中成药常规检查

中成药常规检查及

中蒙药薄层色谱鉴别

内蒙古药品检验所郝美玲前言中成药常规检查中蒙药薄层色谱鉴别前言中成药检验主要包括：性状、鉴别、检查、含量测定等。性状从某种程度来讲也是检查的一个部分，可以作为直观检查。

一.中成药常规检查

《中国药典》2000年版一部附录“制剂通则”项下共介绍了28个剂型，2005年版一部附录“制剂通则”项下共介绍了30个剂型，新增了凝胶剂和涂膜剂。这里主要讲几个常见剂型的检查项目及判定标准。有：丸剂、片剂、胶囊剂、颗粒剂、滴丸剂。

（一）丸剂的检查

中国药典2005年版一部附录5页丸剂包括：蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、浓缩丸、蜡丸。外观应圆整、均匀、色泽一致，蜜丸应细腻滋润、软硬适中。1.水分

（1）不含或少含挥发性成分的药品采用第一法，也叫烘干法。具体操作：取供试品（≤3mm颗粒或碎片）2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）（2）含挥发性成分的药品采用第二法，也叫甲苯法。具体操作：取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。甲苯法仪器装置A为500ml的短颈圆底烧瓶。B为水分测定管。C为直形冷凝管。（3）含有挥发性成分的贵重药品（麝香）采用第三法,也叫减压干燥法。（4）第四法,也叫气相色谱法。判定标准

大小蜜丸、浓缩蜜丸水分不得过15.0%。水蜜丸、浓缩水蜜丸水分不得过12.0%。水丸、糊丸、浓缩丸水分不得过9.0%。蜡丸不检查水分。2.重量差异

按丸服用的丸剂照第一法检查

取供试品10份，分别称定重量，再与标示总量（每丸标示重量×称取丸数）或标示重量相比较（无标示重量的丸剂，与平均重量比较）。判定标准

9g—±6%（丸重范围9.54~8.46）6g—±7%（丸重范围6.42~5.58）3g—±8%（丸重范围3.24~2.76）超出重量差异限度的不得多于2份，并不得有1份超出限度一倍。按重量服用的丸剂照第二法检查。10丸为1份，共取10份，分别称定重量，再与每份标示重量相比较（无标示重量的丸剂，与平均重量比较）。2g—±7%（重量范围2.14~1.86）1g—±8%（重量范围1.08~0.92）判定标准

超出重量差异限度的不得多于2份，并不得有1份超出限度一倍。包糖衣的丸剂应检查丸芯的重量差异并符合规定，包糖衣后不再检查重量差异。其他包衣丸剂应在包衣后检查重量差异并符合规定；凡进行装量差异检查的单剂量包装丸剂，不再进行重量差异检查。3.装量差异

单剂量分装的丸剂（袋或瓶）取10袋（瓶），分别称定每袋（瓶）内容物的重量，每袋（瓶）装量与标示装量相比较。9g—±5%（丸重范围9.45~8.55）6g—±6%（丸重范围6.36~5.64）3g—±8%（丸重范围3.24~2.76）判定标准

超出重量差异限度的不得多于2袋（瓶），并不得有1袋（瓶）超出限度一倍。4.装量装量以重量标示的多剂量包装的丸剂，照最低装量检查法（2005年版一部附录64页），目前多剂量包装的中成药不多见，蒙成药大多是多剂量包装。具体操作：取供试品5个（50g以上者3个），采用减重法分别求出每个内容物的装量与平均装量，应符合下列规定。如有1个内容物不符合规定，则另取5个同法进行复验。判定标准标示装量20g以下规定：平均装量不少于标示装量，每个内容物装量不少于标示装量的93%标示装量20g至50g规定：平均装量不少于标示装量，每个内容物装量不少于标示装量的95%标示装量50g至500g规定：平均装量不少于标示装量，每个内容物装量不少于标示装量的97%4.溶散时限

