食品安全国家标准-婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定(常用版)

食品安全国家标准——婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定（常用版）(可以直接使用，可编辑完整版资料，欢迎下载）

食品安全国家标准——婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定（常用版）(可以直接使用，可编辑完整版资料，欢迎下载）GB5413.21—2021食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定1

范围本标准规定了婴幼儿食品和乳品中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜和锰的测定方法。本标准适用于婴幼儿食品和乳品中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜和锰的测定。规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。第一法火焰原子吸收分光光度法3

原理试样经干法灰化，分解有机质后，加酸使灰分中的无机离子全部溶解，直接吸入空气—乙炔火焰中原子化，并在光路中分别测定钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰原子对特定波长谱线的吸收。测定钙、镁时，需用镧作释放剂，以消除磷酸干扰。试剂和材料除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.14.24.34.74.84.9

盐酸。硝酸（HNO3）。氧化镧（La2O3）。氯化钾：分子量74.55，光谱纯。氯化钠：分子量58.44，光谱纯。碳酸钙：分子量100.05，光谱纯。纯镁：光谱纯。纯锌：光谱纯。铁粉：光谱纯。4.10金属铜：光谱纯。4.11金属锰：光谱纯。4.12盐酸A（2%）：取2mL盐酸（4.1），用水稀释至100mL。1244.44.54.6244.44.54.6GB5413.21—20214.13盐酸B（20%）：取20mL盐酸（4.1），用水稀释至100mL。4.14硝酸溶液（50%）：取50mL硝酸（4.2），用水稀释至100mL。4.15镧溶液（50g/L）：称取29.32g氧化镧（4.3），用25mL去离子水湿润后，缓慢添加125mL盐酸（4.1）使氧化镧溶解后，用去离子水稀释至500mL。4.16钾标准溶液（1000μg/mL）：称取干燥的氯化钾（4.4）1.9067g，用盐酸A（4.12）溶解，并定容于1000mL容量瓶中。可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液。4.17钠标准溶液（1000μg/mL）：称取干燥的氯化钠（4.5）2.5420g，用盐酸A（4.12）溶解，并定容于1000mL容量瓶中。可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液。4.18钙标准溶液（1000μg/mL）：称取干燥的碳酸钙（4.6）2.4963g，用盐酸B（4.13）100mL溶解，并用水定容于1000mL容量瓶中。可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液。4.19镁标准溶液（1000μg/mL）：称取纯镁（4.7）1.0000g，用硝酸（4.14）40mL溶解，并用水定容于1000mL容量瓶中。可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液。4.20锌标准溶液（1000μg/mL）：称取金属锌（4.8）1.0000g，用硝酸（4.14）40mL溶解，并用水定容于1000mL容量瓶中。可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液。4.21铁标准溶液（1000μg/mL）：称取金属铁粉（4.9）1.0000g，用硝酸（4.14）40mL溶解，并用水定容于1000mL容量瓶中。可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液。4.22铜标准溶液（1000μg/mL）：称取金属铜（4.10）1.0000g，用硝酸（4.14）40mL溶解，并用水定容于1000mL容量瓶中。可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液。4.23锰标准溶液（1000μg/mL）：称取金属锰（4.11）1.0000g，用硝酸（4.14）40mL溶解，并用水定容于1000mL容量瓶中。可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液。4.24各元素的标准储备液钙、铁、锌、钠、钾、镁标准储备液：分别准确吸取钙标准溶液（4.18）10.0mL、铁标准溶液（4.21）10.0mL、锌标准溶液（4.20）10.0mL、钠标准溶液（4.17）5.0mL、钾标准溶液（4.16）10.0mL、镁标准溶液（4.19）1.0mL，用盐酸A（4.12）分别定容到100mL石英容量瓶中，得到上述各元素的标准储备液。质量浓度分别为：钙、铁、锌、钾：100.0µg/mL；钠：50.0µg/mL；镁：10.0μg/mL。2GB5413.21—2021锰、铜标准储备液：准确吸取锰标准溶液（4.23）10.0mL，用盐酸A（4.12）定容到100mL，再从定容后溶液中准确吸取4.0mL，用盐酸A（4.12）定容到100mL，得到锰标准储备液。准确吸取铜标准溶液（4.22）10.0mL，用盐酸A（4.12）定容到100mL，再从定容后溶液中准确吸取6.0mL，用盐酸A（4.12）定容到100mL，得到铜标准储备液。质量浓度分别为：锰：4.0µg/mL；铜：6.0µg/mL。仪器和设备5.15.45.55.66

原子吸收分光光度计。钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰空心阴极灯。分析用钢瓶乙炔气和空气压缩机。石英坩埚或瓷坩埚。马弗炉。天平：感量为0.1mg。分析步骤6.1

试样处理称取混合均匀的固体试样约5g或液体试样约15g（精确到0.0001g）于坩埚（5.4）中，在电炉上微火炭化至不再冒烟，再移入马弗炉（5.5）中，490℃±5℃灰化约5h。如果有黑色炭粒，冷却后，则滴加少许硝酸溶液（4.14）湿润。在电炉上小火蒸干后，再移入490℃高温炉中继续灰化成白色灰烬。冷却至室温后取出，加入5mL盐酸B（4.13），在电炉上加热使灰烬充分溶解。冷却至室温后，移入50mL容量瓶中，用水定容，同时处理至少两个空白试样。6.2

试样待测液的制备

钙、镁待测液从50mL的试液（6.1）中准确吸取1.0mL到100mL容量瓶中，加2.0mL镧溶液（4.15），用水定容。同样方法处理空白试液。

钠待测液从50mL的试液（6.1）中准确吸取1.0mL到100mL容量瓶中，用盐酸A（4.12）定容。同样方法处理空白试液。

钾待测液从50mL的试液（6.1）中准确吸取0.5mL到100mL容量瓶中，用盐酸A（4.12）定容。同样方法处理空白试液。

铁、锌、锰、铜待测液用50mL的试液（6.1）直接上机测定。同时测定空白试液（6.1）。为保证试样待测试液浓度在标准曲线线性范围内，可以适当调整试液定容体积和稀释倍数。6.3

