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文档简介

———蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定

链霉素和双氢链霉素属于氨基糖苷类抗生素，对革兰氏阴性菌具有抑菌活性，可以预防多种动物疾病。在养蜂行业中，链霉素和双氢链霉素能够有效地治疗蜜蜂的腐蛆病，但由于管理和使用的不科学，常造成蜂产品中该类物质的残留。

本实验参考国标BJS202303,对样品前处理进行优化后，建立了一个稳定可靠，回收率高，且适合动物源性蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留量测定的SPE-UPLC-MS/MS方法。

CopureHLB，60mg/3mL

1、样品提取

准确称取5g试样于50mL离心管中，加入10mL提取液（含2%三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液），涡旋混匀1min，超声提取10min，再加入10mL提取液并定容至25mL，涡旋混匀1min后超声提取5min，在10000r/min离心5min，待净化。

2、样品净化

活化：依次用3mL甲醇，3mL水活化CopureHLB固相萃取小柱；

上样：取5mL待净化液至已活化好的固相萃取小柱；

淋洗：用2mL水淋洗固相萃取小柱两次，抽干小柱；

洗脱：用1mL甲酸-乙腈-水（2:10:88，v:v:v）溶液洗脱，收集洗脱液，用2%氨化乙腈1mL定容至2mL，涡漩，过滤膜，上机测试。

3、标曲制备

选同类型空白样品，依次加入适量混合标准中间溶液，按照样品提取和净化的步骤进行操作，配制成上机浓度分别为2.5ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL的标准曲线。

4、仪器条件

【液相部分】

色谱柱：Hilic

2.1mm100mm,2.7m

流动相：A：5mmol/L乙酸铵溶液（含0.3%甲酸）B：乙腈（含0.3%甲酸）

流速：0.3mL/min

柱温：35℃

进样量：10L

洗脱程序：梯度洗脱表1

表1梯度洗脱程序【质谱条件】

离子源：HESI

电喷雾电压：3500V

鞘气压力：40arb

辅气压力：10arb

离子传输管：350℃

辅气温度：375℃

表2组分名称、保留时间及特征离子一览表（*为定量离子）5、实验结果

【测试数据】表3加标回收率结果

【测试色谱图】

图1蜂蜜加标样品总离子流图（20.0g/kg）

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