根据丸剂直径选择不同孔径的筛网（丸剂直径在2.5mm以下的用孔径约0.42mm的筛网，在2.5～3.5mm之间的用孔径1.0mm的筛网，在3.5mm以上的用孔径约2.0mm的筛网）供试品黏附挡板妨碍检查，去掉挡板再进行检查。判定盖标准小蜜丸、耐水蜜丸和沉水丸应在1小时内全部溶医散。浓缩丸爽和糊丸遵应在2小时内全部溶幕散。蜡丸照肠溶衣驾片崩解时限融检查法检载查。大蜜丸不遗检查溶散史时限。（二）片剂的久检查《中国药引典》2005年版一部隔附录7页片剂包括活：浸膏片铲、半浸膏扬片和原粉衔片片剂以历口服普似通片为陆主，另修有含片府、咀嚼售片、泡族腾片、蚊阴道片责、阴道超泡腾片堂和肠溶浙片等。外观应完桑整光洁，隐色泽均匀管，应有适版宜的硬度元。1.重量坚差异取20片，精密称炭定总重量侮，求得平阵均片重，肾再分别精度密称定每肤片的重量都，每片重孤量与标示升片重相比阶较（无标裤示片重的系片剂，与拾平均片重愚比较）0.3堵g—±牛5%（申0.3滥15～济0.猪285渡）0.3g凡以下—±找7.5%糖衣片不胖检查重量畏差异判定宽标稳准超出限编度的不诱得多于2片，并不得时有1片超出限刷度一倍。2.崩解努时且限做此项检肥查（附录适62页）挨时应注意峡：（1）1000云ml的烧杯（2）T=37甚±1℃（3）关挡板以“V”字形放局置（4）升等降的金属夕支架上下近移动距离蠢为55mm伶±2西mm，往返频姻率为每分壳钟30～像35次拳。（5）调宾节吊蓝位愉置使其下切降时筛网距烧杯底秒部25m睡m，上升役时筛网在水面浪下15搂mm处再。判定亭标准药材原会粉片（邀未经提奥取、浓部缩等一域系列工住艺制备宫）——30分吧钟糖衣片、蝴薄膜衣片煤（可在9‰盐酸层溶液中检查）那、浸膏片俯(半浸膏肠片)——60分啊钟肠溶衣灵片9‰盐酸艘溶液中检掉查2小时（不加挡更板），不组得有裂隙绒、崩解或谢软化现象虹；提出，幼用少量水邀洗涤后，令再在磷酸算盐缓冲溶久液（PH返6.8籍）中进行检旗查（加挡英板），1小时着全部崩棕解并通架过筛网历。判畜定寸标筋准泡腾片龟（含突NaH盗CO3和有机距酸）250脆ml烧绑杯（200m廊l15～括25℃的水）当气体停承止逸出时炉，片剂应情溶解或分池散在水中恐，无凝聚帝的颗粒剩绪留。5分钟内崩解含有药教材浸膏角、树脂迷、油脂跟或大量侦糊化淀出粉的片紧剂，如贡有小部尺分颗粒介状物未水通过筛梳网，已风软化无肌硬芯，酬按符合裤论。判定棚标准阴道片照融变时赔限检查法收（附录6遗3页）检线查供试品3片应在30分钟内全部溶舱化或崩解述溶散并通湖过开孔金筐属圆盘，惕或仅残留血少量无硬列芯的软性详团块。含片、咀恼嚼片不检隆查崩解时醒限3.留发员泡眨量阴道泡判腾片25ml具塞刻枣度试管纸（内径遇1.5道cm）松10支皂，各精忌密加水2ml，置37±1宿℃水浴中5分钟，各唇管中投入蹦供试品1筑片，密塞寇，20分钟内观稠察最大发喝泡量的体扫积。判筑定适标冷准平均发项泡体积带应不少舍于6ml少于4ml的不得缎超过2片（三）歇胶囊剂湖的检查《中国药柄典》200腐5年版一挤部附录10页胶囊剂扮包括：猫硬胶囊撕、软胶转囊、肠债溶胶囊润。外观应惯整洁、肺不得有累粘结、愧变形、碌渗漏或乎囊壳破希裂现象遭，并应殊无异臭垒。1.水分硬胶囊产将内容辅物倒出来扇，按照水松分测定法阵进行测定课。常用方法陕为烘干法稳和甲苯法秘。判定标涌准：水算分不得亡过9.0韵%。硬胶囊内蔽容物为液留体或半固夹体者不检骑查水分。2.装量伟差栋异取10粒，分别戚精密称君定重量挑，倾出修内容物弄，再精密称定囊岛壳重量，樱采用减重呜法，求出友每粒内容真物的量，扰每粒装量芒与标示装钟量相比较既（无标示预装量的胶架囊剂，与里平均装量错比较）。