2020届高考化学二轮复习试验题必练-分液与萃取

2020届高考化学二轮复习实验题必练分液与萃取.硫代硫酸钠是一种重要的化工产品.某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2s2O3・5H2O)..【查阅资料】(1)Na2s2O3・5H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成.(2)向Na2co3和Na2s混合溶液中通入$。2可制得Na2s2O3；所得产品常含有少量Na2so3和脂2sO4.(3)Na2so3易被氧化；BasO3难溶于水，可溶于稀HCl..【制备产品】实验装置如图所示(省略夹持装置)：实验步骤：(1)检查装置气密性，按图示加入试剂.仪器a的名称是 ；E中的试剂是 (选填下列字母编号).A.稀H2sO4 B.NaOH溶液 C.饱和NaHsO3溶液(2)先向C中烧瓶加入^2s和Na2cO3混合溶液，再向A中烧瓶滴加H2sO4.(3)等Na2s和Na2cO3完全消耗后，结束反应.过滤C中混合物，滤液(填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品..【探究与反思】(1)为验证产品中含有Na2sO3和Na2sO4,该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整.(所需试剂从稀HNO3、稀H2sO4、稀HCl、蒸馏水中选择)取适量产品配成稀溶液，，则可确定产品中含有Na2sO3和Na2sO4.(2)为减少装置C中生成Na2sO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤(2)进行了改进，改进后的操作是 (3)Na2s2O3-5H2O的溶液度随温度升高显著增大，所得产品通过 方法提纯.(4)利用黄铜矿冶炼铜产生的炉渣(含Fe2O3、FeO、siO2、Al2O3)可制备Fe2O3.方法为：①用稀盐酸浸取炉渣，过滤.②滤液先氧化，再加入过量NaOH溶液，过滤，将沉淀洗涤、干燥、煅烧得Fe2O3.a.除去Al3+的离子方程式是 .b.选用提供的试剂，设计实验验证炉渣中含有FeO.提供的试剂：稀盐酸、稀硫酸、KSCN溶液、KMnO4溶液、NaOH溶液、碘水所选试剂为..实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：①在甲试管(如图)中加入2mL浓硫酸、3mL乙醇和2mL乙酸的混合溶液.②按如图连接好装置(装置气密性良好)并加入混合液，用小火均匀地加热3〜5min.③待试管乙收集到一定量产物后停止加热，撤出试管并用力振荡，然后静置待分层.④分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥.第1页，共13页

(1)反应中浓硫酸的作用是 (2)甲试管中混合溶液的加入顺序：；(3)上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是(填字母):A.中和乙酸和乙醇.B.中和乙酸并吸收部分乙醇.C.乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中更小，有利于分层析出.D.加速酯的生成，提高其产率.(4)欲将乙试管中的物质分离开以得到乙酸乙酯，必须使用的仪器有 时，乙酸乙酯应该从仪器(填：“下口放”或“上口倒”)出.(5)现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框图是分离操作步骤流程图：则试剂a时，乙酸乙酯应该从仪器(填：“下口放”或“上口倒”)出.