测定

标准曲线的制备标准系列使用液的配制按表1给出的体积分别准确吸取各元素的标准储备液于100mL容量瓶中，配制铁、锌、钠、钾、355.25.355.25.3GB5413.21—2021锰、铜使用液，用盐酸A（4.12）定容。配制钙镁使用液时，在准确吸取标准储备液的同时吸取2.0mL镧溶液（4.15）于各容量瓶，用水定容。此为各元素不同浓度的标准使用液，其质量浓度见表2。表1配制标准系列使用液所吸取各元素标准储备液的体积序号12345

K（mL）1.02.03.04.05.0

Ca（mL）2.04.06.08.010.0

Na（mL）2.04.06.08.010.0

Mg（mL）2.04.06.08.010.0

Zn（mL）2.04.06.08.010.0

Fe（mL）2.04.06.08.010.0

Cu（mL）2.04.06.08.010.0

Mn（mL）2.04.06.08.010.0表2

各元素标准系列使用液浓度序号

K

Ca

Na

Mg

Zn

Fe

Cu

Mn（µg/mL）

（µg/mL）

（µg/mL）

（µg/mL）（µg/mL）

（µg/mL）

（µg/mL）

（µg/mL）12345

1.02.03.04.05.0

2.04.06.08.010.0

1.02.03.04.05.0

0.20.40.60.81.0

2.04.06.08.010.0

2.04.06.08.010.0

0.120.240.360.480.60

0.080.160.240.320.40

标准曲线的绘制按照仪器说明书将仪器工作条件调整到测定各元素的最佳状态，选用灵敏吸收线K766.5nm、Ca422.7nm、Na589.0nm、Mg285.2nm、Fe248.3nm、Cu324.8nm、Mn279.5nm、Zn213.9nm将仪器调整好预热后，测定铁、锌、钠、钾、铜、锰时用毛细管吸喷盐酸A（4.12）调零。测定钙镁时先吸取镧溶液（4.15）2.0mL，用水定容到100mL，并用毛细管吸喷该溶液调零。分别测定各元素标准工作液的吸光度。以标准系列使用液浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

试样待测液的测定调整好仪器最佳状态，测铁、锌、钠、钾、铜、锰用盐酸A（4.12）调零，测钙、镁先时，先吸取镧溶液（4.15）2.0mL，用水定容到100mL，并用该溶液调零。分别吸喷试样测液测试液的吸光度及空白试液的吸光度。查标准曲线得对应的质量浓度。分析结果的表述试样中钙、镁、钠、钾、铁、锌的含量按式（1）计算：100…………（1）m1000式中：X——试样中各元素的含量,单位为毫克每百克（mg/100g）；c1——测定液中元素的浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；c2——测定空白液中元素的浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；V——样液体积，单位为毫升（mL）；f——样液稀释倍数；m——试样的质量，单位为克（g）。试样中锰、铜的含量按式（2）计算：47Xc1−c2Vf7Xc1−c2VfGB5413.21—2021X

c1−c2Vfm

100…………（2）式中：X——试样中各元素的含量,单位为微克每百克（µg/100g）；c1——测定液中元素的浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；c2——测定空白液中元素的浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；V——样液体积，单位为毫升（mL）；f——样液稀释倍数；m——试样的质量，单位为克（g）。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，钙、镁、钠、钾、锰、铜、铁、锌结果保留三位有效数字。8

精密度在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值，钙、镁、钠、钾、铁、锌不得超过算术平均值的10%；铜和锰不得超过算术平均值的15%。第二法9

原理试样经干法灰化消解，稀释至合适体积后用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，外标法定量。10试剂和材料除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。10.1盐酸。10.2硝酸(HNO3)。10.3硝酸溶液（50%）：取50mL硝酸（10.2），用水稀释至100mL。10.4盐酸A（4%）：取4mL盐酸（10.1），用水稀释至100mL。10.5盐酸B（40%）：取40mL盐酸（10.1），用水稀释至100mL。10.68种元素标准储备溶液：单元素标准储备溶液可按GB/T602方法配制，也可使用有证国家标准物质，其质量浓度为1.0mg/mL(或0.5mg/mL)。11仪器和设备11.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。11.2天平：感量为1mg。11.3马弗炉。11.4电炉：1kW～2kW。11.5瓷坩埚。5GB5413.21—202112分析步骤12.1试样制备试样为粉末状样品，分析前应将试样充分混匀；试样为较大颗粒样品，应分取适量样品粉碎后测定。12.2试样处理称取5g试样（精确至0.001g）于瓷坩埚中，在电炉上微火炭化至不冒烟，移入马弗炉中550℃加热2h，如有黑色炭粒，冷却后加少许硝酸溶液（10.3）湿润，小火蒸干后再移入马弗炉中550℃加热半小时，取出冷却，加盐酸B（10.5）5mL，在电炉上小心加热使灰分充分溶解，冷却后转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，若有沉淀需过滤。待测。12.3平行试验按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。12.4空白试验除不加试样外，其它均按试样处理和测定步骤进行。12.5仪器参考操作条件功率：1.20kW，等离子气流量：15L/min，雾化器压力：200kPa，辅助气流量：1.50L/min，仪器稳定延时：15s，进样延时：20s，读数次数：3次，各元素推荐使用分析谱线见表3。元素名称

表3

元素推荐使用分析谱线分析谱线波长（nm）CaMgMnCuZnKNa

315.887，317.933279.553，280.270234.350，238.204，259.940257.610324.754，327.395202.548，206.200766.491588.995，589.59212.6混合标准溶液的配制由储备液用盐酸A（10.4）逐级稀释配成如表4浓度系列的混合标准溶液。表4