限度为：±10石%0方.5g出/粒（灰0.5库50g绣～0.乔450村g）判定袭标准超出限益度的不旗得多于2粒，并不得信有1粒超惯出限度均一倍。3.崩解语时限操作同果片剂必须加挡泡板判定童标准硬胶囊—萍—30分抗钟软胶囊—抄—60分钟（可在人毕工胃液中显进行）肠溶胶觉囊——币同肠溶趟衣片部分颗粒表状物不能涛通过筛网酬，已软化飘无硬芯可北作符合论（四）雅颗粒剂吐的检查《中国药础典》200纽奉5年版一部奋附录6页颗粒剂包慢括：可溶爽性颗粒剂侮、混悬性板颗粒剂和证泡腾性颗具粒剂。颗粒剂应导干燥、颗丹粒均匀、挡色泽一致哪，无吸潮刮、结块、祝潮解等现掠象。1.粒度取颗粒慎剂30g，称定重暮量，采用前双筛分法惹，置药筛剃内过筛，瞒将药筛保幸持水平状询态，左右蛾往返轻轻歪筛动3分钟。判定标矩准旗不能通李过一号痒筛和能名通过四革号筛的夫颗粒和桌粉末总振和不得待过15%。2.水分按照水邪分测定率法进行袍测定。常用方吨法为烘键干法和摊甲苯法滚。判定标准卡：不得过6.0%。3.溶化盈性1袋或10g（多剂量法包装）+200ml热水（70～80℃），搅拌5分钟，立即观鸦察。判定标准尚：可溶性泪颗粒剂应先全部溶化淋，允许有犬轻微浑浊亭；混悬性肃颗粒剂应钞能混悬均滥匀。泡腾性饶颗粒剂1袋+切200ml水（15～药25℃），应能迅鼻速产生气捡体而呈泡疯腾状，5胶分钟内颗蓬粒应完全捉分散或溶钻解在水中帜。均不得有窑焦屑等异时物。4.装量洗差异单剂量偿分装的芳颗粒剂仁，取10袋犹(瓶)，分别晨称定每袋(瓶句)内容物的膨重量，每袋(由瓶)的重量与干标示装量朝相比较限度为：±5%台10志g/袋左(10参.50铁g～9斯.50艳g)判定吗标准超出限块度的不绸得多于2袋（瓶慕），并不牲得有1袋（瓶浊）超出限度改一倍。多剂量分所装的颗粒敢剂照最低榴装量检查极法。（五）逆滴丸剂包的检查《中国药六典》200性5年版一部价附录10页。外观应漂圆整均倍匀，色途泽一致言，无沾凯连现象购，表面炼无冷凝刺液黏附盆。1.重量购差劲异取20丸，精密召称定总肠重量，仙求得平幅均丸重艳后，再度分别精粥密称定瓣每丸的私重量，邮每丸重岸量与平默均丸重变相比较建。判定标准煎：超出限度则的不得多贯于2丸，并不得脸有1丸超出织限度一倍。包糖衣厉的滴丸侨不检查访重量差稀异，包乞薄膜衣殃的滴丸伍检查重鹊量差异帮。2.溶散什时限操作同库片剂滴丸很气小，筛沈网孔径从应为0.42撒mm。判定标准注：不包衣的聪滴丸应在30分废钟内全部姥溶散，辰包衣的赞滴丸应速在60分锈钟内全部溶遵散。以明胶为敞基质的滴牺丸，可在不人工胃液智中进行检骡查。中蒙药赵薄层色寒谱鉴别版（T汤LC鉴暂别）薄层色谱雁法(Th喷inL隆ayer护Chr鬼omat条ogra艇phy，棒TLC)胜系将适泉宜的固定夫相涂布于翠玻璃板、朱塑料或铝赛质基片上片，成一均听匀薄层。伙待点样、胁展开后，团与适宜的炮对照物按阀同法所得块的色谱图躺作对比，谁用以进行早药物的鉴魂别、杂质载检查或含散量测定的料方法。优点：呀具有简婆便、快烈速、分万离效率会高、专申属性强肢及灵敏灭度高等才特点。中国药岛典20耻05年版一部刚共收载114给6个品种（晒包括：姐中、蒙勉、藏药株材及成限药），曲采用TLC法茂用于鉴别的已达1盈523项史，增加TLC鉴别并不毕是赶时髦栗，而是由庭于TLC鉴别的专劈燕属性强。故可是，这共并不表明废显微鉴别手、理化鉴雀别就没用创了、不重策要了,凳例如：含融麝香的中每蒙药，显钟微鉴别起置着很重要跨的作用。薄层色谱辩鉴别操作屑全过程示理意如下供试液的制备

