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文档简介

反相色谱法测定尼泊金甲酯的含量一•实验目的了解反相色谱法分离尼泊金甲酯。2•掌握利用标准曲线法（外标法）进行色谱定量分析。二•实验原理1•高效液相色谱与气相色谱比较，可供选择的流动相种类较多，从有机溶剂到水溶剂，既能用纯溶剂又可用二元或多元混合溶剂，并可任意调配比例，通过改变溶剂极性或强度继而改变色谱柱效能、分离选择性和组分的容量因子，最后实现改善色谱系统分离度的目的。2•液相分析法的特点：分析速度快。分离效率高。灵敏度高、易于实现操作自动化。适用于高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。3.高效液相色谱仪流程示意图ii分离柱器一鲜-f4•外标法也称为标准曲线法。特点及要求：外标法不使用校正因子，准确性较高；操作条件变化对结果准确性影响较大；对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析■5一'--宜弋烝■5一'--宜弋烝-J一鸯5.采用外标法测定尼泊金甲酯的时候，首先在一定条件下测定不同浓度的尼泊金甲酯标品的峰面积，绘出峰面积A与浓度的标准曲线，在严格相同的操作条件下，测定试样中的待测组分尼泊金甲酯的峰面积。由测得的峰面积在标准曲线上查出被测物的浓度。三•仪器与试剂色谱仪：Agilent1100色谱柱：C18柱，250mmX4.6mm流动相：甲醇:水(70:30),流速：1.0mL/min检测器：紫外检测器254nm四•基本操作打开电脑主机，再打开高效液相色谱的模块,启动工作站并初始化仪器。仪器初始化完毕后,在工作界面上选择测量项目，设置适当的仪器参数:流动相组成二甲醇:水(70:30)，流速=1.0mL/min，柱压=200kPa。运行程序，清洗色谱柱，直至基线平稳，然后进样，进行测定。4•测定结束后，依次用纯水、100%甲醇洗涤20分钟，退出主程序，关闭计算机。五•实验步骤1•标准溶液的配置：用流动相为溶剂，用标准储备液的原液配置：0.02mg/ml。0.04mg/ml.0.06mg/ml.0.08mg/ml.0.10mg/ml。2•标准曲线的制作：待仪器稳定之后一次进样100ul已知浓度的标准溶液,记录色谱图及保留时间t。R3•样品分析。注入20ul位置溶液，记录色谱图及各组分保留时间t1. R六•实验数据及处理浓度(mg/ml)峰面积(uv•s)保留时间(min)0.0225998831.1990.0448019491.5060.0666387891.1970.0883211811.197未知64455141.1971200000010000000

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