DB63T1872-2020牧草 汞和砷的测定 微波消解原子荧光法

ICS40.13CCSZ192021青海省地DB63方标准DB63/T1872—2020牧草汞和砷的测定微波消解/原子荧光法Foragegrass—determinationofmercuryandarsenic—microwavedissolution/atomicflourescencespectrometry青海省市场监督管理局发布IDBT—2020 1 DBT—2020前言文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定。、赵威。1DBT—2020波消解/原子荧光法预本文件规定了采用微波消解/原子荧光法测定牧草中汞(Hg)和砷(As)的方法原理、试剂和材料、。gkgmgkg引用文件GBT原子荧光光谱仪义4方法原理干扰和消除酸性介质中能与硼氢化钾反应生成氢化物的元素会相互影响产生干扰，加入硫脲+抗坏血酸溶液2DBT—2020和材料6.2氢氧化钠(NaOH)。6.3硼氢化钾(KBH4)。6.4硫脲(CH4N2S)。6.5抗坏血酸(C6H8O6)。6.7载液(硝酸溶液5+95)。移取50ml硝酸(6.1)用实验用水稀释至1000ml。氢化钾(6.3)，混匀。此溶液用于汞的测定，临用现配，存于聚乙烯瓶中；氢化钾(6.3)，混匀。此溶液用于砷的测定，临用现配，存于聚乙烯瓶中。6.9硫脲-抗坏血酸混合溶液：称取硫脲(6.4)和抗坏血酸(6.5)各5g，用100ml水溶解，混匀，gml入50ml硝酸(6.1)，混匀。6.11汞(Hg)标准溶液：lbmgLml于500ml容量瓶中，用汞固定液(6.10)稀释至标线，混匀；ml用汞固定液(6.10)稀释至标线，混匀。临用现配。6.12砷(As)标准溶液：bmgLml500ml容量瓶中，6.13载气和屏蔽气：氩气(纯度≥99.999%)。设备3DBT—20207.2微波消解装置：输出功率400W~1600W。具备程式化功率设定功能，可对温度、压力和时间进。感应温度精度±1℃。。的采集和制备样品的采集牧草采集混合样品。现场先根据经纬度确定草地类型，再以确定点位为中心划定采样区域，按照双对角线、梅花点法多点(5个或以上)确定采样样方。使用不锈钢镰刀(或不锈钢剪刀)采集样方方和采样部位的要求m.25m漠草原类、人工种植类m1m荒漠类m5m等可取食部分紧密结合青海省天然草地的实际，参考《1：100万中国主，重量一般要求为100g(干重)。若采样点位无鲜样，可用干样代替，并适当增加采样量。采集好样品制备cm1cm~2cm长的段状，在白色搪瓷盘上堆锥混匀，采用4DBT—2020gg试样的制备参考升温程序5555参考升温程序555in8.3.3砷试样。将消解罐放置于温控赶酸装置(7.3)在100℃条件下敞口赶酸(赶酸过程中经常摇mlml0l坏血酸混合溶液(6.9)，用实验用水稀释至刻度线，摇匀，室温放置30min(室温低于15℃时，置空白试样不加样品，按照与试样制备(8.3)相同步骤制备空白试样。9分析步骤1原子荧光光度计的调试工佳工作条件，参考条件见表4。5DBT—2020度计参考工作参数灯电流(mA)负高压(V)原子化器温度(C)载气流量(mL/min)屏蔽气流量(mL/min)汞3000砷803009.2校准2.1校准系列的配制2.1.1汞的校准系列gLgLgL0μg/L、0.40μg/L、1.00μg/L的校准系列。.2.1.2砷的校准系列中c)于一组100ml容量瓶中，加入20ml硫脲-抗坏血酸混合溶液(6.9)，用硝酸溶液(6.7)定容至.3绘制校准曲线ab液(6.7)为载流，由低浓度到高浓度顺次测定汞元素浓度(μg/L)为横坐标，绘制校准曲线。9.4试样测定将制备好的试样导入原子荧光光度计中，按照与建立校准曲线(9.3)相同的仪器参考条件和操作.5空白试样测定牧草中元素汞的含量ω1(μg/kg)按照公式(1)进行计算，元素砷的含量ω2(mg/kg)按照公式(2)进行计算：o1=f.......................................................................(1)o1=f.......................................................................(1)m6DBT—2020(p-p0)VV23o2=m(p-p0)VV23AsHg%、As为7.8%~18.3%；重复性限Hg为1.81μg/kg~3.18μg/kg、As为0.01mg/kg~0.05mg/kg；再现性限Hg为2.09μg/kg~5.44μg/kg、As为0.02mg/kg~0.31mg/kg。度试验汇总结果详见附录A中表A.1。品进行了加标回收实验，准确度试验汇总结果详见附录A中表A.2。r收样，加标回收率应在70%~130%之间。也可以使用有证标准样品7DBT—2020NOh配。方法为：当消解罐加入样品和消解液后，盖紧消解罐并称量(精确到0.01g)，样品消解后待消解罐8DBT—2020(资料性)表和准确度汇总结果见表A.1和表