(5)现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框图是分离操作步骤流程图：则试剂a是:离方法III是分离方法I是分离方法II是试剂b是，分(6)甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酯和水的乙酸乙酯粗产品提纯，在未用指示剂的情况下，他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸，然后用蒸馏法将酯分离出.甲、乙两人实验结果如下：甲得到了显酸性的酯的混合物乙得到了大量水溶性的物质丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功.试解答下列问题：①甲实验失败的原因是：已知：团.LiCoO2是不溶于水的固体团.25℃时，部分电解质的K或Kspa弱电解"4Fe(OH)3NH弱电解"4Fe(OH)3NH3-H2OH2c2O4第2页，共13页质平衡常数Ksp=6.3x10-8Ksp=2.79X10-39Ka=1.7X10-5Ka1=工6X10-2Ka2=5.4X10-5回答下列问题：(1)滤液①的主要成分是(填化学式，下同)，滤液③中的阴离子除OH-外主要还含有.(2)反应②中H2O2改用盐酸代替，不妥的原因是；写出反应②中钻元素化合物与h2o2反应的化学方程式.(3)减压过滤就是抽滤，抽滤操作与普通过滤相比，除了得到沉淀较干燥外，还有一个优点是.(4)若滤液②中c(Co2+)=3.0mol•L-驾加入等体积的(NH4)2c2。4后，钻的沉降率达到99.9%,计算滤液③中c(C2O4—)=.(5)采用有机物萃取Li+的方法可提取锂.其中有机物中加入一定量Fe3+以提高萃取率，D为离子在有机层与水层的分配比.图2是其他条件不变，水相的酸度与D(H+)、D(Li+)的变化图象.解释萃取液酸度控制在0.05mol,L-1的原因.(写2点)(6)在反应③中用草酸铵作沉淀剂,25℃时,(NH4)2c2O4溶液pH7(填“=”或“>”或“<”).4.某种食用精制盐包装袋上有如表说明：产品标准GB5461产品等级一级配料食盐、碘酸钾、抗结剂碘含量(以I计)20〜50mg/kg分装时期分装企业(1)碘酸钾与碘化钾在酸性条件下发生如下反应，配平化学方程式(将化学计量数填于空白处)KIO3+KI+H2so4=K2sO4+12+——H2O(2)上述反应生成的I2可用四氯化碳检验.向碘的四氯化碳溶液中加入^2sO3稀溶液，将I2还原，以回收四氯化碳.①Na2s03稀溶液与I2反应的离子方程式是.②某学生设计回收四氯化碳的操作为：a.将碘的四氯化碳溶液置于分液漏斗中；卜加入适量Na2s03稀溶液；c.分离出下层液体d.将分液漏斗充分振荡后静置其中分液漏斗使用前须进行的操作是，上述操作正确的顺序是：(填序号)(3)已知：I2+2s202-=2I-+s4O6-.某学生测定食用精制盐的碘含量，其步骤为：a.准确称取wg食盐，加适量蒸馏水使其完全溶解；b.用稀硫酸酸化所得溶液，加入足量KI溶液，使KI03与KI反应完全；c.以淀粉为指示剂，逐滴加入物质的量浓度为2.0x10-3mol-L-1的Na2s203溶液10.0mL,恰好反应完全.①判断c中反应恰好完全依据的现象是.②b中反应所产生的I2的物质的量是mol.③根据以上实验和包装袋说明，所测精制盐的碘含量是(以含w的代数式表示)mg/kg.第3页，共13页

.掌握仪器名称、组装及使用方法是中学化学实验的基础，回答有关问题：(1)写出装置I中有关仪器的名称：ab该装置分离混合物的原理是根据混合物各组分不同进行分离的。(2)装置II中仪器C的名称为使用C前必需进行的操作是为使C中液体顺利流下，打开活塞前应进行的操作是 。(3)下面是用36.5%的浓盐酸(p=1.19g/cm3)配制250mL0.5mol/L的稀盐酸的操作，请按要求填空：①配制上述溶液所需的玻璃仪器除玻璃棒、量筒、烧杯，还有 需要量取浓盐酸的体积为mL。②下列操作中，会造成所配溶液浓度偏低的是 (填字母)。a.定容时，俯视刻度线 b.没有洗涤烧杯和玻璃棒c.洗涤后的容量瓶中残留少量蒸馏水。d.量筒量取盐酸前没有用浓盐酸润洗。③经测定，所配溶液的浓度偏小，如果忽略实验过程产生的误差，可能的原因是.