混合标准溶液各元素的浓度序号12345

Ca（μg/mL）010.015.020.025.0

Mg（μg/mL）00.51.01.52.0

Fe（μg/mL）05.010.015.020.0

Mn（μg/mL）00.10.20.30.4

Cu（μg/mL）00.20.40.60.8

Zn（μg/mL）05.010.015.020.0

K（μg/mL）010.020.030.040.0

Na（μg/mL）01.03.05.07.06FeFe《食品安全国家标准食品添加剂甘氨酸钙》编制说明（征求意见稿）任务来源与项目编号、参与协作单位、简要起草过程、主要起草人及其承担的工作（一）任务来源与项目编号、参与协作单位根据原卫生部卫办监督函【2021】978号原卫生部办公厅关于印发《2021年食品安全国家标准制（修）订项目计划（第二批）》的通知要求，中国石化北京化工研究院（以下简称北京化工研究院）将于2021年完成《食品添加剂甘氨酸钙》的制订任务。简要起草过程1）北京化工研究院和石家庄东华金龙化工接到任务后，查阅了国内外的相关标准，并对国外标准进行翻译，结合我国实际情况，制定了详细的工作方案。参考国内外含钙产品标准对方法进行确定，并对试验方法进行验证。北京化工研究院在外文版标准提供工作上做了大量的工作，提供了外文版标准及方法附录，对标准的起草制定工作给予技术支持。石家庄东华金龙化工负责标准文本及编制说明的编写。在试验方法摸索及最终方法确定方面做了大量工作。为编制说明提供了试验数据支持。2）2021年11月～12月，起草工作组收集和查阅了国内外标准和技术资料以及相关实验方法和数据，参考国外标准并结合国内外企业标准、产品质量﹑用户要求，综合分析处理后，初步确定了产品的技术指标和相应的试验方法。3）2021年4月由起草小组提出了《食品添加剂甘氮酸钙》国家标准征求意见稿初稿及编制说明。4）2021年5月发征求意见稿，共发稿27份，收到回函16份。5）2021年10月召开了制订标准预审会，邀请了中国疾控中心营养与食品安全所、石化联合会、食品发酵工业研究院、全国化学标准化技术委员会有机化工分会委员、食品添加剂生产企业专家，就标准征求意见稿进行了讨论和预审，达成一致意见，形成了会议纪要。根据会上专家们所提意见及建议又对标准进行了再一次修改。（三）主要起草人及其所承担的工作本标准主要起草人尹新波、郭燕玲、康玉静、左更文、张建飞、李艳。尹新波：负责标准文本和编制说明的起草工作及行业内征求意见稿的下发。郭燕玲：负责标准技术资料收集、研究，标准起草制订工作的组织协调，组织行业预审。康玉静：负责检测方法对比验证，样品检测及数据整理。左更文、张建飞：负责标准起草的对外联络及协调。李艳：验证实验的参与者。与我国有关法律法规和其他标准的关系（一）在《GB14880-2021食品营养强化剂使用标准》中规定了增加营养价值而加入食品中的天然或人工的营养素。附录B规范性附录允许使用的营养强化剂化合物来源名单中营养物质钙的化合物来源中包括甘氨酸钙。(二)本标准中试验方法还引用了GB/T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》、GB/T602《化学试剂杂质测定用标准溶液的制备》、GB/T603《化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》、GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》和HG/T4103《化学试剂有机氮化合物测定通用方法》、GB/T9724《化学试剂pH值测定通则》、GB5009.3《食品安全国家标准食品中水分的测定》的全文或特定内容。三、国外相关法律、法规和标准情况的说明目前尚未搜集到甘氨酸钙有关国外标准。本次制订参考同类钙盐标准及国内企业标准制订。国内外同类钙盐标准技术指标一览表见附表1。标准的制订与起草原则食品和食品添加剂涉及人身健康和安全，越来越受到政府和社会各界的关注。根据国家食品安全管理的有关意见，有使用标准的食品添加剂产品均应制订质量标准。根据这一“全覆盖”原则，对已列入GB14880-2021食品营养强化剂使用标准的有机化工产品进行筛选，提出制订质量标准的建议。（一）制标原则1积极采用国外先进标准；2有利于促进技术进步，提高产品质量；3有利于合理利用资源，提高经济效益；4符合用户要求，保护消费者利益，促进对外贸易。（二）制订依据1国内外相关标准；2国内企业标准、产品规格、试验方法五、确定各项技术内容的依据（一）项目的设置目前尚未收集到甘氨酸钙的国外标准，此次标准制定中项目设定参考其它钙盐项目，并且根据甘氨酸钙的生产工艺和用户要求确定项目。本标准设定了甘氨酸钙含量、氮含量、pH值、干燥减量和重金属5个项目。（二）感官的描述本标准根据产品实际情况将外观定为：白色结晶性粉末。方法为：在自然光线下，目视观察。（三）指标的确定1鉴别试验参考了大多数钙盐的鉴别试验，并结合甘氨酸钙的分子结构，本标准规定了钙的鉴别和氨基的鉴别。征求意见稿发出后有的回函意见中提出应加上红外吸收光谱鉴别，以提高鉴别的专属性。我们采纳了此建议，在鉴别试验中又加入了红外吸收光谱鉴别试验，并附上了红外对照谱图。纯度指标本标准结合我国产品实际情况，参考国内企业产品规格，定为甘氨酸钙含量大于等于98.0%。之前征求意见时有的生产厂家建议增加钙含量指标，预审会上专家认为设两个衡量产品纯度的指标不利于检验结果的判定，建议将钙含量指标去掉，所以本标准中只设甘氨酸钙含量这一项纯度指标。氮含量因氮含量可以从另一个角度来衡量产品的纯度能监测工艺执行情况，特设立此项。本标准定为氮含量：13.0～14.5%。pH因产品的pH可以反映出在甘氨酸钙生成过程中的工艺执行情况，特设立此项。本标准定为10.0～12.0（1%水溶液）。5干燥减量本品中甘氨酸钙含有一个结晶水，测定干燥减量的大小可以保证较好的执行工艺控制。本标准定为小于等于9.0%。6重金属含量为了保障人身健康和生命安全设立此项目。本标准定为小于等于10mg/kg。（四）试验方法的确定此次制订我国国家标准，力求采用国际、国外先进标准，并且考虑我国实际生产情况增设部分分析方法。1外观检验根据产品的实际性状，此次制订我国国标定为白色结晶性粉末。测定方法为：自然光条件下，目测。2鉴别试验a)钙的鉴别参考FCC标准中钙离子的鉴别及《食品添加剂手册》中的钙盐的鉴别方法制订。具体方法为：称取约0.5g试样，精确至0.01g，溶于10mL水中，加入2滴甲基红溶液，用盐酸溶液中和至红色后再滴加盐酸溶液至呈酸性，加入草酸铵溶液即产生白色沉淀。该沉淀不溶于乙酸，但溶于盐酸。b)氨基的鉴别根据甘氨酸钙的结构特点，此次制订根据氨基与亚硝基反应产生无色的氮气的特征制订了氨基的鉴别。具体方法为：称取0.1g试样，精确至0.01g，溶于10mL水中，加入盐酸溶液1mL和新配制的亚硝酸钠溶液1mL产生无色气体。c)红外光谱鉴别本品的红外吸收谱图应与对照谱图一致。（红外吸收谱图见附录B）此对照谱图由北京化工研究院分析中心根据优选样品实测绘制。方法为：分别取试样和对照品1mg-2mg及溴化钾，溴化钾和样品的比例为100：1，分别混合研磨均匀，放入压片机中压片，将片子放入红外光谱仪中得到红外谱图其谱图应与对照谱图一致。3主含量的测定根据甘氨酸钙在碱性条件下以钙羧酸为指示剂，与乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液反应，终点呈现蓝色从而测定产品中的甘氨酸钙含量。具体方法：称取约0.5g试样，精确至0.0001g,置于250mL锥形瓶中，加入100mL水溶解，加入15mL氢氧化钠溶液，加入0.1g钙羧酸指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。4氮的测定氮含量测定采用凯氏定氮的原理测定，鉴于现在仪器分析法的普及本标准给出了两个方法，一个是全自动定氮仪测定（简称仪器法）。称取约0.25g试样，精确至0.0001g，置于自动定氮仪消化管中，加入3.0g硫酸钾，0.15g五水硫酸铜，沿瓶壁缓缓加入10mL硫酸。置于消化装置上，于400℃消化40分钟，冷却。置于自动定氮仪装置上，消化管中加入60mL氢氧化钠溶液，吸收瓶中加入50mL硼酸溶液和8滴甲基红-次甲基蓝混合指示液，蒸馏至馏出液中性。用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为灰紫色。另一个方法是HG/T4103-2021中直接蒸馏法。称取0.3g试样,加入10g粉状硫酸钾或无水硫酸钠，0.5g粉状硫酸铜，20mL硫酸，缓慢加热，45℃倾斜，气泡停止产生后，迅速煮沸30分钟，烟气清澈后停止，冷却，加入200mL水，加入120mL氢氧化钠(300g/L)然后连接至凯氏定氮装置上蒸馏，用硼酸溶液收集馏出液甲基红-亚甲基蓝试液做指示剂，0.15pH值的测定此次制订采用GB/T9724《化学试剂pH值测定通则》中的测定方法，测定时采用1%水溶液。6干燥减量的测定按GB5009.3第一法直接干燥法测定，采用105℃下烘干3个小时的方法。具体方法如下：称取约1g试样,精确至0.0001g,置于预先在(105±2)℃干燥至质量恒定的称量瓶中,铺成大约5mm以下的层。在(105±2)℃的恒温干燥箱中干燥3h，置于干燥器中冷却30min称量。7重金属的测定重金属测定采用《中国药典》2021版中附录ⅧH中重金属测定第一法硫代乙酰胺法，因甘氨钙的水溶液是澄清透明的，且实验现象完全符合第一法的要求，所以此次测定时直接称取试样测定，不进行事先消解。具体方法为：取甲、乙、丙三支25mL比色管，甲管中加入一定量的铅标准溶液（每1mL相当于10ug的Pb）,加入10mL水，分别称取1.0g试样置于乙管和丙管中，加入10mL水溶解，丙管中再加入与甲管相同量的铅标准溶液，向乙管和丙管中加入1滴酚酞，用盐酸调至中性（红色刚好消失）。向上述三支管中分别加入2.0mL乙酸盐缓冲液，用水稀释至25mL刻线，再向甲、乙、丙三管中分别加入2mL硫代乙酰胺溶液，摇匀，放置2分钟，同置于白纸上，自上向下透视，丙管中显以上技术要求的设立与其它同类产品的技术要求比较见附表1。征求意见和采纳意见情况（重大意见分歧的处理结果和依据）本标准共发出征求意见稿27份，收到回函16份。回函中没有意见的回函9份。有意见及建议的回函有7份，共提出26条建议其中采纳的建议有8条，未采纳的有18条。预审会上形成会议纪要的意见有6条，均已采纳。具体见意见汇总处理表。在本标准的制定过程中，无重大意见分歧。七、根据需要提出实施标准的建议本标准对产品中各项指标的描述客观反映了产品实际状况，保证了用户要求，希望尽快实施。其他应予说明的事项（一）产品性质甘氨酸钙为白色结晶性粉末，可溶于水，微溶于醇。分子式为Ca(OOCCH2NH2)2·H2O分子量为206.21（二）产品用途及行业情况甘氨酸钙是一种氨基酸螯合钙，具有其他钙所不具备的性质。甘氨酸钙做为第三代补钙剂，与第一代和第二代补钙剂相比具有明显的优势，他无胃肠道刺激，吸收利用率高稳定性好，是一种很好的钙来源。目前国内甘氨酸钙的生产是由甘氨酸和氢氧化钙反应，经降温结晶制得。是一种钙营养强化剂，国内外同类含钙产品标准中技术要求、产品规格见附表1。国内外同类含钙产品标准分析方法一览表见附表2。产品实验数据汇总见附表3。方法验证实验结果见附表4。标准项目美国食用化学品法典第七版FCC7葡萄糖酸钙中国药典2021版葡萄糖酸钙食品添加剂甘氨酸钙GB××××-××××主含量，w/%98.0～102.0（以干基计）99.0～104.0≥98.0氮,w/%----13.0~14.5pH值----10.0~12.0干燥减量，w/%≤3.0（无水）2.0（一水）--9.0重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤--1510铅（Pb）/(mg/kg)≤2----砷（As）/（mg/kg）≤--2--蔗糖和还原糖%，≤1.0通过试验--氯化物，w/%≤--0.05%--硫酸盐，w/%≤--0.1%--附表1国内外同类含钙产品标准技术要求一览表

