明胶空心胶囊检验操作记录

明胶空心胶囊检验原始记录检品编号： 第1页共5页型号色泽批号批数量收验日期检验项目报告日期检验依据«中国药典»2010年版一部检验记录:【性状】本品呈 TOC\o"1-5"\h\z。本品为 空囊。 （ ）【鉴别】（1）取本品g，加水50ml，加热使溶化，放冷，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1）的混合液滴，即生成。 （ ）（2）取鉴别（1）项下剩余的溶液1ml，加水50ml，摇匀，加鞣酸试液滴，即。（ ）（3）取本品约g，置试管中，加钠石灰少许，加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试仑。（）【检查】1、松紧度：取本品10粒，用拇指和食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，—粘结、变形、或破裂，然后装满滑石粉，将帽体套合，逐粒在1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，。（漏粉不得过1粒） （ ）2、 脆碎度：取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25^恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度为2cm）上的玻璃管内（内径为24mm，长为200mm），将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm、重20g±0.1g）从玻璃管口处自由落下,。（不得超过5粒）（ ）3、 崩解时限：取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法（附录XA）温度： °C 湿度： %仪器：ZB-1D智能崩解仪介质：水 测温：C内全部溶化崩解（应在10分钟内全部溶化崩解） （ ）4、黏度： 温度：C湿度： %取本品—g，置100ml具塞锥形瓶中，加水使胶液总重量达到下列计算公式的重量（含干燥品15.0%），密塞，置60C水浴中不时振摇使溶化。移至40C±0.1C水浴中，，约10分钟后，移至平氏粘度计内，照黏度测定法（附录WG第一法，毛细管内径为2.0mm），于40C±0.1C水浴中测定。（1—干燥失重）x4.50x100胶液总重量（g）= =15.0仪器：BS124S电子天平单位：g初读数为：。电子秒表分度0.1s 50C温度计分度0.1C检品编号： 第2页共5页粘度计编号：粘度计K值：流出时间t（s）（1）（2）（3）t（s）平均值运动黏度（mm2/s）N=Kt平均值 （不得低于60mm2/s）（ ）5、亚硫酸盐：（以SO2计）：取本品—g,置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使溶化，加磷虹ml与碳酸氢钠_g,即时连接冷凝管，加热蒸馏，以0.05mol/1碘溶液15ml为接收液，收集馏出液50ml，用水稀释至100ml，摇匀，量取50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，用水稀释10ml，照硫酸盐检查法（旭）检查，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液3.75ml制成的对照液比较：对照管制备：精密量取标准硫酸钾溶液3.75ml，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml；样品管制备：加入蒸至几乎无色的馏出液，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml；两管同时加25%氯化钡溶液5ml,加水稀释至50ml，振摇，同置黑色背景上，由管口向下观察；比较结果：。（不得过0.01%） （ ）6、氯乙醇：（附录VE）仪器：GC-9790-II型气相色谱仪试剂：氯乙醇（分析纯）、纯化水、正己烷（色谱纯）色谱条件：色谱柱：AT.PEG-20M（30mx0.32mmx0.5um）柱温： °C 进样口温度： °C检测器：FID 温度：C氢气压力： MPa空气： MPa氮气（载气）： MPa进样体积： ul对照液制备：取氯乙醇22.0mg，精密称定，置50ml量瓶中，加正己烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照贮备溶液；精取贮备液1ml,置20ml量瓶中，加正己溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精取对照溶液2ml置盛有正己烷23ml的分液漏斗中，精密加水2ml,振摇提取，取水溶液作为对照溶液。供试品溶液制备：取剪碎的空心胶囊—g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加正己烷25ml浸渍过夜，将正己烷液移至分液漏斗中，精密加水2ml振摇提取，取水溶液作为供试品溶液。依法（附录VE）操作。