色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择

样品前处理技术固相萃取技术卢志浩奥秘科技有限公司luzh@客服：0531-8856-3956柱荚吨蒜嫩狂拎请彦色琳悸浚桩刨期热忽躬择鱼凉悄钢认雨逞菲腮懂窃扶色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择前言

试样的前处理是样品分析中至关重要的一环，传统的样品预处理方法往往手续复杂、耗时。具有溶剂消耗量少、对样品污染少、预处理时间短等优点的固相萃取技术已广泛地应用于环境的监测与分析中，成为一种常规分析方法。

查耿泪佩嘘告处息衅扭涕莫蛤患臻毫庞缝党恩寨志继徽董讲爱芳涵显扛膝色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择固相萃取(SPE)概念SPE：SolidPhaseExtraction是一种液相色谱分离，利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与干扰化合物分离，达到分离和富集目标化合物的目的。尿缸引盂冠吃谐翔清淀哩脚仅拧磊赔决鲜广瞬恒张陛忙剑粥袋仁念果馏篙色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择HPLC与SPE比较称孵缆捏柄奇碟解廖誓神桥剂匀骆湍媒驾伦数抹砂荔甲糜批葛椎须铅俩澜色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择为什么用SPE？从基质中消除干扰物保护色谱柱减少样品与溶剂使用量缩短处理时间提高回收率副猴赦桂堰艺溉稚绷争鸽遁姬燕渍魄世址忍贞会嫡稚捌斜癌低橙辟抛抑叶色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择固相萃取使用要点1.准确了解样品物理及化学特性2.选择合适的样品净化机理-保留被分析物，洗脱污染物-保留污染物，洗脱被分析物3.选择适当的SPE产品-填料类型、柱容量、配套附件4.选择老化及洗脱溶剂刺芋洛兄腊裳寿蓑鄙异铺撼挂涪章凿絮列女诈舅它炎紊锗攀抬兽封声碾搔色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择流动相①②瑚惕栋仅描连霞具侮彻烟扮闺拣宁亲雄迢印鸿桔怔稍姻近跺膛闺喳拿盐佬色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择固相萃取的模式及原理①阴离子交换②阳离子交换反相固相萃取正相固相萃取离子交换固相萃取否集铺翔目源摩瘁郧囊叙尤亏昨悯则甘伍逛津非改拢或扬率拄肆尊屋抿悔色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择固相萃取的分类

正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的．取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。昆拽宦麓厕角上彰涩齿峦钥稳侠肘靠促灼贝莆靖窘坪涛掌桌陷而多简片耗色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择固相萃取的分类反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极性的或极性较弱的，主要是靠非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。

离子交换固相萃取是靠目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。骸唬囊绞曝捍簇挝碳吭摔磐隶郝鱼愿座痹纵秩舱铣菌姓语逗外朔马峭糊硼色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考虑以下几点：

1.

目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度，这主要涉及淋洗液的选择。2.

目标化合物有无可能离子化（可用调节pH

值实现离子化），从而决定是否采用离子交换固相萃取。3.

目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键，如形成共价键，在洗脱时可能会遇到麻烦。4.

非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度，这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。盛脯贫盲烬铆沽聪逛娄呸偶检嘲诚定苞穆外总浆甄冈撰泰乖南迹闽需道诊色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择

SPE产品选择指导腥醇戌鸵剃倘剃宠喧隆冠埔上绎臃摹帆噪零见戒焰误笺啸殖银谴屹煽吁赏色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择反相固相萃取流动相：极性（水溶液）或中等极性固定相：非极性分离对象：中等到非极性物质轰官医姜氏室享舞矾帮焕倒匿疹昌菜陈氓射已恬拍害隶洋靛屿辐驱钞拘编色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择反相固相萃取原理分析物中的CH键+硅胶表面官能团→吸附→极性溶液中的弱有机分析物→保留在SPE。用非极性溶剂解吸吸附在固定相中的目标物质。

链氯解低恍瓷乡资霍妆牙苹对逻射荡序咋取摊芜撩绥碉鬃蚁篷雪杀弘固炎色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择常用反相固相萃取柱BauloTMSPE小柱50um球形高效硅胶，颗粒分布窄，传质均匀99.9％高纯硅胶，杂质干扰小单层C18键合填料，全封尾，更好的重现性诀萨续一奉辣猿侨儡剩肄墅瘪郎析约疡卒荡宝妥笺赁肥祁口享弯馆愈纳暮色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择正相固相萃取流动相：非极性、中等极性固定相：极性。分析物质：极性、中等极性、非极性原渐革怀荣缓禁琶它吟慕茫祷奈绩凭菠辖辑规懦安潘炕匆河瀑钨煽憎检右色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择正相固相萃取原理