附表2国内外同类含钙产品分析方法一览表标准项目FCC7葡萄糖酸钙中国药典2021版葡萄糖酸钙食品添加剂甘氨钙GB××××-××××分析方法分析方法分析方法鉴别试验A.1：50的水溶液,中和至中性后再加入盐酸溶液使成酸性，加入草酸铵溶液产生白色沉淀，此沉淀不溶于醋酸但溶于盐酸。B：薄层色谱法与标准对照品比较主斑点位置与颜色相同1．1:50水溶液加入三氯化铁溶液显深黄色。2.薄层色谱法同FCC3.红外吸收光谱法4.钙盐的鉴别，同FCC附录ⅢA中钙的鉴别）1.1：20的水溶液进行钙的鉴别同FCC附录ⅢA中钙的鉴别）。2.氨基的鉴别：0.1g试样溶于10mL水中，加入盐酸溶液和新配制的亚硝酸钠溶液产生无色气体。3.红外光谱鉴别主含量，w/%0.8g样品，羟基萘酚兰做指示剂在碱性条件下用0.05mol/LEDTA滴定至蓝色0.5g样品，钙紫红素做指示剂在碱性条件下用0.05mol/LEDTA滴定至蓝色0.5g试样，以钙羧酸做指示剂，在碱性条件下用0.1mol/L的EDTA滴定至蓝色氮,w/%----HG/T4103直接蒸馏法和自动定氮仪法pH值----GB/T9724干燥减量，w/%105--105℃重金属（以pb计）（mg/kg）--药典附录硫代乙酰胺法同前铅（pb）/（mg/kg）火焰原子吸收-----

