离子色谱仪操作规程

离子色谱仪操作规程编制目的CIC-D100顺利进行，确保操作人员人身安全和设备安全，特编制本操作规程。适用范围本操作规程适用于本公司CIC-D100型离子色谱仪操作规程。引用文件《KOH（SHRF-10)CIC-D100型离子色谱用户说明》和《CIC操作步骤技术要求型号：CIC-D100型离子色谱仪主要技术参数KOH淋洗液发生器：（1）压力：6~15MPa（2）电压：220VCIC-D100型离子色谱：（1）流速范围：0.001-9.999mL/min（2）柱温箱：5~45℃（3）检测器温度：5-60℃操作要求环境要求：相对湿度：<85%，工作环境温度：15-30℃，电源电压：220±10%有光洁平整的工作台。职责要求检验人员按本规程操作使用仪器，并对仪器进行日常卫生清洁。设备维护人员负责按照本规程进行仪器的例行维护保养工作。设备管理员负责仪器的综合管理。工作原理定性和定量分析定性分析:在离子色谱定量分析中，定性分析是确定色谱峰所代表的离子组分，主要根据其 保留特性的保留时间来进行的。这种定性方法必须依靠与已知标准对照因此其先决条件是:必须保持完全一致的色谱条件如流速度和淋洗液强度等。定量分析:离子色谱定量分析的依据是，待测组分的重量或淋洗液中的浓度与检测器的响应信号(峰高或峰面积)成正比。显然要准确地进行定量分析必须准确地测出这些检测信号，同时正确地选择定量方法和严格控制分析误差。定量方法:定量方法采用校正曲线法。校正曲线法也称外标法，它是基f在给定的色谱条件下，直接比较未知样品与己知标准物的信号响应值，再乘以标准物浓度，即可算出未知组分的含量:未知样品组分浓度= 未知样品响应值X标准物浓度标准物响应值对于已知线形范围的组分可以使用单点校正法。校正曲线法是将一系列不同下是通过坐标原点的直线。定性分析数据处理:定量分析结果通常用精密度表示误差的大小。精密度是若干次测量的平均值与各次测量值之间差值大小的一种度量。通常以标准偏差和相对标准偏差表示。i1x2in1操作方法操作过程

