多种中药含量测定方法

多尼培南含量测定色谱条件：20mmol/L磷酸二氢钠溶液（磷酸调节PH至5.8）:乙月青（191：9）,测定波长240nm，柱温30。蛇床子素含量测定色谱条件：标准品浓度5mg/100ml，供试品浓度0.1g药材/50ml甲醇，流动相甲醇-水（75：25）,检测波长322nm，柱温30。药材处理：置棕色瓶中甲醇超声提取30min，补足损失甲醇，过滤即得。黄苓苷含量测定色谱条件：标准品浓度5mg/50ml，0.1g药材/50ml50%甲醇，流动相甲醇-0.4%磷酸水溶液（52：48），检测波长280nm，柱温25。马齿苋总黄酮含量测定方法：提取液浓度稀释至0.04g药材/ml甲醇，取提取液1ml，置10ml量瓶中，加水至2.4ml，加入5%亚硝酸钠0.4ml，摇匀，放置6min，加10%硝酸铝0.4ml，摇匀，放置6min，加4.3%氢氧化钠4.0ml，再加水至刻度，摇匀，放置15min，以试剂空白为参比。芦丁标准品浓度0.2mg/ml，甲醇溶解（显色方法同样品操作）。用紫外分光光度计，在500nm波长处测定吸光度。淫羊藿苷含量测定方法：流动相：乙青-水（30：70），检测波长270nm，柱温35,标准品浓度0.1mg/ml。大黄含量测定：标准品：大黄素，大黄酸，芦荟大黄素分别用甲醇配置成0.05mg/ml。样品处理：样品浓度0.5g药材/ml，取1ml置烧瓶中，挥干溶剂，加8%盐酸溶液10ml，超声2min，加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，放冷。置分液漏斗中，用少量的三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并。减压回流溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。流动相：甲醇-0.1%磷酸85：15波长254nm。野菊花含量测定：标准品：蒙花昔0.05mg/ml甲醇样品浓度5mg/ml甲醇流动相：甲醇-水-冰醋酸26：23：1波长334无患子含量测定：标准品：常春藤皂昔0.5mg/ml甲醇样品处理：药液浓度0.5g/ml取1ml，加甲醇20ml，75%盐酸2ml，加热回流2H，回流一次，水解物加水10ml，加三氯甲烷振荡两次，每次20ml，分液漏斗提取，合并提取液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至10ml容量瓶中，定容，摇匀。流动相：乙青-0.05%磷酸（80：20）检测波长205nm柱温25苦参碱含量测定标准品：苦参碱7.88mg/50ml流动相样品处理：取药材0.3g，加浓氨水0.5ml，精密加入三氯甲烷20ml，称定，超声30min，放冷称定，三氯甲烷补足损失重量，过滤。取续滤液5ml，过中性氧化铝柱（100-200目，5g，内径1cm），依次以三氯甲烷，三氯甲烷-甲醇（7：3）各20ml洗脱，收集洗脱液，挥干，残渣加无水乙醇使溶解，定容至10ml。流动相：甲醇-水（0.02mol/L三乙胺溶液，醋酸调ph至9.5）60:40检测波长：205柱温：25绿原酸含量测定标准品：绿原酸6.10mg/5050%甲醇取药材约0.5g，加50%甲醇50ml,称定，超声30min，称定，补足损失重量，过滤，取续滤液5ml,定容至50ml。流动相：乙月青-0.4%磷酸溶液13：87检测波长327nm，柱温：30甘草酸铵含量测定标准品浓度：11.29mg/100ml流动相取药材0.3g，置50ml量瓶中，加流动相45ml，超声处理30min，放冷，定容，取续滤液即可。流动相：甲醇-0.2mol/L醋酸铉溶液-冰醋酸67：33：1检测波长：250nm，柱温309-AC（氨基）喜树碱：流动相：磷酸二氢钾溶液（0.68g磷酸二氢钾溶于250ml水，再加83.3ml甲醇）-95%乙青（80：20）柱温：35r，检测波长：240nm样品用二甲基亚飒和乙青混合溶解9-NC（硝基）喜树碱：流动相：95%乙青-水（40：60）柱温：30r，检测波长：368nm样品处理同上回收喜树碱：流动相：甲醇-水（磷酸调节PH至3.0）（60：40）柱温：35r，检测波长：254nm样品处理同上没食子酸：建立RP-HPLC法测定地榆药材中没食子酸的含量。方法：采用DiamonsilTM（钻石）C18柱（200mmX4.6mm，5pm）；流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液（5.5:94.5），流速为1.0ml・min、1，检测波长为262nm，柱温35r。结果：没食子酸在0.03〜0.27pg范围内具有良好的线性关忝，r=0.9999；平均回收率为99.0%，RSD=1.0%（n=5）。结论：方法简便、快速、准确，可用于地榆的质量控制。盐酸小檗碱含量测定方法【含・测定】照高致液相色暗法（附泉VI。，测建’色谱条件与蔡毓话用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充刑W以乙腊-5】用磷酸溶液普。150X<100ml加十二烷摹礴酸钠。・化）为流动相#枪混I波技为N65nm-理论板数按盐酸小果碱峰计算应不低于4OCXK对照品溶液的酬备精密称版在1UQ七干燥5小时的盆酸小栗碱对照品适量，加流动相制成每1ml含。・img的箱液，即得-供试品溶液的制备取本品粉末（过三号旅）约0.1R,精密称定,%100ml最瓶中，刎流动相80mltM声处理（功率踏QW,撅率ICJkHdO分钟，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，诚过，取续滤液，即街。测定法分别精密吸取对照品溶液5川成供试品潜液5〜20卜1，注入液相色谱仅，测定，即得。本品按干爆品计算，含小果碱以盐酸小槃碱（C30HieC1NO+）计，不得少于3.。％“阿魏酸含量测定方法【盘毋测定】照高效噩相色谱法（附泉V[E醐定”色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烧谜台株胶为琪充剜：以乙腐085%W酸溶液<17185〉为流动相■检测波长为316IMI1；柱温3U理论板数按阿魏酸峰H算应不低于5000对照品溶液的制籥精密称取判魏珍对郎黠16%,置bOml棕色量瓶中.加70%甲醇使溶解并蜀粹至到度，摇匀屈精密量取31,置MeI棕色量瓶中，加7。％甲醇至划度’插勾，即得（每1ml含阿魏酸12昭兀供试品溶液的制金取本品杓末〔过【号筛）约爪癸•精格称定，■具塞锥形帆中，精桥M入7。拓甲醇NOml.密塞.称定重量，如热回流30分钟，放冷’时称定重景，用如％甲酵补足减失的量量，摇匀，静置，取E清液用微孔油原3.IWm、滤过，取续滤液，即得“测定法分别格密吸取对照品溶液可供试品溶液各WL注入液相色浴仪，测定，即得”率品按I'燥品计算，含阿魏酸〔r.wHmf。得少人参为填充剂&以乙睛为流动相A?以水为流动相玖按下表中的规定进行梯度洗脱、检测波辰为203nmD理论板