某兴趣小组在实验室用加热乙醇、浓H2sO4、澳化钠和少量水的混合物来制备澳乙烷，并检验反应的部分副产物和探究澳乙烷的性质。(一)澳乙烷的制备及产物的检验：设计了如图1装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出，请根据实验步骤，回答下列问题：图1 图2(1)仪器A中除了加入上述物质外，还需加入 。(2)制备操作中，加入少量的水，其目的是 (填字母)。a.减少副产物烯和醚的生成 b.减少Br2的生成c.减少HBr的挥发 d.水是反应的催化剂(3)上述反应的副产物还可能有：乙醚(CH3cH2-O-CH2cH3)、乙烯、澳化氢等。①检验副产物中是否含有澳化氢：熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子、打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验，B、C中应盛放的试剂分别是 、(填字母)。a.苯 b.水 c.NaOH溶液 d.硝酸银溶液②检验副产物中是否含有乙醚：通过红外光谱仪鉴定所得产物中含有“-CH2cH3”基团，来确定副产物中存在乙醚，该同学的方案 (选填“正确”或“不正确”)，理由是 。(4)欲除去澳乙烷中的少量杂质Br2，最佳方法是 (填字母)。a.KI溶液洗涤 b.氢氧化钠溶液洗涤c.用四氯化碳萃取 d.用亚硫酸钠溶液洗涤(二)澳乙烷性质的探究：某同学用图2装置(铁架台、酒精灯等未画出)来探究澳乙烷的性质。(1)在试管中加入10mL6mol-L-1NaOH水溶液和5mL澳乙烷，水浴加热，当观察到现象时，表明澳乙烷与NaOH水溶液已完全反应，该反应的化学方程式为第4页，共13页

(2)在试管中加入10mL饱和NaOH乙醇溶液和5mL澳乙烷，水浴加热，为证明澳乙烷在NaOH乙醇溶液中发生的是消去反应，需要检验的是 ,检验的方法是 (用简要的文字说明)。.正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下：。簿cdCHjCHjCHjCHiOH 一一..CHjCHjCHjCHOh2so4a反应物和产物的相关数据列表如下:沸点/℃密度/g-cm-3水中溶解性正「醇117.20.8109微溶正丁.醛75.70.8017微溶实验步骤如下：将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.08正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90〜95℃,在E中收集90℃以上的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75〜77℃馏分，产量2.0g。回答下列问题：(1)实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由_。(2)加入沸石的作用是_,若加热后发现未加入沸石，应采取的正确方法是_。ks5u(3)上述装置图中，B仪器的名称是_,D仪器的名称是_。(4)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在一层(填“上”或“下”)。(5)反应温度应保持在90〜95℃,其原因是_。(6)本实验中，正丁醛的产率为_%。.某学习小组按如下实验流程探究海带中碘的制取.实验(一)独4叵巨独4叵巨合I的^帚漫取原液实验(二)另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下:第5页，共13页海帚鼻副原步海帚鼻副原步已知：3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O.请回答：TOC\o"1-5"\h\z(1)步骤X的实验操作名称为，所用到的主要仪器有 .(2)下列有关步骤Y的说法，正确的是 .A.应控制NaOH溶液的浓度和体积 B.将碘转化成离子进入水层C.