CV

S100%UP水(1)(1)满屏满屏”“黄色按钮理”再处(2-1)选择泵界面流量输入0.3ml/min，点击设置，再点击开启，0.3—0.5—1.0，35℃“设置”“开启75mA“设置”“开启”；14Mm,10S后点击归零，等待参数稳定(2-2)直接点击顺序开机。14Mm,5-6分钟之后参数稳定，点击归零。“谱图采集”基线噪声及基线漂移00（10020查看手动停止”工作站谱图采集，通淋洗液直到基线稳定（40-60min。样品检测：使工作站停止采集信号；同时设置好保存目录（点“选项”→“操作保存时的特定目录自动保存。采集时间：反控软件上——配置通讯参数—18——COM5——打开（会显示关闭运行—添加——起始位置和终止位置——间隔时间（和反控软件上一致，——采样体积（75）——洗针体积（2ML）_开始。此时工作站自动开始采集信1.0—0.5—0.3，（或者直接点击顺序关机）关闭离子色谱仪的电源开关，关闭电脑，拔掉电源，离开实验室。标样谱图处理：(2)谱图处理：“(2)谱图处理：“清表一下，点击第一个“禁止判峰”在需要的第一个峰前面左击一下，点击第三个“峰分离”检查一下，若有杂峰，点击，除完后，再点回去(3)定量组分：填写“组分名称”“浓度”，点击，检查名称和峰是否对应正确“计算校正因子”“峰面积”“定量计算”查看“校正因子”是否为空白或者为零，若正常，。定量方法：定量结果：工作曲线的绘制：“定量结果”“清除已存档”会显示“档已空”，点击“当前表存档”窗口”，打开第二个谱图，“定量结果”“当前表存档(3)“窗口”，打开第三个谱图，“定量结果”“当前表存档(4)“窗口”，打开第四个谱图，“定量结果”“当前表存档(5)“窗口”，打开第五个谱图，“定量结果”“当前表存档(6)定量方法”工作曲线中的用档计算”“显示r≥0.995(7)点击“文件”，“存为模板”，即可计算未知样品：(1)打开未知样品谱图，（不需要做任何处理）(2)点击“文件”“引进模板”，选择模板，“打开”(3)“定量方法”--“多点校正”“峰面积”“定量计算”查看“定量结果”，“打印报告”注意事项将淋洗液用砂芯过滤装置过滤10-15分钟淋洗液：14mmol/L氢氧化钠：优级纯以上（UP水脱气即可。KOH溶液，腐蚀性极强，请勿自行拆卸以防发生伤害事故。使用本设备前请确认系统压力是否在适用范围内5min设定浓度值开启电流:≥10min,对管路进行冲洗。运输或搬动本设备，请检查排气口是否封死，以防内部溶液泄漏。0~100mM,请勿在“浓度”100的数值。时间加电会导致抑制器严重损坏，无法再正常工作。10min(1mL/min)浸润，否则会造成抑制器压力高或漏液。影响正常使用。抑制电流不宜过大，抑制电流过大会缩短抑制器使用寿命。常见故障处理250左右。调节“基线旋钮，:将抑制器上的两根电1002“电流50-100mA两根废液排除管，应该是一根管气泡和废液排的较快，另一根管排的较慢。(1)电导高间不能平衡:主要原因有以下几种情况:淋洗液基体中有高电导的物质。T解决的方法使将水重新处理或更换淋洗液。色谱柱中吸附高电导的物质。此种情况的解决方法是先用去离子水冲洗1015分钟，再用淋洗液冲洗1015钟(不加抑制电流)，再用去离子水冲洗，如此反复几次，必要时可用 0.10.2MNa2CO3溶液冲洗，在用去离子水冲洗，再用淋洗液平衡，一般可将电导降下。C.电导池中结晶有固体电解质。此种处理方法是:1:1洗干净即可。d.量程选择不对。高的电导值:重新选择量程即可。压力指示高。:1:1的硝酸中浸泡并超声波洛中清洗，去离子冲洗后装上；或将色谱柱反接后冲洗。六通进样阀接头或柱接头等堵塞。按液流的方向，依次排查，发现故障点井排c.恒流泵单向阀堵塞。如果淋洗液或水中有少量的固体杂质，有可能堵塞单单向阀取下清洗后再装上。恒流泵频繁超压。恒流泵限压过低。调至高于目前工作压力。六通阀扳在中间位置，此时六通阀是不通的，所以压力会不断升高。基线不稳()。A.仪器通淋洗液未达平衡状态，仪器不稳定，通淋洗液至仪器稳定。B.流路中有气泡。恒流泵中有气泡，将色谱柱取下，通水将气泡排除。恒流泵进水管过滤头堵塞，在吸力的作用下产生负压产生气泡。方法:更换过滤头或将过滤头重新处理。(1:1硝酸甲醇溶液超声波浴中清洗)c.主机流路中有气泡。将色谱柱取下，通水将气泡排除。d.色谱柱中有气泡。方法:将去离子水反复脱气，用脱气的去离子水冲洗色谱柱将气泡排除。C.仪器接地不良。D.电源不稳或电源干扰大。基线漂移大。a.仪器不稳或通淋洗液未达平衡。b.室温波动大。c.流量发生变化或流路有渗漏。d.基线产生负漂，一般抑制电流小了，可加大到7095mA。e.f.24小时。(6)分离度不好。淋洗液浓度过高。可将淋洗液浓度适当降低。后进样。色谓柱被污染，使柱效下降。可将色谱柱清洗再生或更换色谱柱。淋洗液流量过大。NaHCO3母液重新配置后分离度变差，原因两瓶母液配置过程中装反。15C时，分离度变差。

3峰低,可用千分之五浓度的酒石酸钠单独冲洗分离柱20分钟。4一价阳离子分离变差，可用其淋洗液的储备液再生分离柱，按进样方式注射3次。重复性差。进样力度掌握不好，注入的样品量多少不一。重新处理去离子水。淋洗液流量发生变化。室温变化大。选择进样的浓度过高或过低。抑制器的流路出口有堵塞，造成重复性变差。注射器针头受到污染对线性不好。a.线性溶液配置不准确。b.去离了水纯度不够。

影响大。c.线性溶液被污染，特别是低浓度的样品。d.样品浓度过高或过低，超出仪器的线性范围。(10)进样不出峰。a.样品未注入定量管内，正常情况多余样品应有排出。b.进样管(四氟管)损坏。c.分离柱或抑制器方面有问题。工作站检测不到信号源。信号线连接不畅，重新连接好信号线。COMCOMhwcom.txtCOM端口与设备管理器中COM端口调整致。静电过大导致采集卡电路击穿，更换采集卡。COMftCOMft口。(13)恒流泵流路中频繁产生气泡。恒流泵的过滤头在平时未置于水中致使+开恒流泵排气旋钮，同时不断震动滤头，直至将气体排除干净。室内温度过高，去离子水脱气不干净。1MHNO3,甲醇=1:1的溶液中，超声波浴中清洗。电化学抑制器附加电流调不上。a.抑制器电源线和抑制器电极接触不良。b.恒流源损坏。:将接在抑制器上的两1W100Ω的电阻:按下“流”键，打开“抑制电流”50100mA(显示屏示数)调节，则证明恒流源损坏。主机电路检查方法。2(2档)其电导示教接近50，调节“基线”维护保养内容如下：随时检查检查仪器流路是否漏液。检查系统压力是否正常。及时补充淋洗液。及时清空废液瓶。每周检查稳定性。若管路较短，及时重置、调换管路。1020min。对泵头进行后冲洗操作。注意:当使用水溶液作为淋洗液时，极易产生细菌从而影响实验，应及时清洗或更换已污染的过滤