生活饮用水质溶解氧的测定

——生活饮用水质溶解氧的测定

绪论溶解氧是水体经过与大气中的氧气交换或经过化学、生物化学等反应后溶解于水中的氧。水生动植物的生存离不开溶解氧,当水中溶解氧含量严重不足时,水生动植物会因缺氧而死亡。溶解氧是水生动植物的生命源泉,然而,溶解氧的存在又具有一定的破坏作用,如自来水管道、污水管道、暖气管道水中的溶解氧,能使金属部位形成氧腐蚀,带来严重后果。因此对水中溶解氧指标的控制,越来越受到人们的重视。目前水中溶解氧的测定方法有多种,如GB/T11913-1989、ISO5814-1984中的电化学探头法,ASTMD5543-1999中的比色法,GB/T7489-1987中的碘量法等。其中碘量法因其方法易于操作、成本低等特点而被广泛应用。一、水中溶解氧的测定———方法简介：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与电离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。MnSO4+2NaOH＝Mn(OH)2(白色)+Na2SO42Mn(OH)2+O2＝2MnO(OH)2(棕色)MnO(OH)2+2H2SO4＝Mn(SO4)2+3H2OMn(SO4)2+2KI＝MnSO4+I2+K2SO4I2+2Na2S2O3＝2NaI+Na2S4O6三、仪器与试剂（1）仪器：

250ml具塞试剂瓶;50ml滴定管；1ml、25ml、100ml移液管；10ml、100ml量筒；250ml碘量瓶；（2）试剂：硫酸锰溶液:称取4.8g硫酸锰溶于蒸馏水，用水稀释至10ml此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。碱性碘化钾溶液：称取50g氢氧化钠溶解于30-40ml蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至100ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清夜，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不呈蓝色。1+5硫酸溶液：将浓硫酸（相对密度1.84）33ml慢慢倒入167ml蒸馏水中。1%淀粉指示液：称取2g可溶性淀粉，溶于少量蒸馏水中，用玻璃棒调成糊状，慢慢加入刚煮沸的200ml蒸馏水中。冷却后，加入0.25g水杨酸后或0.8氯化锌ZnCl2。防腐。此溶液遇碘应变为蓝色，如变为紫色表示已有部分变质，需要重配。硫酸（相对密度ρ＝１．８４）0.02500mol/L(cl/6K2CR2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105-110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。硫代硫酸钠溶液：称取1.55g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.05碳酸钠，用水稀释至250ml，贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。五、数据处理溶解氧（mgO2/L）＝式中：C1——硫代硫酸钠溶液的物质的量浓度(mol/L)；V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（mL）；8——氧的摩尔质量（1/2O，g/mol）；V2——水样的体积（mL）。六、注意事项水样呈强酸或强碱时，可用氢氧化钾或盐酸调至中性后测定。水样中游离氯大于0.1mg/L时，应加入硫化硫酸钠除去，方法如下：250mL的碘量瓶装满水样，加入5mL（1+5）硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时应有碘析出，吸取100.0mL该溶液与另一个250