无机材料测试基础习题与答案

无机材料测试基础1.产生X射线的条件：①产生自由电子②使电子作定向高速运动③在其运动的路径上设置一个障碍物，使电子突然减速射线的性质：沿直线传播；经过电场或磁场不发生偏转；具有很强的穿透力；通过物质时可以被吸收使其强度衰减，还能杀伤生物细胞，具有波粒二象性。连续射线谱产生机理：当高速电子流轰击阳极表面时，电子运动突然受到阻击，产生极大的负加速度，一个带有负电荷的电子在受到这样一种加速度时，电子周围的电磁场发生急剧的变化，必然要产生一个电磁波，该电磁波具有一定的波长，而数量极大的电子流射到阳极靶上时，由于到达靶面上的时间和被减速的情况各不相同，因此产生的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续射线谱。特征射线谱产生机理：当射线管电压加大到某一临界值时高速运动的电子动能足以将阳极物质原子的层电子给激发出来。于是在低能级上出现空位，原子系统能量升高，处于不稳定状态，随后高能级电子跃迁到层空位，使原子系统能量降低重新趋于稳定，在这个过程中，原子系统内电子从高能级向低能级的这种跃迁，多余的能量将以光子的形式辐射出特征射线。请按波长由短到长的顺序对射线，可见光，红外线，紫外线进行排练：射线紫外线可见光红外线。射线本质上是一种电磁波。波可以绕过障碍物继续传播，这种现象叫做波的衍射。相对于波长而言，障碍物的尺寸越大,衍射现象越不明显。系统消光包括点阵消光和结构消光。射线衍射分析时，晶胞的形状和尺寸与衍射线的分布规律有关；原子的种类及其在晶胞中的位置与衍射线的强度有关。射线衍射分析时，衍射线的低角度线和高角度线中比较重要的是低角度线，强线和弱线更重要的是强线。在扫描电镜中，可以利用会聚透镜和电磁透镜两种透镜对电子进行会聚。在波谱仪和能谱仪中，能同时测量所有元素的是衍继性，定量分析准确度高的是出谱耸。扫描电镜的二次电子像和背散射电子像中，分辨率较高的是二次电子像，形成原序数衬度的是背散射电子像。a与B辐射线：点阵消光：由原子在晶胞中的位置不同而引起的某些方向上的衍射线的消光称为系统消光。射线与物质的相互作用以下几种：①被散射②被吸收③透过物质继续沿原来的方向传播。简要说明射线与物质相互作用中散射的分类以及产生原理。引入多重性因子的原因。概述简单点阵，底心点阵，体心点阵和面心点阵的系统消光规律。粉末衍射仪的主要组成部分。电子透镜的缺陷主要有哪些，并简要说明其产生原因。光电效应 俄歇效应布拉格方程：2d（hki）sin。二n九射线的强度：指垂直于射线传播方向的单位面积上在单位时间内通过的光子数目的能量总和。衍射线的强度：指某一组面网衍射的射线光量子的总数。影响衍射线强度的因素：多重性因子，结构因子，角因子，温度因子，吸收因子。射线衍射的实验方法：粉末法，劳厄法，转晶法。粉晶衍射仪法：利用X射线的电离效应和荧光效应，由辐射探测器来记录衍射线的方向和强度的一种方法。测量衍射峰的20位置的方法：①峰巅法：以峰的顶点位置②交点法：在衍射峰的两边各作切线，两切线的交点位置③弦中心法：以衍射峰的半高宽的中点或更好的是以峰的23高宽的中点及34高宽的中点。④中心线峰：按衍射峰的若干弦的中点连线进行外推与衍射峰曲线相交的点⑤重心法：以背景线以上整个衍射峰面积之重心所在位置为20位置，重心记为V20＞。X射线物相分析包括：物相定性分析和物相定量分析。X射线物相定性分析的步骤是：①用一定的实验方法获得待测试样的衍射花样②计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I③参考对比已知的资料鉴定出试样的物相。