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文档简介
土壤可溶性盐分的测定1—
碳酸根和重碳酸根的测定-双指示剂-中和滴定法试剂:
(1)0.01mol/L1/2H2SO4标准溶液。量取浓H2SO42.8ml加水至1000ml,将此溶液再稀释10倍,用标准硼砂标定其准确浓度。标定:准确称取纯净硼砂三份,每份重约0.3—0.4g(称至小数点后四位),置于锥形瓶中,加20mL蒸馏水使之溶解(可稍加热以加快溶解,但溶解后需冷却至室温),滴入甲基红指示剂2—3滴,用硫酸溶液滴定至溶液由黄色恰变橙红色为止。记录数据,计算硫酸溶液的准确浓度。C(H2SO4)=[m(硼砂)/381.37]/[V(H2SO4mL)*1000]mol/L(2)5g/L酚酞指示剂。称取酚酞指示剂0.5g,溶于100ml95%的乙醇中。(3)1g/L甲基橙指示剂:称0.1g甲基橙容于100ml水中,摇均即可。操作步骤
:吸取两份10~20ml水土比为5:1(称20g土,100ml水)的土壤浸出液,放入100ml烧杯中。加酚酞指示剂1~2滴(每10ml加指示剂1滴),如果有紫红色出现,即表示有CO2-3存在,用H2SO4标准溶液滴定至浅红色刚消失即为终点,记录所用H2SO4溶液的体积V1(ml)。再加甲基橙指示剂1~2滴(每5ml加指示剂1滴),在搅拌中继续用标准H2SO4溶液滴定至黄色变为桔红色即为终点(甲基橙变色终点不易判断,滴定时可用空白样品做对照),记录加甲基橙指示剂后滴定所用H2SO4标准溶液的V2(ml)。结果计算:土壤中水溶性CO32-含量(cmol/kg)=(2V1×c×ts/m)×100土壤中水溶性CO32-含量(g/kg)=1/2CO32-(cmol/kg)×0.0300土壤中水溶性HCO3-含量(cmol/kg)=((V2-2V1)×c×ts/m)×100土壤中水溶性HCO3-含量(g/kg)=HCO3-(cmol/kg)×0.0610式中:V1—酚酞指示剂滴定终点时消耗标准硫酸溶液体积(ml),此时碳酸盐只是半中和,故2×V1;V2—溴酚蓝指示剂滴定终点时消耗标准硫酸溶液体积(ml);C—1/2H2SO4标准溶液的浓度(mol/L);ts—分取倍数;m—烘干土样质量(g);0.030—每1/2mmolCO32-的摩尔质量;0.061—每1/2mmolHCO3-的摩尔质量;100—换算成每百克土中的百分数。2—
氯离子的测定-硝酸银滴定法试剂:
(1)50g/L铬酸钾指示剂。铬酸钾(K2CrO4)5g溶于少量(约75ml)水中,加10%硝酸银溶液(称1.0g硝酸银溶于10ml水中)出现棕红的悬浮物为止,再避光静置24小时,过滤除去沉淀,半清夜稀释至100ml,贮于棕色瓶中(2)0.025mol/L硝酸银标准溶液。准确称取经105℃烘干的硝酸银4.2468g溶于蒸馏水中,移入容量瓶,加水定容至1000ml,摇匀,保存于棕色瓶中。必要时用0.01mol/LKCl标准溶液标定操作步骤:
吸取土壤浸出液10~20ml,每5ml溶液加铬酸钾指示剂1滴,用标准的硝酸银滴定至溶液出现棕红色沉淀不再消失为止,记下毫升数V。结果计算:
土壤中Cl-含量(cmol/kg)=V×c×ts/m×100土壤中Cl-含量(g/kg)=Cl-(cmol/kg)×0.03545式中
:V—滴定时消耗硝酸银的体积(ml);c—硝酸银的摩尔浓度(mol/L);0.03545—Cl-的摩尔质量(kg/mol)。3—硫酸根离子的测定-EDTA间接络合滴定法试剂:
(1)0.01mol/LEDTA溶液。称取EDTA二钠盐3.72g溶于无二氧化碳蒸馏水中,微热溶解,冷却后定容至1000ml,其浓度可用标准钙或镁液标定。(2)0.01mol/L钡镁混合液。2.44g氯化钡(BaCl2·2H2O)和2.04g氯化镁(MgCl2·6H2O)溶于水,定容至1000ml,摇匀。此溶液中钡、镁浓度各为0.01mol/L,每毫升约可沉淀SO42-1mg。(3)PH10缓冲溶液。称取氯化铵33.75g溶于150ml水中,加氨水285ml,用水稀释至500ml。(4)1:4HCl溶液。1份浓盐酸与4份水混合。(5)铬黑T指示剂和K-B指示剂操作步骤:(1)吸取土壤浸出液10~20ml于150ml三角瓶中,加入(1:4)HCl5滴,加热至沸,趁热用吸管缓缓地加入过量25—100%的钡镁混合液(约5—10ml),并继续加热5分钟,放置2小时以上。加入PH10缓冲液5ml摇匀,再加入K—B指示剂或铬黑T指示剂1~2滴,摇匀后立即用EDTA标准液滴定至溶液由酒红色突变成纯蓝色。如果终点前颜色太浅,可补加一些指示剂,记录EDTA标准溶液的体积数V1。(2)空白标定。取25ml水,加(1:4)HCl5滴,钡镁混合液5或10ml(用量与上述待测液相同),PH10缓冲液5ml,K—B混合指示剂或铬黑T指示剂1~2滴,摇匀后用EDTA标准液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,记录EDTA溶液的用量V2。(3)土壤浸出液中Ca2+和Mg2+合量的测定。吸取上述(1)土壤浸出液相同体积【测定见钙和镁离子的测定操作步骤(1)】,记录EDTA溶液的用量V3。