主要实验操作为过滤 D.NaOH溶液可以由乙醇代替⑶步骤z中加入了口2sO4溶液，请写出发生反应的离子方程式 (4)实验(二)中操作W的名称是 .(5)方案甲中采用蒸馏不合理，理由是 .第6页，共13页答案和解析1.【答案】分液漏斗；B；蒸发；滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀HCl，；若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生；先向A中烧瓶滴加浓硫酸，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向C中烧瓶加入硫化钠和碳酸钠的混合溶液；防止Na2s03被空气中的氧气氧化；重结晶；A13++40H-=2H20+A10-；稀硫酸、KMnO/溶液【解析】解：浓硫酸和亚硫酸钠反应生成二氧化硫，用B装置收集二氧化硫，C中二氧化硫、硫化钠、碳酸钠反应生成硫代硫酸钠，D为安全瓶，防倒吸，二氧化硫有毒不能直接排空，用碱液吸收尾气，L(1)仪器a的名称是分液漏斗；E中的试剂是NaOH溶液，目的是吸收剩余的二氧化硫，因为二氧化硫能与氢氧化钠溶液反应，与稀H2s04和饱和NaHSO3溶液不反应，故答案为：分液漏斗；B；(3)等Na2s和Na2c03完全消耗后，结束反应.过滤C中混合物，滤液蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥，故答案为：蒸发；皿(1)根据：Na2s203・5H20是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与aC12溶液混合无沉淀生成；Na2s03易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl；BaSO4难溶于水，难溶于稀HCl,以及硝酸具有强氧化性、加入硫酸会引入硫酸根离子可知，取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀盐酸，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可以确定产品中含有Na2s03和Na2s04，故答案为：滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀HCl,若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生；(2)因为亚硫酸钠易被氧化生成硫酸钠，所以为减少装置C中生成Na2s04的量，改进后的操作是先向A中烧瓶滴加浓硫酸，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向C中烧瓶加入硫化钠和碳酸钠的混合溶液，防止Na2s03被空气中的氧气氧化，故答案为：先向A中烧瓶滴加浓硫酸，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向C中烧瓶加入硫化钠和碳酸钠的混合溶液；防止Na2s03被空气中的氧气氧化；(3)Na2s203•5H2O的溶解度随温度升高显著增大，将Na2s203结晶析出的操作应为：蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥，所得产品通过重结晶方法提纯，故答案为：重结晶.(4)a.氧化铝是两性氧化物，能和强酸以及强碱反应，除去铝离子的反应是利用过量氢氧化钠溶液和铝离子反应生成偏铝酸钠，反应的离子方程式为：A13++4OH-=2H2O+A10-.故答案为：A13++40H-=2H20+A10-；b.酸性生高镒酸钾溶液能氧化亚铁离子，使得高锰酸钾溶液褪色，故答案为：稀硫酸、KMnO4溶液.