结果判断：（供试品溶液中氯乙醇的峰面积不得大于对照品溶液峰面积）（ ）检品编号： 第3页共5页7、环氧乙烷：(附录伽P)仪器：GC-9790-II型气相色谱仪DK-3001A顶空进样器试剂：环氧乙烷(分析纯)、纯化水色谱条件：色谱柱：AT.PEG-20M(30mx0.32mmx0.5um)柱温： °C 进样口温度： °C检测器：FID温度：C氢气： Mpa空气： Mpa氮气(载气)： MPa顶空瓶平衡温度：80C 平衡时间： 15分钟对照液制备：取外部干燥的100ml量瓶，加水约60ml,加瓶塞，称重，用注射器注入环氧乙烷对照品约0.3ml不加瓶塞，振摇，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差即为溶液中环氧乙烷的重量，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用水定量稀释制成每1ml中约含2gg溶液，精密量取1ml置20ml顶空瓶中，精密加水9ml，密封，作为对照品溶液。供试品溶液制备：取本品2.0g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加60C的水10ml，密封，不断振摇使溶解，作为供试品溶液。取供试品溶液与对照品溶液依法分别顶空进样，顶空瓶平衡温度80C，平衡时间为15分钟。结果判断：(供试品溶液中环氧乙烷的峰面积不得大于对照品溶液主峰面积)()8、干燥失重： 温度：C湿度： %取本品g，将帽体分开，在105C干燥6小时仪器：BS124S电子天平单位：g初读数为：。DHR-9070A电热恒温干燥箱 控温 105CW0+W—W]计算公式：干燥失重= x100%W空瓶恒重：W0(1) (2)样重： W： (瓶+样)重w1干燥失重(%)(应为12.5-17.干燥失重(%)检品编号： 第4页共5页9、炽灼残渣：温度： °C 湿度：%取本品g依法检查（伽N）仪器：BS124S电子天平 单位：g初读数为：。SX2-4-10箱式电炉 控温：105CW1—W。计算公式：炽灼残渣= X100%WTOC\o"1-5"\h\z空坩埚恒重W0.：（1） （2）样重W： （埚+渣）重W1 （1） （2）炽灼残渣（％） （不得过%）（ ）10、格： 温度C 湿度%取本品—g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝—ml,混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置微波消解炉内，进行消解.消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2%硝酸转移至50ml量瓶中，并用2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液;同法制备试剂空白溶液;另取格单元素标准溶液，用2%硝酸稀释制成每1ml含格1.0ug的格标准贮备液,临用时，分别精密量取格标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含格ng、—ng、—ng、—ng的对照品溶液，取供试品溶液与对照品溶液以石墨炉为原子化器照原子吸收分光光度法（附录K第一法），在357.9nm的波长处测定。仪器:AA1700原子吸收光谱仪检测结果:（不得过百万分之二）（11、重金属：（附录伽H第二法）供试品溶液制备：取炽灼残渣（500-600C），加硝酸0.5ml，蒸干至氧化氮蒸汽除尽，放冷，加盐酸2ml水浴蒸干，加水15ml滴加氨试液至酚欧指示液显中性，加缓冲液2ml微热溶解后，移至比色管中，加水成25ml。对照品溶液制备：取配制供试品溶液的试剂置瓷皿中蒸干，加缓冲液2ml，水15ml微热溶解，移至比色管中，加标准铅溶液（每1ml相当于100ug的Pb）4.0ml，加水稀释成25ml。结果：样品管颜色.对照管。结果：样品管颜色.（不得过百万分之四十）（检品编号： 第5页共5页12、微生物限度：供试液制备：取本品10g，加PH7.0氯化钠-蛋白豚缓冲液100ml溶解，制成—、—、—、稀释级的供试液。细菌、霉菌及酵母菌计数采用平皿法：取相应稀释级的供试液1ml,置直径90mm的无菌平皿中，注入15-20ml温度不超过45°C溶化的营养琼脂培养基或玫瑰红钠琼脂培养基混匀，凝固，倒置培养，每稀释级制J个平板。、稀碟卜释10-1、稀碟卜释10-110-210-3阴性对照12平均数细菌总数（不得过1000cfu/g）、细菌检查(30-35C48h)\稀碟5释10-110-210-3阴性对照12平均数霉菌总数（不得过100cfu/g）、霉菌、酵母菌数检查(23-28C72h)大肠埃希菌检查：取大肠埃希菌检查：取10-1稀释级供试液10ml，直接接种至100ml胆盐乳糖增养基中，培养 小时。取上述培养物0.2ml接种至含5mlMUG培养基的试管内，培养，于5小时，24小时在366nm紫外光下观察，同时用未接种的MUG增养基作本底对照；观察后沿培养基管加入数滴靛基质试液.沙门氏菌检查：取供试品10g直接接种至200ml的营养肉汤培养基中，培养h；取上述培养物1ml接种于10ml四硫磺酸钠亮绿培养基中，培养—小时后，分别划线接种于胆盐硫乳琼脂各曙红亚甲蓝琼脂培养基的平板上，培养h；若平板上的菌