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文档简介

化合化合物名称环己醇高锰酸钾己二酸液体或晶体斜方晶体单斜晶难溶易溶实验(shíyàn)八己二酸的制备(zhìbèi)一、实验(shíyàn)目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理(yuánlǐ)和方法；2、掌握浓缩(nónɡsuō)、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数分子性量状比重熔点(d)(C)沸点(C)折光率(n)溶解度乙水乙醚醇可3.520可溶溶不溶不溶0.615棱棱柱体50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要(zhǔyào)仪器和材料度计(100℃)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸(lǜzhǐ)水泵等.氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂五、实验装置六、操作步骤 (1)向250ml烧杯内加入50ml0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上； (2)边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中； (3)用滴管滴加2.1ml环己醇到上述溶液中，维持反应 (4)当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。 (5)在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。 (6)趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每 (7)合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至 (8)小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。 (9)抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。 (10)测量产品的熔点和红外光谱，并与标准【操作(cāozuò)要点及注意事项】2.滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度(sùdù)不宜过快(1-2滴/秒)，否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。3.严格控制反应温度(wēndù),稳定在43~47C之间。4.反应终点的判断：(1)反应温度降至43C以下。(2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10ml8.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加；9.此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45C，应开始5min后，混合物温度还不能上升至45C，则可小心温热至40C，使反应开始；二酸在水中的溶解度。七、实验结果.少许偏钒酸铵(约0.03g)，并在冷凝管上接一气体吸收装置，滴液漏斗中加入6mL(约0.06mol)环己醇。滴环己醇，至反应开始放出二氧化氮气体，然后慢慢加入其余间。温度过高时，用冷水浴冷却，温度过低时，则用热水浴加白色棱状晶五、实验注意点取。l4.实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气，(1)实验八己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法(2)实验八己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法(3)4.反应终点的判断：(4)9.

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