浓硫酸和亚硫酸钠反应生成二氧化硫，用B装置收集二氧化硫，C中二氧化硫、硫化钠、碳酸钠反应生成硫代硫酸钠，D为安全瓶，防倒吸，二氧化硫有毒不能直接排空，用碱液吸收尾气,L(1)仪器a的名称是分液漏斗；E装置目的是吸收剩余的二氧化硫，因为二氧化硫能与氢氧化钠溶液反应，与稀H2s04和饱和NaHsO3溶液不反应；(3)从溶液中制取固体，应该采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥方法；皿(1)根据：Na2s2O3・5H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与aC12溶液混合无沉淀生成；Na2s03易被氧化；BasO3难溶于水，可溶于稀HCl；BasO4难溶于水，难溶于稀HCl；硝酸、硫酸、盐酸等性质比较可知；(2)根据亚硫酸钠易被氧化生成硫酸钠分析，；(3)根据重结晶的适用范围分析，将Na2s203结晶析出的操作应为：蒸发、结晶、过滤、第7页，共13页洗涤、干燥，所得产品通过重结晶方法提纯；(4)a.氧化铝是两性氧化物，能和强酸以及强碱反应，除去铝离子的反应是利用过量氢氧化钠溶液和铝离子反应生成偏铝酸钠；b.酸性高镒酸钾溶液能氧化亚铁离子，使得高镒酸钾溶液褪色；本题以某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2s2O3-5H2O)为载体，考查了物质的分离提纯、检验、设计优化等，侧重考查学生分析、基本操作、实验方案设计等能力，题目难度中等..【答案】催化剂和吸水剂；先加乙醇，再加浓硫酸，最后加乙酸；BC；分液漏斗；上口倒；饱和碳酸钠溶液；分液；蒸馏；硫酸；蒸馏；所加的NaOH溶液较少，没有将余酸中和；所加NaOH溶液过量，酯彻底水解【解析】解：(1)浓硫酸具有吸水性，在酯化反应中起：催化剂和吸水剂的作用，故答案为：催化剂和吸水剂；(2)浓硫酸密度比水大，溶于水放出大量的热，为防止酸液飞溅，加入药品时应先在试管中加入一定量的乙醇，然后边加边振荡试管将浓硫酸慢慢加入试管，最后再加入乙酸，故答案为：先加乙醇，再加浓硫酸，最后加乙酸；(3)制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液，目的是中和挥发出来的乙酸，使之转化为乙酸钠溶于水中；溶解挥发出来的乙醇；降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于分层得到酯，故答案为：BC；(4)乙酸乙酯不溶于碳酸钠溶液，乙酸乙酯遇碳酸钠溶液，混合液会分层，可以通过分液操作分离出乙酸乙酯，使用到的主要仪器为分液漏斗；由于乙酸乙酯密度小于碳酸钠溶液，分液时从分液漏斗的上口倒出，故答案为：分液漏斗；上口倒；(5)分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，加入试剂a为饱和碳酸钠溶液，实现酯与乙酸和乙醇的分离为操作I,则操作I为分液；乙酸钠与乙醇分离，为操作II,因二者沸点不同，采取蒸馏法；然后C中乙酸钠加试剂b为硫酸将乙酸钠转化成乙酸，再通过蒸馏将乙酸分离，即操作III为蒸馏，故答案为：饱和碳酸钠溶液；分液；蒸馏；硫酸；蒸馏；(6)①甲得到显酸性的酯的混合物，酸有剩余，说明是所加NaOH溶液不足未将酸完全反应,故答案为：所加的NaOH溶液较少，没有将余酸中和；②乙得到大量水溶性物质，说明没有酯，是因为所加NaOH溶液过量，酯发生水解，且彻底水解，故答案为：所加NaOH溶液过量，.(1)依据浓硫酸性质分析其在反应中的作用；(2)浓硫酸稀释放热，为防止酸液飞溅，应先加入乙醇，然后在加入浓硫酸和乙酸；(3)饱和碳酸钠溶液与乙酸反应除去乙酸、同时降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层；(4)乙酸乙酯不溶于碳酸钠溶液，可以通过分液操作分离；乙酸乙酯的密度较小，从分液漏斗的上口倒出；(5)分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，加入饱和碳酸钠溶液，乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠，采用分液的方法即可，水层中的乙酸钠要用硫酸反应得到乙酸，再蒸馏得到乙酸；(6)①根据甲得到了显酸性的酯的混合物，说明加入的氢氧化钠溶液不足进行分析；②根据乙酸乙酯能够与氢氧化钠溶液发生水解分析失败原因.