DB32T 3945-2020水质 挥发性有机物的在线测定 连续吹扫捕集气相色谱法

Z江苏省地DB32方标准水质挥发性有机物的在线测定连续吹扫捕集/气相色谱法Waterquality–Determinationofvolatileorganiccompounds–continuallyon-linepurgeandtrap/gaschromatographyspectrometry江苏省市场监督管理局发布 2 A 前言T苏省生态环境厅提出并归口。水质挥发性有机物的在线测定连续吹扫捕集/气相色谱法线吹扫捕集/气相色谱法。范性引用文件GB8地表水环境质量标准HJT1地表水和污水监测技术规范HJ686水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱法HJ15地表水自动监测技术规范(试行)理捕集柱上，然后经快速升温将挥发性有机物解析并由氩气或其它惰性气体(载气)传输至气相色谱仪 4干扰及消除4.1水质自动监测系统取水及配水管路材质、连接件及胶水等对挥发性有机物分析会有干J异试剂和材料5.1空白试剂水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。(CH3OH)：色谱纯或其它级别，使用前应进行空白检验。5.5吹扫气和载气：氩气(或其他惰性气体，根据实际情况或检测系统的需要)，纯度≥99.999%。。和设备6.1气相色谱仪：样品传输管线使用惰性化材质。柱箱具备程序升温功能，具备可检测水中1g/L量级的微氩电离检测器(或其它满足检出限要求的检测器)。6.2吹扫捕集装置：可直接连接气相色谱仪，具备水温传感器，可设置吹扫时间、管路净m.32mm×4.0µm(100%二甲基聚硅氧烷固定相)，或使用其它等6.5采样杯：带有进水口，出水口和溢流口，用于自动采集试样进行吹扫预处理，可定量HJ针对挥发性有机物水样的相关要求准备采样器皿，采集地表水的样品，倾入仪器采样杯(6.5)，或随水质自动监测系统采水单位以固定频率采集样品至仪器采样杯 分析步骤1仪器参考条件.1吹扫捕集参考条件60s30s.2气相色谱参考条件器使用说明书进行设定。明书设置相关参数。.2校准.1仪器性能检查.2工作曲线的建立用水(5.1)逐级稀释标准中间液(5.4)，配制目标化合物质量浓度分别为0.00g/L、gLgLgLgL20.0g/L的标准系列。配制好的标准系列样品析，记3样品的测定将采集的样品(7)，按照与工作曲线的建立(8.2.2)相同的仪器条件进行样品的测定。9结果计算与表示9.1目标化合物的定性分析倍的保留时间标准偏差，样品中目标化合物的保留时间应在保留时9.2目标化合物的定量分析值进行定量。样品中目标化合物质量浓度(g/L)，按照公式(1)计算。—样品中目标化合物的质量浓度，g/L。—i样品所对应色谱峰的峰面积。—工作曲线中的斜率。—工作曲线中的截距。9.3结果表示L注：使用本标准推荐的毛细管色谱柱(6.3)，间(对)二甲苯为合峰，它们的含量为两者之和。验室内的相对标准偏差为1.3%~9.9%，实验室间的相对标准偏差为5.5%~8.3%；实验室内0µg/L、5.00µg/L、10.0µg/L的地表水样进行加标回回收率最终值范围分别为85.5%±40.8%~111.8%±14.4%，100.0%±19.6%~109.3%±26.2%，校准用的工作曲线应至少包括覆盖样品浓度范围的5个浓度点(含零浓度点)，曲线的合物浓度低于方法检出限。进行核查，其分析结果与已知浓度的相对误差应在±30%。。远离挥发性有机物污染源。(资料性附录)限A1s2-二氯乙烯min3s3-二氯乙烯456苯7s89*注：使用本标准推荐的毛细管色谱柱(6.3)，间二甲苯和对二甲苯为合峰，它们的含量为两者之和。12-二氯乙烯3-二氯乙烯456苯789(资料性附录)按照仪器参考条件(8.1)，使用30m×0.32mm，膜厚4.0m(100%甲基聚硅氧烷)毛参考色谱图。*注:使用本标准推荐的毛细管色谱柱(6.3)分离后的色谱图，共18个色谱峰，其中#13为间(对)二甲苯两种物质的合峰，共19种挥发性有机物(VOCs)。(资料性附录)结果L准偏差(%)偏差(%)(µg/L)(µg/L)1-7.2122