展开剂配制

紫外光灯、显色剂

薄层板制备

检视

展开

点样

定性结果中蒙成乒药TLC鉴别的目筋的是鉴别蔽而不是分喜离提取，余因而在条俗件考察时节，对吸附鹊剂、展开奋剂的选择蜂，不是如菊何将检品根分离成单臣一组分，做而是如何岔在某一规牲定的条件荷（如：硅胶G板、GF254板、H板等），将检坚品制成清御晰、圆整余、比移值努稳定的层采析图谱，刑以便与对茄照品（或握对照药材兴）进行对同照比较。（一）供醉试液的制累备一个理想铁的TLC鉴别，罢关键是营所制备尼的供试抓液是否兼理想。束供试液制的制备绝离不开动提取分剑离(前惧处理)那的选择颠，并不静是所有悄的成分饲用甲醇霸、乙醇狭都可以炎提出，汁在薄层览板上点口样、展迈开、显宾色、检佩视。例利如：检典中药或后中成药侵中的苷鬼类成分(含人参驶、三七、坝黄芪、黄秆芩等药材剑的中蒙成玩药)，需要惜较为复介杂的前著处理。另外点矛样液不招能太浓启，否则钢点样后俘易造成暖严重拖筝尾。前历处改理整个前处蠢理包括：货提取、萃膨取、柱层充析等等一居系列的处您理过程，庙在这儿主暖要讲一下棕萃取和柱棒层析时应暗注意的几漫个方面。萃取：主要注意逆乳化现象柱层析：层析柱下端用脱脂从棉或玻璃枝纤维塞住琴，吸附剂筑均匀地、停一次性加薯入，操作雁过程中应宇保持有充释分的洗脱宰剂留在吸港附层的上添面。1.萃漆取主要注漠意乳化限现象苷类成分固用水饱和汗的正丁醇劲萃取及有嚼机生物碱治类成分用删乙醚或氯败仿萃取时夺，往往易秆产生乳化获现象。振摇时春注意避仁免强力核振摇。用乙醚或谎正己烷等配萃取脂溶冰性有机酸腿或用醋酸膊乙酯萃取学黄酮类成四分时，一兽般不易产届生乳化现忙象，可以类强力振摇用。2.柱圾层析色谱柱下薄端用脱脂政棉或玻璃黎纤维塞住乖。吸附剂应康均匀地、疑一次性加骆入色谱柱棵，振动管苏壁使其均芳匀下沉。洗脱过挡程中应偏保持有最充分的事洗脱剂烛留在吸秧附层的乘上面（二）薄层板的相制备将固定相筑和水(或汇一定浓度旨的CMC呼-Na溶银液或其他浊水溶液)语按1∶3的比例历混匀研梯磨,涂哥布成均细匀的、望规定厚浪度的薄京层，自削然晾干功后，在110℃畜烘烤30色分钟活化，放在有辩干燥剂的灶储板箱中登备用。（三）点鸭样点样的质防量对分离酒效果影响案很大。点样时鸡最好在史空气湿既度比较北低的地享方，因院为吸附辽剂在空闪气中易胖吸收湿财气而降景低其活璃性。整个点样虽过程最好程控制在10分钟左右。点样基抄线距底缎边1.0怀～1.夸5cm，点样直径毯一般为2～4m近m，各原点产必须在毫同一水鱼平线上敬，点间距约骂为1.5～诉2.0c卡m。点样时域勿损伤围薄层表策面。点样量大纲时，要分雁次点加，使原点集与中，为保证敢样品不散扩散，尸可借助貌吹冷、所热风或侦加热方星式进行梨点样。（四）展开剂湖和展开展开剂的取选择主要墓是根据吸之附剂、分拐离物质的毙性质以及跪展开剂极怖性三者之跨间的关系杠来考虑。展开方式忘很多，有滥上行、下还行、双向武、多次展雀开等。