水中水杨酸含量的测定

水中水杨酸含量的测定一、 项目任务1、 用分光光度法测定水中水杨酸的含量根据测定数据绘制吸收曲线，工作曲线，PH的影响曲线等。二、 项目技术要求2、 正确使用分光光度计。3、 操作规范，操作过程符合实验室所有管理要求4、 我小组应针对技术要求进行分析，找出误差的主要来源，最终减小测量误差(控制在允许的误差范围之内)。5、 作出Fe2+的工作曲线，得使R2N0.995三、 工作计划1、 组长：韩廷建对此次试验进行操作上的分配，之前应充分了解本实验的内容，目的等情况2、 收集资料：郭文怡上网搜索有关用分光光度法测定水中水杨酸的含量的资料，了解在操作过程中有可能出现的问题，以便及时解决3、 设计方案：陈颖在搜索处资料的前提上并依据实验室现有的情况以及本小组所要做的具体内容来设计方案。4、 操作人员：睦世竑助手：吉加伟在设计方案之后，依据方案由助手配置相应的试剂之后由操作人员进行操作。5、 文字撰写：徐娜操作实验之后应对实验数据进行处理并写成文字形式输入电脑。技术分析本实验采用分光光度法测定水中水杨酸的含量。在紫外吸收波长内185〜380nm测得水中水杨酸的吸光度后根据其工作曲线计算出其最终含量。四、 项目实施方案与项目实施过程及数据记录：原理有水杨酸的化学式得知(含有芳环)它会产生n-n*跃迁，水杨酸在入200处有一强吸收在入296处有一中强吸收因在强吸收处有干扰因此选择的入296吸收波长可避免干扰之后制作工作曲线由此可推断出水中水杨酸的含量仪器与设备紫外分光光度仪(比色皿)，容量瓶，移液管，烧瓶，擦镜纸，电子天平试剂与溶液①水杨酸标样溶液(0.5000g/L)加入少量0.1mol/L的NaOH溶液准备称取0.125g的试剂于烧杯中溶解后移至50ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，摇匀定容。②0.1mol/L的NaOH溶液称取0.2g的NaOH固体试剂于烧杯中加50ml水溶解（4） 计算公式制作工作曲线的计算Vmax=（0.8/Amax）X2回收率的计算普碾的计算C标X100%S2=E（Xi-X〉）2/（n-1）f求出S后以3S带入线性回归方程得出浓度水试样溶液浓度的计算C=C试X50/7（5） ）方案的设计与过程吸收曲线:准确移取2ml水杨酸标样溶液于50ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀定容。再对其进行测定时应以蒸馏水作参比溶液在紫外光200〜360nm处对其进行测定（注：每次调节波长后都要调零）。对照所得数据找出其最适的吸收波长，并在以下实验中继续以此波长对式样进行测定。标准工作曲线：由（5）①中得知最适的的波长所对应的吸光度为0.492.其Vmax=0.8/0.492X2.所以Vmax=3.2ml则用7个50ml的容量瓶，对其编号1-7号。分别准确的移取0.00.51.01.52.02.53.0ml的水杨酸标样溶液于50ml容量瓶中后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，定容。在（5）①中的最适波长下以蒸馏水参比溶液，对其进行测定。记录下所测得结果，通过图形，计算出线性回归方程y=ax+b使得R2N0.995水试样的测定：准确的移取7ml的水试样溶液于50ml容量瓶中后用蒸馏水稀释至刻度摇匀，定容。在（5）①中的最适波长下以蒸馏水参比溶液，对其进行测定。记录下所测得结果，带入线性回归方程计算出相对应的浓度并计算出其平均浓度，平均测定4次。试样加标样的测定：取三个50ml的容量瓶准确的移取7ml的水试样溶液于50ml容量瓶中再分别加入水试样0.5ml1.0ml1.5ml后用蒸馏水稀释至刻度摇匀，定容。之后操作与（5）③测定操作相同。检测限：在（5）①中的最适波长下以蒸馏水参比溶液，对蒸馏水进行测定，记录下所测得结果，计算出其标准偏差S，求出S后以3S带入线性回归方程得出浓度（为所配置的试样的最小浓度）。（6） 、数据处理①吸收曲线入200220240260280290294295296A1.2640.8600.5180.0500.2580.4460.4870.4910.492入297298300304320340350A0.4920.4900.4750.4230.0870.0050.001

②标准曲线C00.0050.010.0150.020.0250.03A00.1310.2500.3690.4860.6050.719吸光度200250400由y=23.86x+0.007得知吸光度200250400由y=23.86x+0.007得知C1=0.0164C2=0.0165C3=0.0164C4=0.0165C=0.0165Cg=0.015—C、)/CX标00%得知④试式样与标样的测定（1、2Cg=0.015—C、)/CX标00%得知序号123A0.5190.6410.765C1=0.0215C2=0.0266Ci=0.005C2=0.01根标据P=(C"标, 试+标试’.C3=0.0318序号123456789A0.0070.0060.0060.0070.0070.0070.0070.0060.007P=(0.0215-o「0165试/0.005*100%=100%1P=101% P=102%⑤检测限310110.0070.006由S2=E(Xi-X平苫/(n-1)得知求的S=0.00063带入线性回归方程(3S)得出其所要配置的最低浓度为4.99ug/ml五、 项目过程当中的问题分析1、 测试过程中出现的问题一开始做实验时工作曲线、试样溶液，对其所移取的溶液测得的吸光度有一定的误差(是同其他小组相比较而言)。2、 问题分析在进行测定时所要用的容量瓶的规格不一致。3、 解决问题换取一致的容量瓶，重新操作。4、 小结注意容量瓶的规格一直以及其标号顺序等