附表3产品实验数据汇总样品编号样品批号检测结果甘氨酸钙含量%氮含量%pH值（1%水溶液）干燥减量%重金属mg/kg蒸馏法仪器法1#110219101.5613.9113.8011.265.82＜52#11022199.6713.4813.5211.348.06＜53#11022299.6313.8213.6911.297.45＜54#11030299.6613.7813.7711.226.87＜55#11030398.7313.6213.4911.268.21＜56#11030499.3613.8813.7511.114.18＜57#11022698.2713.4613.4111.208.06＜68#11022898.6613.5713.5011.247.93＜59#11030599.5813.6913.7611.256.65＜6（企业一）

产品实验数据汇总(企业二)检测项目生产批号甘氨酸钙含量，%氮含量，%干燥减量，%PH值12050499.5113.977.2111.2312050599.6613.687.5211.2712050699.3713.717.6411.24附表4方法验证实验结果汇总检测项目平行样检测数据平均值标准偏差S相对标准偏差RS2.83S12345678甘氨酸钙含量%99.5499.7299.7399.5899.6099.6199.6699.6299.630.0660.0660.19氮含量%仪器13.5313.4313.5713.4613.5213.4813.5013.5113.500.0430.3190.12氮含量%蒸馏13.4713.5113.5613.4913.5313.4813.5013.5213.510.0290.2150.08pH值(1%水溶液)11.3311.3411.3311.3411.3211.3411.3311.3211.330.0080.0710.02干燥减量%5.835.825.775.815.815．835.845.855.820.0240.410.07重金属mg/kg＜5＜5＜5＜5＜5＜5＜5＜5＜5------《食品安全国家标准食品添加剂碳酸氢铵》（征求意见稿）编制说明一工作简况，包括任务来源与项目编号、标准主要起草单位、协作单位、主要起草人、简要起草过程1任务来源与项目编号根据原卫生部计划要求，于2021年～2021年内完成《食品添加剂碳酸氢铵》食品安全国家标准的制定工作。2标准主要起草单位、协作单位、主要起草人该标准由中海油天津化工研究设计院、成都市产品质量监督检验院、山东潍焦集团、四川军氮化工、运城市云天化工、临沂市河东区郑旺昌宏食品添加剂厂等单位共同起草，由食品安全国家标准审评委员会负责技术归口。本标准主要起草人：郭凤鑫、万渝平、闫庚全、李月芬、王西黔、薛成栋、王现洪。主要承担的工作：参加标准制定各阶段召开的工作会议，负责制定标准各阶段相关文件起草编写工作（包装标准草案、编制说明及上报材料等），承担标准制定过程中质量数据、试验数据的累积和试验工作。3简要起草过程中海油天津化工研究设计院接到制标任务后，查阅了国内外标准及有关技术资料，并向生产、使用单位发函，进行调查并广泛征求对修标的意见，在此基础上提出了文献小结。2021年9月，在天津市召开了制定标准工作方案会，到会的有4家生产企业和1家检验机构，会上各单位对国内外标准、产品分类、指标和试验方法进行了认真地分析。确定了食品添加剂碳酸氢铵国家标准的指标项目和试验方法等内容，提出了工作方案。会后各有关单位根据工作方案的安排进行了试验工作，并对本厂产品进行了质量考核。2021年6月由负责起草单位提出了标准征求意见稿（草案）、编制说明及其附件，在行业内部进行了征求意见。2012年8月24日至29日在山西省太原市，由负责起草单位召开了行业内部的预审会，会上对标准草案进行了预审，会后根据预审会修改意见对标准草案进行修改。二与我国有关法律法规和其他标准的关系本标准于2021年立项，查阅到食品添加剂碳酸氢铵已经列入GB2760。三国外相关法律、法规和标准情况的说明目前收集到国外标准有联合食品添加剂专家委员会(JECFA)标准（专论1，2006）《碳酸氢铵》（以下简称JECFA）、美国食品化学品法典（第七版）—2021（以下简称FCC7）、日本食品添加物公定书（第八版）—2021（以下简称日本公定书）。国内标准为GB1888—2021《食品添加剂碳酸氢铵》(指标对比见附表1)。JECFA标准规定碳酸氢铵在食品中的用途是膨松剂，设置了总碱量（以NH4HCO3计）、不挥发物含量、氯化物（以Cl计）含量、硫酸盐（以SO4计）含量及铅含量五项指标。FCC7中规定碳酸氢铵在食品中的用途是碱和膨松剂，设置的项目与JECFA相同，指标要求与JECFA不同的是，对添加了防结块剂的产品不挥发物提出了特别要求，即防结块剂的产品不挥发物指标为不大于0.55%。日本公定书中规定了主含量（以NH3计）、澄清度、氯化物（以Cl计）含量、重金属（以Pb计）含量砷含量五项指标。GB1888—2021《食品添加剂碳酸氢铵》国家标准非等效采用FCC，设置了六项指标：总碱量（以NH4HCO3计）、氯化物（以Cl计）含量、硫的化合物（以SO4计）含量、不挥发物含量、砷含量、重金属（以Pb计）含量。对比以上国外标准，FCC7指标项目设置的更为合理，总碱量控制了主含量，不挥发物含量实际上控制了除铵离子以外其它阳离子，氯化物与硫酸盐控制了杂质阴离子，同时还控制了有害杂质离子含量。本次修订确定采用FCC7，并根据我国实际生产和使用情况进行适当调整。四标准的制、修订与起草原则1积极采用国际标准和国外先进标准；2有利于促进技术进步，提高产品质量；3有利于合理利用资源，提高经济效益；4符合用户要求，保护消费者利益，促进对外贸易。五确定各项技术内容的依据（强制性技术内容应说明强制理由）1指标项目的确定本次修订等同采用FCC7。在保持FCC7指标项目的基础上增设砷含量和磺酸盐类防结块剂含量，即总碱量（以NH4HCO3计）、氯化物（以Cl计）含量、硫的化合物（以SO4计）含量、不挥发物含量、铅（Pb）含量、砷（As）含量及磺酸盐含量。2关于食品添加剂碳酸氢铵中防结块剂的添加问题碳酸氢铵在放置过程中会结块，给用户的使用带来不便，因此碳酸氢铵在生产过程中都会加入防结块剂。农用碳酸氢铵常使用的防结块剂是十五烷基磺酰氯，2021年版的国家标准中规定不允许在食品添加剂碳酸氢铵中添加磺酸盐类的防结块，允许添加的是植物油脂肪酸，同时在标准的附录中给出了磺酸盐类防结块剂的定性检定方法。2021年10月国家对食品添加剂碳酸氢铵的抽样检验了12家企业，有3家企业检验结论为合格，剩余的9家不合格。定性检定方法原理是：亚甲基蓝染料在水溶液中与磺酸盐类防结块剂生成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物，这个反应对磺酸盐类表面活性剂为特效反应。植物油脂肪酸类防结块剂对该反应的干扰可通过水溶液反洗消除。因此结果判断是通过试验溶液的颜色来判定的，试验溶液如无蓝色证明样品中不含磺酸盐类防结块剂，如有蓝色证明样品中含磺酸盐类防结块剂。当时的检验现象大致为四种：1）试剂空白也呈现淡蓝色；2）个别产品呈现淡蓝色，但比试剂空白浅；3）个别产品呈现比试剂空白稍深的淡蓝色，4）个别产品呈现深蓝色，其颜色远深于试剂空白。由于2021年国家标准未考虑试剂空白的影响，致使无法做出合理的判别，本次修订标准的目的之一就是将定性试验方法改为定量的检验方法，并给出合理的指标要求，做到即保护合理添加的产品，又限制了农用碳酸氢铵冒充食品添加剂产品。3指标要求的确定3.1总碱量GB1888—2021中规定总碱量为99.2%～100.5%。JECFA标准规定不小于99.0%。FCC7定为99.0%～100.5%。日本公定书中规定以NH3计20%～30%，折合成以NH4HCO3计为92.9%～139.3%。总碱量规定为一个范围是较合理的，因为测定总碱量的方法实际上是测定试样的碳酸氢根，NH4离子为分子量较小的阳离子，规定上限即可以控制其他阳离子的含量，同时还可以控制碳酸根。而原国家标准总碱量规定的范围过宽，因此本次修订确定总碱量设置为99.0%～100.5%。3.2氯化物含量2021年国家标准和国外标准中都设置了氯化物含量，除日本公定书中设置为不大于0.004%，其他的标准都设置为不大于0.003%。