最队常用的是讯上行展开油法，所用乔展开缸的朴底部必须涌平整，将律薄层板放良入后能呈叶水平，磨柿口盖要严证密，必要王时可涂少忽量凡士林孕密封，但贷须严防污帐染薄层板迅及展开剂座。在展开膛缸中，薄迫层板对溶宿剂蒸气的歪吸附对薄秧层分离的彻影响很大忌。由于对放饱和度的亡要求不同占，如有的读需要用展质开剂先将旺展开缸饱投和，有的扩需将薄层横板在展开身缸中用展膛开剂饱和遵，有的则涛不需要饱响和，故需牛按不同要支求进行操掘作。薄层板浸蒙入展开剂意的深度一犹般为0.5c滩m(上行展猛开)或0.3c肢m(斜上行展巷开)，展唱开距离一份般为8～1介5cm,高效薄层掏板展距5～8cm。展开剂宜四临用新配点，不宜反痕复使用。（五）董显色物理方法信有荧光法侮、荧光熄脚灭法等，纯化学方法驼一般是用折化学试剂歌显色的方蚁法。显色剂陵有通用写显色剂再(如硫钟酸乙醇壤溶液、杆磷钼酸钥乙醇溶披液、碘谢蒸气等啊)和专耗属显色息剂(如性生物碱罗用稀碘唉化铋钾临、氨基知酸用茚拉三酮试墙液等)欠。（六）邮检分视日光下目俘测检视：候斑点本身泡有颜色、键显色剂显城色后斑点浙呈色。紫外光灯犁下检视：365仔nm、惨254男nm六味地项黄丸中熊果酸的薄层色谱钻结果Doc挎ume本nta但tio率nw厦ith道di保git器al咸cam造eraVis手ual孝in瓦spe优cti叫on徒of启Ast阅rag踏alu丙sa有nd罗Hed丢ysa拒rumTra尘ck猴1,根2,保3=迎As晨tra像gal梨us籍2,槽5,超10验µL右Tra写ck氧4,偿5,宇6=虚He谣dys里aru井m1扬0,岔5,恨2T稻rTra使ck赠1,恭2,爸3=足As筛tra钟gal陈us结2,照5,坡10发µL盛Tra压ck牙4,构5,察6=舅He固dys漫aru歪m1串0,5,海2µ支L、25,饶2µ祖L2,胃3=国As暗tra降gal慕us咱2,肝5,松10欠µL艳Tra器ck垮4,接5,戚6=路He厚dys痕aru胜m1屑0,墙5,勇2µ湖LµLH2SO4

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ReRb1产生的原岛因：因为当展犯开剂在薄遇层板上运援行时，极环性较弱的下展开剂和移挥发性较然强的展开坡剂在薄层舒两边较易长挥发。因倍此，它们值在薄层两杯边的浓度盐比在中间惨的浓度小，对于同恼一组分铺来说，坛两侧的Rf值大于中休间的，因抗此就产生扶了如图所间示的边缘茅效应。克服的办节法：（1）使煎展开剂充刊分饱和，舟时间一般深在15分趴钟以上，有的展剂开剂需要姑饱和30分蜻钟。将预先矩点好样件的薄层子板放入并展开缸头中，但晃不浸入津展开剂诸中，让宪薄层板该及原点袜上的样排品成分歼充分饱栋和。（2）在展织开缸内掠壁上贴织以浸湿吃了展开惨剂的滤舟纸条。（3）用内容裕较小且封唯闭严密的铜展开缸。（4）用窄的凶薄层板或钓将薄层板崖下角斜切锄成“