TJSWA 006-2023 次氯酸钠 溴酸盐、氯酸盐的测定 离子色谱法

ICS13.060T/CCSC51T/团 体 标 准T/JSWA006—2023次氯酸钠溴酸盐、氯酸盐的测定离子色谱法Sodiumhypochlorite—Determinationofbromateandchlorate—Ionchromatography2023-04-10发布 2023-04-10实施江苏省城镇供水排水协会 发布T/T/JSWA006—2023PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目 次前言 II范围 1规范性用文件 1术语和义 1离子色法—氢根系统洗液 1原理 1方法出限和定下限 1试剂材料 1仪器设备 2样品 2分析骤 2结果算与表示 4精密和准确度 4离子色法—碳根系统洗液 4原理 4方法出限和定下限 5试剂材料 5仪器设备 5样品 5分析骤 6结果算与表示 7精密和准确度 7废物处理 7参考文献 8前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件起草单位：昆山市供排水水质检测中心有限公司、昆山市疾病预防控制中心、江苏中法水务股份有限公司、江苏长江水务股份有限公司、泰州市水务有限公司、常州通用自来水有限公司。限公司。本文件为首次发布。T/T/JSWA006—2023PAGEPAGE1次氯酸钠溴酸盐、氯酸盐的测定离子色谱法范围本文件适用于水处理用次氯酸钠中溴酸盐、氯酸盐的测定。GB/T19106—2013 次氯酸钠GB/T34672 化学剂离子谱法测通则HJ168 境监测析方法准制订术导术语和定义GB/T34672和HJ168界定的术语和定义适用于本文件。—原理（1ng1500µL0.3µg/L2µg/L0.0020.4µg/L，测定下限为2µg/L，最低检测质量分数为0.002%。试剂和材料试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。（ρ=100µg/mL）（ρ=1000µg/mL）33ρ(BrO-)=1.00µg/mLρ(ClO-)=10.0µg/mL33（4.3.1.1）1.00mL（4.3.1.1）1.00100mL容量瓶中，用纯水（4.3.1.3）≥18.0MΩ•cm。（）（）仪器和设备4.4.2 （φ(N2）≥99.999%）。（/注射器：2.5mL～10mL。样品管：5。过滤器：0.2µmAg/H：OnGuardIIAg/H0.01。样品按GB/T19106—2013中4.4条的规定进行采集和保存样品，装于清洁、干燥的带磨口塞的棕色玻璃瓶中，密封，立即带回实验室。20.00.01g纯水(4.3.1.3)的100烧杯中，称量精确到0.01g）m，500mLA，样品预处理准确移取1.00mLA定容至500mL（4.4.4）Ag处理柱和H（根f）。用纯水（4.3.1.3）代替样品，按照与样品预处理（4.5.2）的相同步骤进行实验室空白试样的制备。分析步骤阴离子抑制器为ADRS-600型抑制器或相当的抑制器；抑制器电流75mA；定量环500µL；淋洗液流速1.0mL/min。淋洗液梯度淋洗参考程序见表1。注：实验室也可根据各自仪器对上述参数适当调整，以保证目标物质的分离效果。表1 淋洗液梯淋洗参程序时间（min）氢氧化钾淋洗液浓度（mmol/L）0.08.019.08.019.140.025.040.025.18.030.08.0校准0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00、4.00（4.3.1.2）于个100（4.3.1.3）6（不含空白0µg/L2.0µg/L5.0µg/L10.0µg/L20.0µg/L30.0µg/L40.00µg/L20.0µg/L、50.0µg/L、100µg/L、200µg/L300µg/L、400µg/L0.999在本文件推荐的测量条件下，20.0µg/L溴酸盐和200µg/L氯酸盐的标准色谱图见图1。说明：331——溴盐（BrO-）9.720min； 2——酸（ClO-）17.513min。33图1 混合标准液的色图试样测定或峰高值。空白试验按照与试样测定（4.6.3）相同的仪器条件，进行空白试样（4.5.3）的测定。定性分析根据样品中目标化合物的保留时间定性。定量分析用标准曲线回归方程进行定量计算。由色谱工作站计算出标准曲线回归方程。以标准系列质量浓度（µg/L）结果计算次氯酸钠中溴酸盐、氯酸盐的质量分数w，数值以%表示，按照公式（1）进行计算：Vf109式中：

w 100m

(1)ρ——由校准曲线查得或回归方程计算出的溴酸盐、氯酸盐质量浓度的数值，单位为微克每升（µg/L）；V——试样溶液A的体积，单位为毫升（mL）；f——试样溶液A稀释倍数；m——次氯酸钠质量，单位为克（g）。结果表示数据保留两位有效数字，单位为：%。642036µg/L0.0%～4.8%4、、36µg/L92.5%～1108、15、20µg/L，86.5%～115%。640、200、360µg/L（n=6）40、200、360µg/L94.5%～114%80、150、200µg/L95.8%～103%。—原理（分析柱组成2ng4500µL142µg/L，测定下限为8µg/L，0.008%。试剂和材料试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。（ρ=100µg/mL）（ρ=1000µg/mL）直接购33ρ(BrO-)=1.00µg/mLρ(ClO-)=5.00µg/mL33（5.3.1.1）1.00mL（5.3.1.1）0.50100mL容量瓶中，用纯水（5.3.1.3）≥18.0MΩ•cm。3[c(CO2-)=1.010.60g优级纯100mL0℃～463[c(NaOH)=1.0mol/L4.00g（），100mL0℃～463[c(CO2-)=1.0mol/L8.40g碳酸氢钠优级纯100mL0℃～463（5.3.1.4）（5.3.1.5），（5.3.1.6），（5.3.1.3）仪器和设备5.4.2 （φ(N2）≥99.999%）。（/注射器：2.5mL～10mL。样品管：5。过滤器：0.2µmAg/HOnGuardAg/H0.01。样品同4.5.1。样品预处理同4.5.2。同4.5.3。分析步骤℃；25mA；淋洗液4.5mmol/LNa2CO3+0.8mmol/LNaHCO31.00mL/min。注：实验室也可根据各自仪器对上述参数适当调整，以保证目标物质的分离效果。校准0mL、0.40mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00、8.00（5.3.1.2）于个100（5.3.1.3）6（不含空白0µg/L4.0µg/L10.0µg/L20.0µg/L40.0µg/L60.0µg/L80.0µg/L0µg/L20µg/L、50µg/L、100µg/L、200µg/L、300µg/L、400µg/L0.999在本文件推荐的测量条件下，20.0µg/L溴酸盐和200µg/L氯酸盐的标准色谱图见图2。说明：331——溴盐（BrO-）7.117min； 2——酸（ClO-）12.221min。33图2 混合标准液的色图试样测定同4.6.3。空白试验同4.6.4。定性分析同4.6.5。定量分析同4.6.6。同4.7。684072µg/L0.31%～4.3%。8、、72