本题考查乙酸乙酯的制取以及有有机物的分离提纯实验方案的设计，把握发生的反应和流程中的操作为解答的关键，明确物质分离与提纯常用的方法，熟悉分液操作与蒸馏操作各适用于分离的混合物类型及正确操作方法即可解答，题目难度中等..【答案】Na[Al(OH)4]；C2O2-,SOg-；盐酸反应后会产生有毒气体Cl2同时盐酸不能第8页，共13页氧化二价亚铁；2LiCoO2+3H2SO4+H2O2=2CoSO4+O2T+Li2SO4+4H2O；过滤速度快；4.2X10-smol-L-i；可抑制萃取剂中Fe3+水解，同时此酸度时，Li+的萃取率较高；＜【解析】解：根据题中流程可知，废旧锂电池正极材料(含LiCoO2、Al、Cu、Fe等)用氢氧化钠溶液浸泡，铝与氢氧化钠反应生成偏铝酸钠，所以滤液①为Na[Al(OH)4]溶液，过滤得滤渣①为LiCoO2、Cu、Fe固体，滤渣中加酸溶解，再加双氧水氧化亚铁离子，同时还原Co3+，调节pH值，净化除去铜元素和铁元素得LiSO4、CoSO4溶液，再加入草酸铵得CoC2O4沉淀，过滤得滤液③为Li2sO4、(NH4)2c2O4、(NH4)2SO4溶液，在滤液中加入碳酸钠溶液，经减压过滤可得Li2cO3，(1)根据上面的分析可知，滤液①的主要成分是Na[Al(OH)4]，滤液③为Li2sO4、(nh4)2c2o4、(nh4)2so4溶液，所以滤液③中的阴离子除OH-外主要还含有c2O4-、so4-，故答案为：Na[Al(OH)4]；C2O4-、SO4-；(2)反应②中H2O2改用盐酸代替，会产生氯气污染空气，同时盐酸不能氧化亚铁离子，反应②中钻元素化合物与H2O2反应的化学方程式为2LiCoO2+3H2sO4+H2O2=2CoSO+OT+LiSO+4HO,4 2 2 4 2故答案为：盐酸反应后会产生有毒气体Cl2同时盐酸不能氧化二价亚铁；2LiCoO2+3H2sO4+H2O2=2CoSO4+O2T+Li2SO4+4H2O；(3)减压过滤就是抽滤，抽滤操作与普通过滤相比，除了得到沉淀较干燥外，还有一个优点是过滤速度快，故答案为：过滤速度快；(4)若滤液②中c(C。2+)=3.0m。l•L-1,加入等体积的(NH4)2c2O4后，钻的沉降率达到99.9%,则沉淀后溶液中c(Co2+)=3.0x2x0.1%mol♦L-1=1.5x10-3mol•L-1,所以滤液③中c(C2O4-)=心黑：：J=4.2X10-5mol-L-1,故答案为：4.2X10-5mol-L-1；(5)萃取液酸度控制在0.05mol・L-1的可以抑制铁离子的水解，同时，根据图可知，此酸度时，Li+的萃取率较高，故答案为：可抑制萃取剂中Fe3+水解，同时此酸度时，Li+的萃取率较高；(6)由于氨水的Ka=1.7X10-5,草酸的Ka2=5.4X10-5,所以铵根离子的水解程度大于草酸根离子的水解程度，所以(NH4)2c2O4溶液pH＜7,故答案为：＜.根据题中流程可知，废旧锂电池正极材料(含LiCoO2、Al、Cu、Fe等)用氢氧化钠溶液浸泡，铝与氢氧化钠反应生成偏铝酸钠，所以滤液①为Na[Al(OH)4]溶液，过滤得滤渣①为LiCoO2、Cu、Fe固体，滤渣中加酸溶解，再加双氧水氧化亚铁离子，同时还原Co3+,调节pH值，净化除去铜元素和铁元素得LiSO4、CoSO4溶液，再加入草酸铵得CoC2O4沉淀，过滤得滤液③为Li2so4、(nh4)2c2o4、(nh4)2so4溶液，在滤液中加入碳酸钠溶液，经减压过滤可得Li2c03，据此答题；本题CoC2O4和Li2c03的制备为载体，考查氧化还原反应、化学工艺流程、离子浓度计算、盐类的水解等，侧重考查学生对化学反应原理的理解，注意仔细审题，从题目中获取关键信息，难度中等..