DB35T 1248-2012电子工业用锗烷气体中杂质含量的测定 气相色谱法

ICS71.040.40G86DB35福建省地方标准DB35/T1248—2012电子工业用锗烷气体中杂质含量的测定

气相色谱法DetenninationofImpuritiesinElectronicIndustry-GenuinebyGasChromatography2012-08-05实施2012-05-042012-08-05实施福建省质量技术监督局发布DB35/T1248—2012本标准按照GB/T1.1-2009标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定进行编写和表述。本标准由福建省化学工业气体标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：国家化学工业气体产品质量监督检验中心（福建）。本标准主要起草人：林宇巍、陈熔、陈华、邹震、林永荣、张凤利、陈小娟、叶树海、郑江琳。DB35/T1248—2012DB35/T1248—201211电子工业用错烷气体中杂质含量的测定气相色谱法1）1范围本标准规定了用气相色谱法测定电子工业用错烷气体中杂质含量的方法。本标准适用于电子工业用错烷气体中氢、氧（氩）、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳含量的测定。各杂质组分的检测限：氢：0.02卩mol/mol、氧（氩）：0.01卩mol/mol、氮：0.01卩mol/mol、甲烷：0.005卩mol/mol、一氧化碳：0.02卩mol/mol、二氧化碳：0.005卩mol/mol；各杂质组分检测线性范围：氢、氧（氩）、氮W1000卩mol/mol，甲烷、一氧化碳、二氧化碳W2000卩mol/mol。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4844.3-1995高纯氦GB/T6681气体化工产品采样通则GB/T3723-1999工业用化学产品采样安全通则3原理样品先通过预分离柱，实现主组分与杂质组分分离后，主组分经载气反吹出预分离柱，杂质组分通过色谱柱分离后进入检测器检测。用保留时间定性，外标法定量。4试剂与材料4.1载气高纯気：纯度符合GB/T4844.3-1995一^品要求。4.2驱动气氮气，纯度N99.9.4.3标准气采用有证标准物质，平衡气为氮气，标准气中各杂质的含量应与待测样品气中测定组分含量相近。5仪器与设备1）警告一使用本标准的人员应有正规有毒、有害、易燃、易爆气体分析实验室工作的经验，本标准未指岀所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。22DB35/T1248—20125.1气相色谱仪带有脉冲氦离子化检测器（PDHID）。配置能够进行预分离、反吹、分离、测量流程的气路系统。典型的气路系统见附录A（资料性附录）。5.2纯化器氦气纯化器，纯化后氦气纯度N99,9999%。5.3锗烷尾气解毒装置解毒装置如图1所示。将进样出口与反吹出口排放的错烷尾气通入两个250mL装有25%高锰酸钾溶液的吸收瓶，通过两级吸收后外排。图1锗烷尾气解毒装置注：高锰酸钾溶液应现配，在连续进样50次后应更换新溶液。6采样采样方法、设备及注意事项应符合GB/T6681和GB/T3723-1999的规定7分析步骤7.1仪器的准备首先检查气相色谱仪气路的气密性，确定正常后，启动气相色谱仪，按照分析要求，调整其操作条件，并使之稳定。7.2色谱条件推荐的色谱条件色谱柱：柱I、柱II为长约2m、内径2mm的不锈钢柱，裝粒径为mm〜0.25mm的PorapakQ高分子聚合物，或其他等效色谱柱，用于预分离。柱III为长2勺‘2mt内径2mm的不锈钢柱，内装粒径为0.17mm〜0.25mm的5A分子筛或其他等效色谱柱，用于分析氢、氧（氯）、氮、甲烷、一氧化碳组分。色谱柱IV长约2m、内径2mm的不锈钢柱，内装粒径为0.18mm〜0.为mm的PorapakQ高分子聚合物，或其他等效色谱柱，用于分析二氧化碳。柱温：60°C检测器温度：18CTC气体纯化器温度：70CTC载气流量：30mL/minDB35/T1248—2012DB35/T1248—2012在推荐的色谱条件下，典型色谱图和组分保留时间见附录B（资料性附录）。7.3测定待仪器稳定后，在完全相同的条件下，平行测定标准样品和试样样品各至少两次，记录色谱峰面积,直至相邻两次测定的峰面积相对偏差不大于10%。8分析结果表述8.1结果计算样品中各杂质含量按式（1）计算：A ,、0=AX（Ps ⑴As式中：S 样品气中被测组分的含量，单位为微摩尔每摩尔（卩mol/mol）；Ai――样品气中被测组分的峰面积，单位为微伏秒（"・s）；As——气体标准样品中相应已知组分的峰面积，单位为微伏秒（"・s）；9,——气体标准样品中相应已知组分的含量，单位为微摩尔每摩尔（呻ol/mol）；8.2结果表示对于任一组分，均以两次平行测定结果的算术平均值作为分析结果，测量结果取2位有效数字。9精密度9.1重复性连续两次测定结果的绝对差值不大于这两个测定结果算术平均值的10%。9.2再现性连续两次测定结果的绝对差值不大于这两个测定结果算术平均值的20%。DB35/T1248—2012DB35/T1248—2012#附录B（资料性附录）推荐的色谱条件下典型色谱图在7.2推荐的色谱条件下，杂质组分参考保留时间见表B1,典型谱图见图B1。表B.1锗烷中杂质组分参考保留时间组分名称氢氧（氩）氮甲烷二氧化碳一氧化碳参考保留时间（min）1.21.62.13.04.04.7注1：1.氢2.氧+気3.氮4.甲烷5.