得物质分子结构哪些方面的信息？答：从紫外吸收光谱中可初步推断官能

团，判断分子顺反异构体和可能的互变异构体等），一般有以下规律1）化合物在220~700nm内无吸收，2220~250nm范围内有强吸收带，说明分子中存在两个共轭的不饱和键；3250~290nm4250~350nm范围有弱吸收带，说明分子中含有羰基；5）300nm以上的强吸收带，说明化合物具有较大的共轭体系。试简述紫外-可见分光光度计的主要部件。紫外可见分光光度计的基本结构是由五个部分组成：即光源，单色器，吸收池，检测器和信号指示系统2欢迎下载。精品文档47.处于外磁场中的原子核，由于核外电子及其他因素的影响产生感应磁场，则实受场强为两者的加和。根据Larmor公式的修正式ν=γ/2（1-σ）H0可知，所处不同化学环境的同种核，由于进动频率不同，化学位移值不同。基本组成为气路系统，进样系统，分离系统，温控系统以及检测和记录系统。气路系统是一个让载气连续运行的密闭管道系统，进样系统包括进样装置和气化室。其作用是将液体或者固体试样，在质量）信号转变成可测电信号，放大后在记录仪上记录下来，得到峰形色谱图。优点：与火焰原子化相比，在石墨炉原子化器中，试样几乎可以全部原子化，因而测定灵敏度高。对于易形成难熔氧化物的元素，以及试样含量很低或试样量很少时非常适用。缺点：共存化合物的干扰大，由于取样量少，所以进样量及注入管内位置的变动会引起误差，因而重现性较差。检测原理：朗伯比尔定律；局限性：只能检测有紫外吸收的物质，流动相的截止波长应小于检测波长。52.从核磁共振氢谱的谱图中可以得到那些信息？1）根据共振信号的组数可以知道结构中有几组化学环境不同的质子；2）根据化学位移值得大小可以知道分子中的基团情况或氢核所处的化学环境；3）根据峰的裂分个数及偶合常数可以了解基团之间的连接情况；4）根据积分曲线高度可以知道各基团的质子个数比。空白溶液的配制有：溶剂空白，样品空白，试剂空白及平行操作空白。测定时，使用空白溶液的目的是消除溶液中其他成分以及吸收池和溶剂对光的反射和吸收所带来的误差试简述红外吸收光谱产生的条件答：红外吸收光谱产生的条件：（1）红外辐射的能量必须与分子

发生跃迁的两振动能级间的能量差别相等；（2）分子在振动过程中偶极矩必须发生变化，△μ≠0，即只有红外活性振动才能产生吸收峰。答：利用紫外吸收光谱的形状，吸收峰的数目，各吸收峰的波长位置和相应的吸光系数等可对部分有机化合物进行定性鉴别色谱法是一种物理或物理化学分离分析方法，与蒸馏，重结晶，溶剂萃取及沉淀法一样，也是一种分离技术。其原理是利用各组分在固定相，流动相两相中分配系数的不同，在两相中进行反复的吸附和分配等，使差距积累实现差速迁移达到分离的目的。BABnA=5.54*(5.25/0.36)=11783欢迎下载。精品文档nB=5.54*(7.88/0.39)=2262R=1.177*(7.88-5.25)/(0.36+0.39)=4.13AA的A解：1.Rf=L/L=5.1/12.2=0.422.L=L0*Rf=15*0.42=6.3l2。-5g/ll2答：A和B