【答案】1；5；3；3；3；3；I2+SO2-+H2O=2I-+SO4-+2H+；检查是否漏水;abdc；滴最后一滴溶液，由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不变色；1.0X10-5；山w【解析】解：(1)该反应中化合价的变化为：KIO3TI2,I元素由+5价—0价，一个KIO3分子得5个电子；KItI2,I元素由-1价—0价，一个KI分子失一个电子，所以得失电第9页，共13页子的最小公倍数为5,KIO3的计量数为1,KI的计量数为5,其它元素根据原子守恒配平，所以反应方程式为KIO3+5KI+3H2sO4=3K2sO4+3I2+3H2O,故答案为：1；5；3；3；3；3；(2)①Na2sO3稀溶液与I2反应Na2sO3稀溶液具有还原性被氧化为硫酸钠，I2具有氧化性，被还原为I-，结合反应的电荷守恒和原子守恒配平写出离子方程式，Na2sO3稀溶液与I2反应的离子方程式是：I2+sO2-+H2O=2I-+sO2-+2H+，故答案为：I2+sO2-+H2O=2I-+sO2-+2H+；②分液漏斗使用前须进行检漏，向碘的四氯化碳溶液中加入屿2sO3稀溶液，将I2还原，以回收四氯化碳，其操作为将碘的四氯化碳溶液置于分液漏斗中，加入适量m2sO3稀溶液，将分液漏斗充分振荡后静置，分离出下层液体，所以操作顺序为abdc，故答案为：检查是否漏水；abdc；(3)①碘遇淀粉变蓝色，所以溶液呈蓝色，随反应I2+2s2O2-=2I-+s4O2-进行，溶液中没有碘，溶液由蓝色为无色，说明反应到终点，判断c中反应恰好完全所依据的现象是：滴最后一滴溶液，由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不变色，故答案为：滴最后一滴溶液，由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不变色；②b中生成的碘在c中反应i2+2s2O2-=2I-+s4O6-,所以12〜〜〜〜〜〜2s2O2-，1mol2mol1.0x10-5mol2.0X10-3mol-L-1X0.0025LX100mL=2.0X10-5mol,25ml故答案为：1.0X10-5；③根据KIO3+5KI+3H2sO4=3K2sO4+3I2+3H2O可知[〜〜〜〜〜KIOc〜〜〜〜〜3L碘酸钾中的碘127g 3molm 1.0X10-5mol所以m=?X10-5g,所以设每千克食盐中含碘10迹X127X10-5g=Mg=423mg,wg3 w w即为423mg/kg,w故答案为：423.w(1)依据氧化还原反应的元素化合价变化升高和降低相同，结合原子守恒配平化学方程式；(2)①Na2sO3稀溶液与I2反应Na2sO3稀溶液具有还原性被氧化为硫酸钠,I2具有氧化性,被还原为I-,结合反应的电荷守恒和原子守恒配平写出离子方程式；②分液漏斗使用前须进行检漏，向碘的四氯化碳溶液中加入屿2sO3稀溶液，将I2还原，以回收四氯化碳，其操作为将碘的四氯化碳溶液置于分液漏斗中，加入适量^2so3稀溶液，将分液漏斗充分振荡后静置，分离出下层液体，据此答题；(3)①溶液呈蓝色，随反应12+25202-=21-+5402-进行，溶液中没有碘，溶液由蓝色为无色；②根据(1)中反应方程式计算；③根据I原子守恒找出碘酸钾中碘原子与碘单质的关系式分析计算.本题考查了氧化还原反应方程式的配平及有关计算,计算时注意是求食盐中碘的含量不是碘酸钾的含量，题目难度中等..【答案】蒸馏烧瓶(直形)冷凝管沸点分液漏斗检查是否漏水打开分液漏斗上口的玻璃塞(或使瓶塞上凹槽与瓶子上的小孔对准。)250mL容量瓶和胶头滴第10页，共13页管10.5bd浓盐酸挥发，导致盐酸浓度减小【解析】解：(1)依据仪器形状可知：a为蒸馏烧瓶；b为(直形)冷凝管；蒸馏是利用物质沸点不同通过加热再冷却二分离相互溶解的液体的方法；故答案为：蒸馏烧瓶，(直形)冷凝管，沸点；(2)依据仪器形状说出可知仪器C为分液漏斗；分液漏斗带有瓶塞和活塞，为防止使用过程中漏液，使用前应检查是否漏水；为使C中液体顺利流下，打开活塞前应进行的操作是：打开分液漏斗上口的玻璃塞(或使瓶塞上凹槽与瓶子上的小孔对准。)