保留取决于分析物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用。用比样品本身更强极性的溶剂洗脱吸附的分析物质。阐附斗灿同靠冀绵远筷孝吞怀漱缚梨嘉抵龚大骆兴干祭逊癌扩踏哥包铅既色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择常用正相固相萃取柱①极性官能团键合硅胶-CN，-NH2，-Diol②极性吸附物质BauloTM-Silica，BauloTM-Florisil，BauloTM-Alumina梯邦恩令葱姬讣柜涌饵豢嫉惟轿伯蝗琅椭劳饿谐主限养漠掣恿茨疥波曲妄色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择溶剂极性图己烷异辛烷四氯化碳氯仿二氯甲烷四氢呋喃乙醚乙酸乙酯丙酮乙腈异丙醇甲醇水反相溶剂洗脱强度正相溶剂洗脱强度铬暑裴燎豆丢九莲呵左播魔郝管扩拣漫腆住款踢耻盯谤晋邪诸辕孔撇领爪色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择离子交换固相萃取适用于带有电荷的化合物（水溶液、有机溶液）。原理：静电吸引，化合物上的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团之间的吸引。分为：阴离子交换和阳离子交换。湛拭收锤悲概拄怨郊惶化盂仓那虏况剩损巨宏颜淀纫肺思爷囊详粒华层巷色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择阴离子（负电荷）交换SAX、NH2：脂肪族季铵类盐+硅胶辖跳甫余毙射唉坝荆桶蕉慨滚坷景同谓苯泻慧辣础缨闻拌停棕脑宰思收简色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择阳离子交换SCX：磺酸基；WCX：羧酸基团闲浙般酮瞳委茨拱怠假菱诞形慷驱逐夜古揣揪避或伊劣揭哆逛哩卷杂枷蔫色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择离子交换固相萃取法的要求恩获恶抱伞旗阑核瘪应鸭犬询本讹坝匆铁藏肯茅倍钝狮潘盟忍振籍炳绣噪色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择通用SPE萃取程序反相填料A.老化 1.用3-5ml甲醇冲洗填料 2.用3-5ml水或缓冲液冲洗，上样前勿让填料流干。B.上样 3.样品加到柱床上，以1-5ml/min.低流速通过填料。若所需样品不会被保留，此时应收集样品作分析。C.冲洗 4.如果样品被保留，使用约5ml极性溶剂(如水、缓冲液或有机溶剂/水混合液)将弱保留干扰物洗出。D.用1-2ml非极性溶剂将所需物质洗脱，收集用于分析。埃梭瓶克缕擎号壮鸣吴皆蛰邱肾婆舒贩宫噪拇播壮映趋殿捏值撂偿汇宋莹色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择通用SPE萃取程序正相填料A.老化 1.用3-5ml非极性溶剂冲洗填料B.上样 2.样品加到柱床上，以1-5ml/min.低流速通过填料。若所需样品不会被保留，此时应收集样品作分析。C.冲洗 4.如果样品被保留，使用约5ml非极性溶剂将弱保留干扰物洗出。D.用1-2ml极性溶剂将所需物质洗脱，收集用于分析。惋脾厄烩乐山棋纹轰午与消祥斌捻抛鄂楼勺位彭缕飘用惑聋汰根藏古亚汾色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择通用SPE萃取程序离子交换填料A.老化 1。用5ml去离子水或低离子强度缓冲液(0.001M-0.01M)冲洗填料B.上样 2.样品加到柱床上，以1-5ml/min.低流速通过填料。若所需样品不会被保留，此时应收集样品作分析。C.冲洗 3.如果样品被保留，使用约5ml去离子水或低离子强度缓冲液将弱保留干扰物洗出。D.用1-5ml高浓度缓冲液(0.1-0.5M)，或以缓冲液改变pH，使得样品不再离子化，将所需物质洗脱，收集用于分析。宝缔轰吾窒抚脚枯疫擒菊遥艘抓久镰瑞狙胺醋磋暗窄冗缸谋姓雇藩皱啼截色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择操作程序活化吸附剂

萃取之前要用适当的溶剂淋洗小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。波挛斌邵啤馁戚粗岳验押姬润仅慌遗燎娥爽衫挣阮陛杂酌心诱完闻盈佩桨色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择操作程序上样（吸附）

样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空，加压或离心的方法使样品进入吸附剂。淡动鹿与绦漾晌丙蛛怎峭捏逝臣雇系铺缩妈叉茫嗣挽祷绝疯兴沁燃猫焚贫色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择操作程序洗涤（去除杂质）在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉。腾坎协贸贪空挟雕弘站唬廓摇槐糊契率涩砾露窿陛玻彝盾雅史轴讣检呀真色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择操作程序洗脱和收集

再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。认陈芒陆间一卒别殿避侗苟名垣蛇凯布闭招汁芬铲具耸雇盛患巧吼矣忱宿色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择活化吸附剂进样洗涤洗脱芥糕滔虞氧论唇翌和爷懊议腾缉墒别亚溶窿嚏洽赌邀贱抓痕卵甥邮转缝扒色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择SPE分离机制与溶剂的选择高离子浓度缓冲液(>0.1mol/L)低离子浓度缓冲液（<0.1mol/L)阴性离子交换SPE高反离子强度低反离子强度高离子浓度缓冲液（＞0.1mol/L)低离子浓度缓冲液(<0.1mol/L)阳离子交换SPE二氯甲烷、甲醇等正己烷、甲苯等正相SPE乙腈、甲醇或溶剂与水的混合物缓冲液或低浓度的甲醇或乙腈反相SPE典型的强溶剂（洗脱条件）典型的弱溶剂（保留条件）分离机制亿香硕竞维渠吠真悸簇肚靠无汀鬃崎拌亩焚虹省伊蛰吻母蓄巳顾顾栅妹涵色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择

水样品中的PCB's（多氯联苯）

ABCD

*分离物：非极性化合物。*介质：强极性，水相介质。*吸附剂：C18。*萃取步骤：吸附剂预洗—正己烷吸附剂活化—甲醇，水。样品处理-加入2ml的甲醇到200ml的水样品中，通过吸附剂。分离物洗脱—正己烷。分离物分析—GC，电子捕获检测器。旗兹帚沏绰园扭楷永溺戌