标准实施多年来，用户未对此项指标提出异议，本次修订确定氯化物指标保持不变。3.3硫酸盐含量2021年国家标准、JECFA标准和FCC7设置了硫酸盐含量，指标值都设置为不大于0.007%。日本公定书中未规定该项指标。标准实施多年来，用户未对此项指标提出异议，本次修订确定硫酸盐指标保持不变。3.4不挥发物含量碳酸氢铵在60℃时分解为二氧化碳、氨气和水，不挥发物能比较直观的表现产品中不挥发的杂质含量，该项指标的设置是很有必要的。JECFA标准和FCC7都进行了设置，指标为不大于0.05%，FCC7规定了添加了防结块剂产品的不挥发物含量可以控制在不大于0.55%。本次修订确定该项指标值设置保持不变，即设置为不大于0.05%2021版标准的理化指标表中有一条表注，内容规定为“添加适合防结块剂的产品不挥发物为不大于0.55％”。控制防结块剂添加量的指标就是不挥发物含量，目前收集到的国内主要生产企业的不挥发物检测结果均在0.01%～0.03%之间。究其结果远低于0.55%的原因是我国产品中防结块剂的添加量应该在0.2kg/t，换算为质量百分数为0.02%，实测结果也是与这个添加量是相符的。防结块剂作为添加在产品中的外来物质，在保证防结块效果的情况下应尽量的少添加，因此本次修订根据目前国内生产企业的实际情况为依据，删除表注以达到尽量低的控制添加剂用量的目的。3.5铅含量2021年国家标准和日本公定书中规定了重金属含量，2021年国家标准规定为不大于0.0005%，日本公定书中规定为不大于0.0010%。JECFA和FCC7未设置重金属指标，规定的是铅含量，JECFA中规定为不大于2mg/kg，FCC7规定不大于3mg/kg。本次修订确定取消重金属含量指标，改设为铅含量指标，指标值等同于JECFA，设置为不大于2mg/kg。企业检验数据见附表5。3.5砷含量2021年国家标准中规定砷含量为不大于0.0002%，日本公定书中规定以As2O3计不大于0.0004%，折合成以As计为0.00015%，两标准中规定的相差不大。JECFA与FCC7未规定此项指标。标准实施多年来，用户未对此项指标提出异议，本次修订确定保持原国标指标值不变，即为不大于2mg/kg。3.6磺酸盐含量磺酸盐含量是为了控制碳酸氢铵中有害防结块剂而设置的指标，农用碳酸氢铵常使用的防结块剂是十五烷基磺酰氯，2021年版的国家标准规定不允许在食品添加剂碳酸氢铵中添加磺酸盐类的防结块，允许添加在是植物油脂肪酸。为此收集了食品添加剂碳酸氢铵和农用碳酸氢铵的样品，并对其所含的磺酸盐含量进行检测，试验数据见下表1。从试验结果发现食品添加剂碳酸氢铵同样含有磺酸盐，含量一般在4mg/kg以下。检测农用碳酸氢铵时发现，其所含的磺酸盐含量相对较高，比色溶液所呈的蓝色很深，吸光度值大于1.5，已超过了本标准规定方法的检测限量。为了找出食品添加剂碳酸氢铵中含有的磺酸盐的来源，又作了生产用水和植物油脂肪酸中磺酸盐的检测，从检测结果看，生产用水（除盐水）的磺酸盐含量在0.04mg/L以下，植物油脂肪酸中磺酸盐含量一般在110mg/kg～160mg/kg。通过调查植物油脂肪酸的生产工艺过程发现，其生产工艺无法避免产品中含有磺酸盐，因此确定添加了植物油脂肪酸的食品添加剂碳酸氢铵中磺酸盐含量主要来源为生产用水和植物油脂肪酸。从食品添加剂碳酸氢铵的磺酸盐含量测定结果来看，食品添加剂碳酸氢铵和农用碳酸氢铵可以通过磺酸盐含量的多少来进行区分。本次制定磺酸盐含量指标值的设立依据为：1）根据目前收集到的食品添加剂碳酸氢铵样品的检测结果来分析，一般都小于4mg/kg；2）根据植物油脂肪酸中磺酸盐的含量及其在食品添加剂碳酸氢铵中的添加量来分析，植物油脂肪酸中磺酸盐的含量一般在110mg/kg～160mg/kg，其添加量一般在0.2kg/t；3）根据生产用水的磺酸盐含量来分析，生产用水中磺酸盐的含量在0.04mg/L以下，但其在生产过程中对产品的影响因过程较为复杂而无法确定；4）根据食品添加剂碳酸氢铵在食品中的添加量来分析，碳酸氢铵作为膨松剂一般在烘焙食品中使用，据了解，一般的添加量为0.3%～0.5%，最大添加量一般为2.0%，如果食品添加剂碳酸氢铵的磺酸盐含量为10mg/kg时，引入食品中的量在0.2mg/kg以下；5）根据GB5749－2006《生活饮用水卫生标准》中阴离子表面活性剂的限量来分析，GB5749－2006中规定阴离子表面活性剂的限量（即十二烷基苯磺酸钠含量）为0.3mg/L。综合以上原因，本标准确定磺酸盐（以十二烷基苯磺酸钠计）含量表1：磺酸盐含量测定结果样品名称磺酸盐（以十二烷基苯磺酸钠计）含量维焦集团加防结块剂1号样3.3mg/kg维焦集团加防结块剂2号样3.1mg/kg运城云天加防结块剂1号样2.6mg/kg运城云天加防结块剂2号样2.3mg/kg漯河天利加防结块剂1号样3.8mg/kg漯河天利加防结块剂2号样3.2mg/kg维焦集团不加防结块剂1号样1.5mg/kg维焦集团不加防结块剂2号样0.7mg/kg运城云天不加防结块剂1号样2.4mg/kg运城云天不加防结块剂2号样1.4mg/kg郑州沃原不加防结块剂1号样0.6mg/kg郑州沃原不加防结块剂2号样0.6mg/kg维焦集团水样1号0.032mg/L维焦集团水样2号0.036mg/L运城云天水样1号未检出运城云天水样2号未检出郑州沃原水样1号0.032mg/L郑州沃原水样2号0.021mg/L漯河天利水样1号0.012mg/L维焦集团脂肪酸1号样119mg/kg维焦集团脂肪酸2号样161mg/kg运城云天脂肪酸1号样110mg/kg运城云天脂肪酸2号样160mg/kg4试验方法的确定国内外标准试验方法对比及确定试验方法见附表2。4.1总碱量的测定2021年国家标准总碱量的测定使用的是酸碱返滴定法，该方法等效采用了国际标准ISO2516：1973《工业用碳酸氢铵（包括食品）总碱度测定容量法》。试样（1g）中先加入一定量的1mol/L硫酸标准滴定溶液，以甲基红－亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量的硫酸。甲基红－亚甲基蓝混合指示剂的pH变色点为5.4，酸色为红紫色，碱酸为绿色，滴定时终点颜色为灰色。由于混合指示剂的变色范围窄，终点时颜色突变较敏锐，容易观察。该方法经企业多年使用，具有终点时颜色突变较敏锐，容易观察的特点，本次修订标准确定测定方法保持不变。4.2氯化物含量的测定2021年国家标准和国外标准都规定使用硝酸银限量比浊法。2021年国家标准中规定称样量为2g，比浊时氯化物的浓度为1.2μg/mL，样品处理时加入了碳酸钠溶液和过氧化氢。FCC中测定方法称样量为0.5g，比浊时氯化物的浓度为0.3μg/mL，比我国标准低，样品处理时只加了碳酸钠未加过氧化氢。对以上两种方法做10批对比试验，试验结果见下表。样品编号12345678910国标方法0.00250.00250.00250.00.00250.00.00300.00250.00.0FCC方法0.00250.00.00300.00.00300.00250.00300.00250.00250.0025从试验结果来看，两种方法测定方法基本一致，国标方法由于比浊时浓度较高，相对易于观察。是否添加双氧水对分析结果影响不大。综上所述国家标准中规定的方法更加科学、合理，因此本次修订标准氯化物测定方法保持原国家标准试验方法不变。4.3硫酸盐含量的测定2021年国家标准和国外标准都规定使用氯化钡限量比浊法。2021年国家标准中规定的测定步骤与FCC基本一致，只是我国标准规定要在575℃±25℃样品编号12345678910国标方法0.00350.00400.00250.00250.00350.00300.00300.00300.00400.0030FCC方法0.00300.00400.00300.00300.00350.00300.00300.00250.00400.0035两种处理方法所产生的浊度基本一致，测定结果基本相同。因此本次修订保持原国标方法不变。4.4不挥发物含量测定采用重量法进行测定，称4g试样在蒸发皿中置于水浴上蒸发至干，于105℃下干燥一定时间，JECFA规定的干燥时间为30min，FCC中规定的干燥时间为1h。