故答案为：分液漏斗，检查是否漏水，打开分液漏斗上口的玻璃塞(或使瓶塞上凹槽与瓶子上的小孔对准。)(3)①配制一定物质的量浓度溶液的一般步骤：计算、称量(量取)、溶解(稀释)、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶等，用到的仪器：量筒、烧杯、玻璃棒、250mL容量瓶、胶头滴管，所以还缺少的仪器：250mL容量瓶，胶头滴管36.5%的浓盐酸(p=1.19g/cm3)物质的量浓度c=岬^汴36,5%=11.9mol/L，设需要36.5浓盐酸体积为V，则依据溶液稀释过程中溶质的物质的量不变得：11.9mol/LxV=250mLx0.5mol/L，解得V=10.5mL故答案为：250mL容量瓶，胶头滴管，10.5②a.定容时，俯视刻度线，溶液体积偏小，溶液浓度偏高，故a不选；b.没有洗涤烧杯和玻璃棒，导致溶质部分损耗，溶质的物质的量偏小，溶液浓度偏低，故b选；c.洗涤后的容量瓶中残留少量蒸馏水，对溶质的物质的量和溶液体积都不产生影响，溶液浓度无影响，故c不选；d.量筒量取盐酸前没有用浓盐酸润洗，导致浓盐酸被稀释，量取的浓盐酸含有溶质的物质的量偏小，溶液浓度偏低，故d选故选：bd③浓盐酸挥发，导致盐酸浓度减小，所以量取的溶液中含有氯化氢物质的量偏小，溶液浓度偏低；故答案为：浓盐酸挥发，导致盐酸浓度减小。(1)依据仪器形状说出其名称；蒸馏是利用物质沸点不同通过加热再冷却二分离相互溶解的液体的方法；(2)依据仪器形状说出可知仪器C为分液漏斗；依据分液漏斗构造特点及使用方法解答；(3)①依据配制一定物质的量浓度步骤计算、称量(量取)、溶解(稀释)、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶等，选择需要的仪器依据c=WM计算浓盐酸的物质的量浓M度，结合溶液稀释过程中溶质的物质的量不变计算需要浓盐酸的体积②分析操作对溶质的物质的量或对溶液的体积的影响，根拣=n分析对所配溶液浓度的影响；③依据浓盐酸的挥发性解答。本题为实验题，考查了物质分离方法，一定物质的量浓度溶液配制，明确蒸馏、分液操作原理及用到的仪器，熟悉配制一定物质的量浓度溶液的原理和操作是解题关键，题目难度中等。.【答案】(一)(1)沸石；(2)abc；(3)①a；d；②不正确；澳乙烷中也含乙基；(4)d；第11页，共13页(二)(1)液体不分层；3, .:… ；；(2)生成的气体；将生成的气体先通过盛有水的试管，再通入盛有酸性KMnO4溶液的试管，酸性KMnO4溶液褪色(或直接通入澳的四氯化碳溶液，四氯化碳褪色)。【解析】【分析】本题考查了卤代烃的结构和性质，题目难度中等，注意澳乙烷发生取代反应，生成乙醇与氢澳酸；发生消去反应，生成乙烯和氢澳酸，抓住不同条件下生成的不同产物的性质是设计实验的关键。【解答】(一)(1)圆底烧瓶中除了加药品外还应加沸石；故答案为：沸石；(2)反应中加入少量的水，防止反应进行时产生大量的泡沫，减少副产物乙醚的生成和避免HBr的挥发，故abc正确，故答案为：abc；(3)①检验澳化氢，可用硝酸银溶液，但先要除去混有的澳，所以要加入苯，选a，将混合物通过有机溶剂，再通入硝酸银溶液，若有浅黄色沉淀，说明有澳化氢产生，所以选d，故答案为：a；d；②由于澳乙烷中也含乙基，故该同学的判断不正确，故答案为：不正确；澳乙烷中也含乙基；(4)a.KI和澳单质反应，但生成的碘单质会混入，故a错误；b.澳单质和氢氧化钠反应，澳代烷也和NaOH溶液反应，故b错误；c.澳乙烷和Br2都能溶于四氯化碳，故c错误；d.澳单质和Na2s03溶液发生氧化还原反应，可以除去澳单质，故d正确；故答案为：d；(二)(1)实验检验澳乙烷在碱性条件下的水解反应，反应生成乙醇与NaBr，液体不再分层，表明澳乙烷与NaOH溶液已完全反应，澳乙烷与NaOH水溶液反应生成乙醇和澳化钠，反应方程式为3'，故答案为：液体不分层；.:… "一；以：3.■‘：；(2)澳乙烷在NaOH乙醇溶液中发生消去反应，生成乙烯，只要证明乙烯的存在即可证明发生