定性物相鉴定过程应注意的问题：①d的数据比1/I】数据重要②低角度线的数据比高角度线的数据重要③应重视特征线④在做定性分析中，了解待测试样的来源，化学成分，物理性质，以及用化学或物理方法对试样进行预处理，并借助于平衡相图，都有助于正确快速的分析鉴定⑤不要过于相信卡片上的数据，特别是早年的资料，注意资料的可靠性⑥X射线衍射分析只能肯定某相得存在，而不能确定某相的不存在X射线衍射分析可以反映出材料微观中晶胞的大小，形状，原子种类及他们在晶体中的坐标位置等信息。X射线衍射分析在无机材料的应用：原料的分析，主要结晶相的鉴定，类质同象系列成分的测定，利用平衡相图帮助鉴定多相。电子显微分析的方法：透射电镜，扫描电镜，电子探针显微镜的分辨率：d=。*nsina,分辨率与波长成正比，与数值孔径成反比，光源为电子束。电子透镜的像差缺陷：①色差：由电子的波长或能量非单一性所引起的②球差：是由电磁透镜中近轴区域对电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的③像散：由透镜磁场非旋转对称引起的。像散对透镜分辨率的影响，可以用机械，静电或电磁式消像散器适当的加以补偿矫正。色差是由于成像电子波长（或能量）变化引起电磁透镜焦距变化而产生的一种像差，应尽可能减小样品的厚度以利于提高分辨率。球差对分辨率的影响最为重要，因为没有一种简便方法能使其矫正过来。景深：把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深。焦深：把透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦深。透射电镜主要结构：照明系统，成像放大系统，现象记录系统。三种电子图像：散射衬度像，衍射衬度像，相位衬度像。扫描电镜的主要结构：电子光学系统，信号接收处理显示系统，供电系统，真空系统。扫描电镜比透射电镜的景深（焦深）大，成像更有立体感。E是一种显微分析和成分分析相结合的微取分析。射线谱仪：波谱仪（WDS）,能谱仪（EDS）。电子显微分析在无机材料中的应用：①形貌观察及颗粒分析②表面及断面分析③晶界及相界分析④固相烧结陶瓷材料显微结构分析⑤液相烧结陶瓷材料显微结构分析⑥釉的显微结构分析⑦烧结过程的研究⑧釉上彩瓷断面的观察⑨钛酸钡陶瓷电畴的观察⑩材料的断面分析。热分析包括：①差热分析②热重分析③热膨胀分析④差示扫描量热法⑤微量差热分析⑥综合热分析⑦热力法⑧热释电流法⑨热释光法。热分析：是利用物质在温度变化过程中，由于一系列物理，化学变化过程而显示出来的热效应，体积变化，质量变化等宏观表现，来分析判断试样的相组成所含杂质，了解试样的热变化特性的一种方法。TG曲线：是热重曲线和温度曲线的总称。热膨胀：物质的体积或长度随温度升高而增大的现象。差示扫描量热法：使试样和参比物绝热分离，分别输入能量，测量为使两者的温度相等所需要的能量之差AE（吸热峰向上，放热峰向下）。热分析在无机材料中的应用：①矿物原料的分析：粘土矿物分析，石英相变分析，碳酸盐的差热分析，氢氧化物的差热分析②矿物人工合成的研究：非晶态膜的研究，硒化铬，碲化铬着色剂的研究，钛酸钡合成的研究③添加剂作用效果的研究④物质转变过程的研究⑤在陶瓷工业中的应用：根据坯料综合热分析曲线制定烧成制度，了解原料所含杂质，为采取某些工艺措施，提高产品质量提供依据，陶瓷器件主要烧成缺陷分析。差热分析的定性分析：1含水化合物①吸附水：在加热过程中，吸附水失去的温度大约为 ，吸水时，晶格膨胀，失水时，晶格收缩，但是晶格结构并不破坏，加热后温度不太高即可失水②结晶水：开始失水的温度不高，随着温度升高，结晶水的失去，则发生晶格破坏或重建③结构水：高温时，结构水逸出后，矿物晶格即行破坏，矿物碎裂成粉状，含水化合物失水时，发生吸热作用，在差热曲线上形成吸热峰2高温下有气体放出的物质：在加热过程中，由于 等气体放出而产生吸热效应，在差热曲线上表现为吸热峰。3矿物中含有变价元素在高温情况下发生氧化，由低价元素变为高价元素而放出热量，在差热曲线上表现为放热峰。4非晶态物质的重结晶:有些非晶体物质在加热过程中伴随有