对桂皮中香精油的提取和鉴定

对桂皮中香精油的提取和鉴定生物与环境工程学院工业分析与检验专业摘要本实验利用水蒸气蒸馏法提取肉桂皮中香精油，了解了肉桂油的一些基本化学性质，并初步鉴定出主要成分是肉桂醛。实验通过加热回流、冷凝收集馏出液，通过有机溶剂反复萃取达到提纯的目的。经过无水硫酸钠干燥，用蒸馏去除石油醚来浓缩，最后经过对提取产品做红外光谱仪鉴定、薄层层析来表征。关键词水蒸气蒸馏法；回流；萃取；红外光谱；薄层层析1引言桂皮醛别名肉桂醛，是樟科植物肉桂的干皮及树皮经水蒸气蒸馏得到的挥发油（肉桂油）中的主要成分，呈浅黄色油状液体，有强烈的肉桂气味，随水蒸气挥发，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿［1］。肉桂醛又名苯基丙烯醛，具有浓郁的桂油特殊气味和烧焦芳香味，在香料、制药、日用化学品、饲料、造纸及食品加工等方面都有广泛应用，同时也是重要的有机合成中间体。肉桂醛在自然界中存在于桂油中，由于天然肉桂醛的价格昂贵且提取物成份多，通常以化学合成方法来制备。在工业上主要通过苯甲醛和乙醛在稀碱的存在下缩合而成。肉桂醛是一种黄色强折光的液体，遇光和空气变成暗棕色粘稠液体,可溶于乙醇和乙醚，微溶于水,不溶于石油醚，在空气中易氧化。近年来，肉桂醛在在香精香料中，日用化学品中，食品添加剂领域中都有广泛的应用⑵。2实验部分2.1原料及试剂肉桂树皮，石油醚（沸程60〜90°C）。2.2实验仪器水蒸气蒸馏装置，球形冷凝管，三口烧瓶（250毫升），分液漏斗（250毫升），阿贝折光仪，红外光谱仪。2.3实验步骤2.3.1肉桂油的提取取100g粉碎后的桂皮，放人500ml圆底烧瓶中，加水220ml装上挥发油提取器和冷凝管，加热回流15min。冷却后进行水蒸气蒸馏，手机馏出液，转移到分液漏斗中，用30ml石油醚萃取3次，弃去水层，用硫酸钠干燥，10min后滗出无水萃取液，蒸去石油醚。称重，计算桂皮中香精油的质量分数。2.3.2肉桂油的表征取肉桂油。测其折光率，红外光谱。将所得结果与肉桂醛标准图谱对照，并解释红外光谱图中的主要特征峰。2.3.3肉桂油的薄层层析薄层板的制备准备2块洁净干燥的载玻片，称取2.5g硅胶G和0.1g羧甲基纤维素于洁净的小烧杯中，加入7〜8ml蒸馏水，搅拌均匀无气泡后，迅速在栽玻片上均匀地平铺一层糊状物。晾干水分，然后移入烘箱在105°C恒温活化30min，备用。点样在距离薄层板一端1cm处，分别取水蒸气蒸馏液的石油醚萃取液和肉桂醛的标准液，用毛细管点样，两个原点相距1cm。展开将2cm展开剂到人层析缸中，将以点样的薄层板小心地垂直置于层析缸中，盖好盖子，当展开剂距离薄层上端1cm处时，取出，标记溶剂前沿，晾干。显色以2,4一二硝基苯肼作显色剂。将2,4一二硝基苯肼小心地喷雾至薄层板上，可看到2个高度相等的浅黄色斑点，随后变成橙色的斑点。计算Rfft3结果和讨论3.1肉桂油的表征实验测得肉桂油红外光谱如附图2上图为合成的肉桂醛的红外光谱图,3066cm-i是苯环上的C-H伸缩振动；，688，747cm-i是单取代伸缩振动；1123cm-i是脂肪醚强吸收峰；1400〜1600cm-i是苯环基本骨架。3.2肉桂油的薄层层析样品的Rf=2.90：5.9=0.49标液的Rf=2.85：5.9=0.48由计算结果表明，样品比移值与对照样的比移植接近相等说明样品中很可能有肉桂醛。4结论经过对桂皮中的肉桂醛的提取，并用红外光谱鉴定，产品与标准红外图谱的匹配度比较高。通过薄层层析法定性，标样与试样爬板的高度一致，初步说明了样品中有肉桂醛，并测得Rf值为0.49。5