光催化联合其他课件

超声-纳米TiO2-CNTs光催化联合技术处理苯酚的研究答辩人：张建平指导老师：李小娟2010.5.22内容312334研究思路研究背景研究内容

结论与建议研究思路光催化剂的制备超声氧化技术

光催化氧化技术超声波-光催化联合技术AC/TiO2TiO2/CNTs有效性实验不同初始浓度不同催化剂不同pH值催化剂投加量对含酚废水降解研究结论TiO2苯酚污染焦化

炼油

有机农药

酚醛化工

煤气绝缘材料

制药

含酚废水的污染现状及危害含酚废水是常见的有机污染物，是各国水污染控制中列为重点解决的有毒有害废水之一。抑制水中微生物的生长速度，影响水的生态平衡引起头昏、瘙痒、贫血及各种神经系统症状

含酚废水灌溉农田会引起农作物的死亡

在光催化氧化中，存在随着反应的进行，催化剂的活性降低从而影响降解效果对于固定型的光催化剂，传质速率较低也会影响有机污染物光催化降解效果单独使用超声声化学氧化技术降解水中的有机物，往往费时又费力（通常需要耗费大量的能量），而且还可有降解不彻底的风险.超声-光催化联合技术其技术简单、环境友好、适用范围广，比超声氧化法和光催化氧化法处理含酚废水的效果更加显著超声波-光催化技术光催化氧化技术超声-光催化技术超声氧化技术3、TiO2/CNTs的制备4、TiO2/CNTs的表征2、活性炭掺杂TiO2

光催化剂的制备1、TiO2的制备方法优点缺点TiCl4

氢氧火焰水解法产品纯度高、粒径小、表面积大、分散性好、团聚程度较小产品成本较高钛醇盐气相水解法操作温度低、能耗小，对材质要求不是很高，并且可连续化生产反应温度不高,所制备的纳米TiO2通常为非晶型或锐钛矿型TiCl4气相氧化法自动化程度高，可以制备出优质的粉体该工艺目前还处于实验室小试阶段，技术还不成熟TiCl4

碱中和水解法能耗小TiCl4精制难、粉体的纯度低及粒径难以控制等问题。TiO2的制备方法优点缺点水热合成法制得的超细产品纯度高，分散性好，晶型好且颗粒大小可控成本较高微乳液法操作简单、粒径大小可控、粒子分散性好、分布窄、易于实现连续化生产成本较高，有团聚现象溶胶-凝胶法合成温度低，制得的纳米粒子化学均匀性好、纯度高、颗粒细形成薄膜方面有显著优点，而且溶胶很容易实现掺杂原料价格高、有机溶剂有毒性

综合上述制备方法的优缺点，采用溶胶-凝胶法制备TiO2

活性炭掺杂TiO2无水乙醇去离子水A混合搅拌

钛酸四丁酸冰醋酸无水乙醇BAC/TiO2搅拌,温室静置，凝胶，老化,干燥24h研磨TiO2/CNTs的制备钛酸丁酯乙醇A混合搅拌

酸处理CNTs十二烷基硫酸钠无水乙醇BTiO2/CNTs无水乙酸稀释氨水逐滴加入,加入无水乙醇搅拌,将产物离心,用乙醇清洗,将溶液于烘箱

TiO2/CNTs的表征

碳纳米管负载二氧化钛样品的XRD谱图

煅烧温度500oC下的样品XRD谱图，所得到样品的衍射峰与具有锐钛矿型TiO2的衍射峰相符合,所以TiO2/CNTs负载锐钛矿型TiO2实验方法将100ml、浓度为100mg/l的苯酚溶液和一定质量的TiO2/CNTs粉末加入到反应器中，打开曝气头的电源，向反应器通入空气进行搅拌和预曝气，使TiO2/CNTs在溶液中均匀分散并提供反应所需的氧气(实验装置如图所示)。调节超声发生器的电功率135w声功率54w。实验过程中不调节反应液的温度，不控制离子强度。在超声波辐照过程中向反应液中进行空气连续曝气，保持反应液处于氧气饱和状态。打开紫外灯电源，紫外线照射反应液，光照一定时间后进行取样，液相色谱仪分析测定苯酚溶液在光催化反应前后的浓度变化。实验装置

苯酚分析方法

峰面积与苯酚浓度的关系苯酚的标准曲线采用高效液相色谱仪测定含酚废水中苯酚的在超声、光催化和超声一光催降解过程中的浓度的变化。对照所作出苯酚标准曲线的峰面积，找出其相应的浓度。

①超声波-光催化氧化法的有效性②不同催化剂类型对苯酚处理效果的影响③催化剂投加量对苯酚处理效果影响实验结果及分析

④初始浓度对苯酚处理效果的影响⑤初始pH值对苯酚降解效果的影响②不同催化剂类型对苯酚处理效果的影响

不同催化剂与苯酚降解率的关系TiO2/CNTs催化效果优于AC/TiO2和TiO2，本实验采用TiO2/CNTs为催化剂③催化剂投加量对苯酚处理效果的影响在不同催化剂投加量（0.01、0.036、0.05g)下，降解率与时间的关系苯酚的去除率随二氧化钛催化剂用量的变化关系

催化剂投加量的不同，氧化反应的速度也随之变化，但苯酚降解率并不随催化剂用量成单纯的正比关系。TiO2/CNTs的投加量在一定范围内光催化效率与催化剂的用量成正比关系。所以适合的投加量是一个至关重要的因素，实验结果得，本体系确定的TiO2/CNTs的投加量为0.036g。

④初始浓度对苯酚处理效果的影响

在不同初始浓度（50、100、150mg/l)下，降解率与时间的关系溶液初始浓度对处理度过低时,处理效率虽高，但去除总量较小。而浓度过高时,则处理效率偏低,为效率溶液初始浓度对处理度过低时,处理效率虽高，但去除总量较小。而浓度过高时,则处理效率偏低,为效率有着明显的影响,初始浓了考察研究超声波氧化法和光催化氧化法的协同作用,本实验应选择了浓度100mg/L的苯酚溶液作为以后实验的处理液。2、建议1、结论结论与建议第四部分1、结论1使用的TiO2/CNTs稳定性好、光催化效率较高、无毒无害、价格低廉，将其用于超声波—光催化氧化法处理含酚废水的光催化剂是经济可行。2对比超声波氧化处理含酚废水的效率和光催化氧化处理含酚废水的效率，证实了超声波一光催化