样品编号123456789100.5h0.0180.0180.0460.0320.0140.0540.0380.0440.0280.0401h0.0160.0130.0240.0220.0180.0350.0380.0340.0280.037从对比试验数据看，干燥时间对测定结果影响较大，因此本次修订标准对FCC中规定的不挥发物含量测定方法作适当改进，规定干燥至质量恒定。4.5铅含量的测定JECFA和FCC7中规定了铅含量的测定方法。JECFA中使用火焰原子吸收分光光度法进行测定。FCC7使用APDC火焰原子吸收分光光度法进行测定，步骤中要用三氯甲烷进行萃取。本标准确定按国家标准GB5009.12《食品中铅的测定》规定的方法进行测定。企业检验数据见附表44.6砷含量的测定2021年国家标准中采用砷斑法进行测定，测定前对试样进行了分解，试样溶液中不会含有干扰测定的元素。日本公定书中规定用二乙氨基二硫代甲酸银限量比色法进行测定。本次修订确定按我国标准GB/T5009.76—2003《食品添加剂中砷的测定》规定的方法测定。4.7磺酸盐含量的测定2021年国家标准对磺酸盐类防结块剂给出的是定性检验方法，本次修订搜集到了GB/T5750.4－2006《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》中规定的磺酸盐含量检验方法，该方法与2021年国家标准的方法原理是一样，本标准根据该方法改进了原来的定性方法，企业按本次确定的方法测定数据见附表3。六征求意见和采纳意见情况（附《征求意见汇总处理表》、重大意见分歧的处理结果和依据）2021年5月由负责起草单位提出了标准征求意见稿（草案）、编制说明及其附件，寄给相关单位征求意见，处理情况见意见汇总处理表。七标准实施日期和实施建议暂无。八其他需要说明的事项1产品性质分子式：NH4HCO3分子量：79.06无色斜方晶体或单斜晶体。或为白色结晶性粉末。相对密度1.58。熔点107.5℃。易溶于水，水溶液呈碱性，0.08%水溶液的pH值为7.8。溶于甘油，30℃～602产品用途用于食品高级发酵剂。与碳酸氢钠使用可作面包、饼干、煎饼等膨松剂的原料，亦用作发泡粉末果汁的原料。还用于绿色蔬菜、竹笋等烫漂。碳酸氢铵在30℃～60℃时分解为二氧化碳和氨气，3生产工艺碳化法将氨气用水吸收后，用二氧化碳碳化，再经分离、干燥，制得碳酸氢铵成品。其反应式如下：NH3+CO2+H2O→NH4HCO3水吸收水吸收碳化分离干燥应自来水氨气碳酸氢铵二氧化碳九、分委员会及主任会议审查意见及处理情况暂无。附表1食品添加剂碳酸氢铵国内外标准指标对比表项目JECFAFCC7日本公定书（第八版）总碱量（以NH4HCO3计）w/%99.2～100.5≥99.099.0～100.5(以NH3计)20.0～30.099.0～100.5氯化物（以Cl计）w/%≤0.0030.0030.0030.0040.003硫的化合物（以SO4计）w/%≤0.0070.0070.0070.007灼烧残渣w/%≤0.010不挥发物w/%≤0.05注1）0.050.05注1）0.05砷（As）w/(mg/kg)≤2以As2O3计42重金属（以Pb计）w/%≤0.00050.0010铅（Pb）w/(mg/kg)≤232澄清度几乎澄清磺酸盐（以DBS计）w/（mg/kg）≤10注：添加适合防结块剂的产品不挥发物为不大于0.55％。