(可免去此步骤)注释:如果V2﹢V3-V1=A(ml),A+A×25%≤所加氯化钡体积,表明所加沉淀剂足量。A+A×25%≥所加氯化钡体积,表明所加沉淀剂不够,应重新少取待测液,或多加沉淀剂重新测定SO42-。结果计算:土壤中水溶性1/2SO42-的含量(cmol/kg)=c(EDTA)×(V2﹢V3-V1)×ts/m×100土壤中水溶性SO42-的含量(g/kg)=1/2SO42-(cmol/kg)×0.0480式中:V1—待测液中原有Ca2+、Mg2+以及SO42-作用后剩余钡镁剂所消耗的总EDTA溶液的体积(ml);V2—钡镁剂(空白标定)所消耗的EDTA溶液的体积(ml);V3—同体积待测液中原有Ca2+、Mg2+所消耗的EDTA溶液的体积(ml);C—EDTA标准溶液的摩尔质量(kg/mol);0.0480—1/2SO42-的摩尔质量。4—钙和镁离子的测定-EDTA滴定法试剂
:(1)0.01mol/LEDTA标准溶液。称取3.720克EDTA二钠盐溶解于无二氧化碳的蒸馏水中,微热溶解,冷却后定容(2)PH10缓冲液(氨缓冲液)。称取氯化铵(化学纯)67.5g,溶于300ml无二氧化碳蒸馏水中,加浓氨水(密度0.9g/ml,含氨25%)570ml混合,然后加水稀释至1000ml(3)4mol/L氢氧化钠溶液。溶解氢氧化钠40g于水中,稀释至250ml。(4)0.01mol/LCa标准溶液。准确称取105℃下烘4~6小时的分析纯CaCO30.5004g,溶于25ml0.5mol/LHCl中煮沸除去CO2,用无CO(5)铬黑T指示剂。称取铬黑T0.5g与100g干燥的NaCl共研至极细,贮于密闭棕色瓶中备用。(6)K—B指示剂。称取酸性铬蓝K0.1g,萘酚绿B0.2g,溶于50ml水中,贮于棕色瓶中,此液每月配制一次。(7)1:1HCl(化学纯)。一份浓盐酸加一份水。操作步骤:(1)Ca2++Mg2+合量的测定:吸取土壤浸出液或水样10~20ml于150ml三角瓶中,加1:1HCl2滴摇动,加热至沸水1min,除去CO2,冷却。加3.5mlpH10氨缓冲液,摇匀后加1~2滴K—B指示剂,用EDTA标准溶液滴定至由紫红色突变为蓝绿色为终点。或加1~2滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至由深红色突变为天蓝色为终点。记录EDTA溶液的用量为V1。(2)Ca2+的测定:另吸取土壤浸出液10~20ml于三角瓶中,加1:1HCl2滴,充分摇动煮沸1分钟赶出CO2,冷却后,加4mol/LNaOH3滴中和HCl,摇匀,然后每5ml待测液中再加1滴NaOH和1~2滴K—B指示剂,用EDTA标准溶液滴定,接近终点时须逐滴加入,充分摇动,直至溶液由紫红色突变为蓝绿色。记录EDTA溶液的体积为V2。结果计算:土壤水溶性钙(1/2Ca)含量(cmol/kg)=(c(EDTA)×V1×2×ts/m)×100土壤水溶性钙(Ca)含量(g/kg)=(c(EDTA)×V1×ts/m×0.040)×1000土壤水溶性镁(1/2Mg)含量(cmol/kg)=(c(EDTA)×(V1-V2)×2×ts/m)×100土壤水溶性镁(Mg)含量(g/kg)=(c(EDTA)×(V1-V2)×ts/m×0.0244)×1000式中:V1和V2—滴定(Ca2++Mg2+)和Ca2+时所消耗的EDTA标准液体积(ml);c(EDTA)—EDTA标准溶液的浓度(mol/L);m—土壤样品的重量(g)。5—钠和钾离子的测定-火焰光度法试剂:(1)约c=0.1mol/L1/6Al2(SO4)3溶液。称取Al2(SO4)334g或Al2(SO4)3.18H2O66g溶于水中,稀释至1000ml。(2)K标准溶液。称取在105℃烘干4~6小时的分析纯KCl1.9069g溶于水中,定容至1000ml,含K为1000ug/ml。吸取此液100ml,定容至1000ml,则得100ug/ml(3)Na标准溶液。称取在105℃烘干4~6小时的分析纯NaCl2.542g溶于水中,定容至1000ml,含Na为1000ug/ml。吸取此液250ml,定容至1000ml,则得250ug/mlNa(4)K、Na混合标准液。将100ug/mlK和250ug/mlNa标准溶液等体积混合,即得50ug/mlK和125ug/mlNa的混合标准溶液。操作步骤:(1)标准曲线的制作:吸取K、Na混合标准溶液0,2,4,6,8,10,12,16,20ml,分别移入9个50ml的量瓶中,加Al2(SO4)31ml,定容。则分别含K为0,2,4,6,8,10,12,16,20ug/ml和含Na为0,5,10,15,20,25,30,40,50ug/ml。用上述系列的标准溶液,在火焰光度计上用各自的滤光片分别测出K和Na在检流计上的读数。以检流计为纵坐标,以浓度作为横坐标,绘制标准曲线。(2)吸取土壤浸出液10~20ml,放入50ml容量瓶中,加Al2(SO4)31ml,定容。然后在火焰光度计上测试,记录检流计读数,在标曲上查出它们的浓度。将配制好的Na、K混合标准系列溶液在火焰光度计上分别测定Na和K的发射光强
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