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文档简介
浅析LG胶囊中灵芝多糖的含量测定【摘要】目的建立保健食品LG胶囊中灵芝多糖含量测定的方法。方法以葡萄糖为对照品,采用蒽酮-硫酸比色法,在625nm处测定LG胶囊中灵芝多糖的含量。结果葡萄糖浓度在~/ml之间有良好的线性关系(r=),平均回收率为%,RSD=%。结论该方法简便、快速、准确,可用于LG胶囊的质量控制。
【关键词】LG胶囊;灵芝多糖;蒽酮-硫酸比色法
LG胶囊是由灵芝多糖及多种营养成分配伍制成的一种保健食品。灵芝多糖有广泛的药理活性,能提高机体免疫力,提高机体耐缺氧能力,消除自由基,抑制肿瘤,抗辐射,提高肝脏、骨髓、血液合成DNA、RNA、蛋白质能力,延长寿命,灵芝多糖还具有刺激宿主非特异性抗性、免疫特异反应以及抑制移植肿瘤生理活性的特性。在处方中,灵芝多糖用量较大,而且在发挥处方疗效中起主要作用。因此,选择灵芝多糖作为指标性成分对此保健食品进行质量控制。目前比色法为灵芝多糖的常用分析方法,主要有蒽酮-硫酸法和苯酚-硫酸法[1,2]。本研究采用蒽酮-硫酸比色法对LG胶囊中灵芝多糖的含量进行了测定。
1材料
752型紫外-可见分光光度计,SHIMADZUAY220型电子天平(准确到),SartotiusBP211D型电子天平(准确到)。D-无水葡萄糖对照品(购自中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号10833-200302)。试剂均为分析纯。LG胶囊(自制,批号分别为20100118、20100119和20100120)。
2方法与结果
供试品溶液的制备
取本品内容物粉末约,精密称定,置索氏提取器中,加水50ml,电加热器加热回流提取至提取液无色,提取液转移至100ml量瓶中,用少量水洗涤容器,洗涤液并入量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取10ml,加入乙醇150ml,摇匀,4℃放置12h,取出,离心,倾去上清液,沉淀加水溶解并转移至50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
对照品溶液的制备
精密称取105℃干燥至恒重的D-无水葡萄糖对照品适量,加水制成毎1ml中含的溶液,摇匀,即得。
显色剂的制备
精密称取蒽酮,加80%的硫酸溶液100ml使溶解,摇匀,即得。
测定方法
分别精密吸取对照品溶液1ml与供试品溶液2ml,置10ml具塞试管中,加水至,精密加入显色剂硫酸蒽酮溶液6ml,摇匀,置水浴中加热15min,取出,放入冰浴中冷却15min,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(2005年版中国药典一部附录VA),在625nm波长处测定吸收度。
方法学考察
标准曲线
分别精密吸取对照品溶液,,,,,,置10ml具塞试管中,照“”项下方法操作,在625nm波长处测定吸收度。以吸收度为纵坐标,浓度(mg/ml)为横坐标,绘制标准曲线。得到回归方程为:Y=+(r=),线性范围为~/ml。
精密度试验
取浓度为/ml的葡萄糖对照品溶液,照“”项下方法操作,连续测定6次,RSD为%。结果表明该方法精密度良好。
重复性试验
取批号为20100118的本品内容物粉末,照“”项下的方法依法制得供试品溶液6份,照“”项下方法操作。结果6份样品中灵芝多糖的平均含量为/g,RSD为%。
稳定性试验
取“”项下第一份溶液,照“”项下方法操作,间隔若干时间测定1次,2h内的RSD为%。结果表明显色后溶液在2h内稳定。
加样回收率试验
取批号为20100118的本品内容物粉末6份,毎份约,精密称定,分别精密加入葡萄糖对照品5mg,照“”项下的方法依法制得供试品溶液6份,照“”项下方法操作。结果平均回收率为%,RSD为%。结果见表1。表1加样回收试验结果表2多糖含量测定结果
含量测定
取批号为20100118的本品内容物粉末,照“”项下的方法依法制得供试品溶液6份,照“”项下方法操作。结果见表2。
3讨论
本标准的制订主要参考《中国药典》(2005版一部)灵芝项下多糖含量测定方法,根据本产品中多糖的含量,调整供试品取样量为。
本方法中蒽酮的配制要求为80%的硫酸,硫酸浓度必须符合要求,否则蒽酮不易溶解。
【参考文献】
1国家药典委员会.中国药
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