附表2：食品添加剂碳酸氢铵国内外标准试验方法对比表项目JECFAFCC7日本公定书（第八版）总碱量的测定酸碱返滴定法，指示剂为甲基红-亚甲基蓝。酸碱返滴定法，指示剂为甲基橙。酸碱直接滴定法，盐酸为滴定剂，甲基红为指示剂。酸碱返滴定法，0.1mol/L的盐酸和氢氧化钠标准滴定溶液，指示剂为溴酚蓝。酸碱返滴定法，指示剂为甲基红-亚甲基蓝。氯化物的测定2g试样，硝酸银限量比浊法0.5g试样，硝酸银限量比浊法0.5g试样，硝酸银限量比浊法硝酸银限量比浊法硝酸银限量比浊法硫的化合物的测定4g试样，氯化钡限量比浊法4g试样，氯化钡限量比浊法4g试样，氯化钡限量比浊法氯化钡限量比浊法氯化钡限量比浊法灼烧残渣的测定不挥发物的测定10g试样，蒸气浴蒸发至干，于105℃4g试样溶于10mL水4g试样溶于10mL水，蒸气浴蒸发至干，于105℃4g试样，蒸气浴蒸发至干，于105℃下干燥砷含量的测定砷斑法二乙氨基二硫代甲酸银限量比色法GB/T5009.76重金属含量的测定硫化氢限量比色法比色法铅的测定火焰原子吸收分光光度法APDC—火焰原子吸收分光光度法GB5009.12磺酸盐含量的测定亚甲基蓝分光光度法附表3：磺酸盐含量检测数据山东潍焦集团食品添加剂碳酸氢铵磺酸盐含量检测结果生产日期磺酸盐含量（mg/kg)1.402.002.992.502.102.002.991.001.993.003.692.001.001.001.001.502.211.982.000.991.202.501.491.001.101.25

附表4：企业质量月报山东潍焦集团2021年质量月报月份碳酸氢铵含量，％氯化物含量，％硫酸盐含量，％不挥发物含量，％砷含量mg/kg重金属含量mg/kg899.62＜0.003＜0.0070.02＜2＜5999.68＜0.003＜0.0070.02＜2＜51099.67＜0.003＜0.0070.03＜2＜51199.64＜0.003＜0.0070.03＜2＜51299.66＜0.003＜0.0070.02＜2＜5山东潍焦集团2021年质量月报月份碳酸氢铵含量，％氯化物含量，％硫酸盐含量，％不挥发物含量，％砷含量mg/kg重金属含量mg/kg199.62＜0.003＜0.0070.03＜2＜5299.64＜0.003＜0.0070.