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文档简介
玻璃电极响应斜率和
溶液pH的测定2023/4/181一、实验目的1.通过实验,加深对直接电位法测定溶液pH值原理的认识。2.掌握酸度计测定溶液pH的方法和操作技3.学习玻璃电极响应斜率的测定方法和酸度计主要性能的检验。2023/4/182二、实验原理
pH是表示溶液酸碱度的一种指标,其理论定义为:,表示溶液中氢离子的活度。目前比较精确的pH测量都需要用电化学方法,就是根据能斯特公式,用酸度计测量电池电动势来确定pH。该方法常用pH玻璃电极为指示电极(接酸度计的为负极),饱和甘汞电极为参比电极(接酸度计的正极),与被测溶液组成如下电池:2023/4/183
K值在一定条件下虽有定值,但却不能准确测定或计算得到,故在实际测量时,要先用已知pH值的标准缓冲溶液来校准酸度计,称为“定位”,使E电池和溶液pH的关系能满足上式;然后再在相同条件下,测量被测溶液的pH。这两个电池的电动势分别为:
pH标准溶液:
被测未知液:2023/4/185因为测量条件(温度、电极等)相同,将上面两式联合可得到pH的实用定义(操作定义)为:故可见,pH的测量是相对的,每次测量的pH试液都是与其pH最接近的标准缓冲溶液进行对比的。测量结果的准确度首先决定于标准缓冲溶液pHS值的准确度。2023/4/1862023/4/187三、仪器和试剂1.pHS-25型酸度计2.复合电极或玻璃电极和232型饱和甘汞电极3.PH标准缓冲溶液(邻苯二甲酸氢钾pH=4.00、混合磷酸盐pH=6.86、硼砂pH=9.18,25℃)4.未知pH试液(三个水样)
2023/4/188(1)接通电源(预热20分钟),按使用说明调零,校正安装好复合电极或玻璃电极与饱和甘汞电极。在50mL烧杯中盛20mL左右的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液(pH=4.00),将电极浸入其中,按下mV档,不时摇动烧杯,使指针稳定后读数,记下数据E(单位为mV)。(2)用蒸馏水轻轻冲洗电极,并用滤纸吸干。在50mL烧杯中盛20mL左右硼砂(pH=9.18)溶液,按下mV档,按上法操作。(3)用(2)的操作更换pH=6.86(混合磷酸盐)的缓冲溶液,测其E值。2023/4/18103.pH测定(三种试液的未知水样)(1)将电极用水冲洗干净,并用滤纸吸干。(2)先用邻苯二甲酸氢钾(pH=4.00)、硼砂(pH=9.18)标准缓冲试液校正仪器(两点校正)。校正完毕后,不得再转动定位调节旋钮和斜率调节旋钮,否则应重新校正(3)校正后,分别测三个未知水样的pH值(4)测完后取下电极,用水冲洗干净,妥善保存,实验完毕。2023/4/1811六、思考题1.什么是pH的理论定义?什么是pH的实用(操作)定义?pH的实用定义说明什么问题?2.为什么不能用普通的毫伏计测pH?3.测定pH时,为什么要选用pH与待测溶液的pH相近的标准缓冲溶液来定位。2023/4/1813七、注意事项
1.电极的实际响应斜率若略有降低,可将其进行复位处理,若低于52mv,则不易再使用。2.玻璃电极在使用前应放在蒸馏水或0.1mol/L盐酸中侵泡24小时后才可使用,使用时注意保护玻璃膜。3.复合电极的外参比补充液为3mol/L氯化钾溶液,不用时拉上橡皮套(底部应套
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