果品质量安全检测技术书籍修正版

第一单元绪论第二单元果品外观识别学习任务1主要水果的外观识别基本内容学习任务2果品的质量鉴别学习任务3激素水果的识别第三单元常用标准滴定溶液的配制与标定学习任务1常用洗涤液的配制与使用学习任务2常用标准滴定溶液的配制与标定第四单元果品内在品质的测定学习任务1蛋白质的测定学习任务2糖的测定一、水果可溶性糖的测定二、还原糖的测定三、蔗糖的测定学习任务3酸的测定一、果汁-总酸量（可滴定酸）的测定-滴定法二、含酸量的测定(中和法）学习任务4维生素的测定学习任务4维生素的测定一、果品制品－核黄素的测定－荧光法第五单元果品农药残留技术学习任务3果品农药最大残留限量标准学习任务4消除果品农药残留的方法项目一绪论果品质量安全监控对策应用相对较少，几乎都是化学农药。目前果园的果树病虫防治仍主要依赖于化学防治，置的“绿色壁垒”，已成为我们必须面对的新的出口障碍。不但制定了更为严格的出口果品农药最低残留限量(MRLs)标准，而且要求提供果品产物质超标的问题已是不争的事实，从果园土壤检测中发现了镉(Cd)、铬(Cr)、铅(Pb)等4.完善果品质量标准体系，适应国际市场需要等农药在不同种类果品中已有相应的农药残留限量标准，但尚无统一的残留任务一水果卫生标准的分析方法4.7.2.6盐酸(1＋11)：量取盐酸90mL，加水稀释至1000mL。4.7.2.7氢氧化钠溶液(80g/L)：称取8g氢氧化钠，加水溶解并稀释4.7.2.8氢氧化铵溶液(1＋7)：量取氨水10mL，加水稀释至80mL。4.7.2.13多菌灵标准使用液：吸取10.0mL多菌灵标4.7.3.2空气冷凝管，或用60cm长的玻璃管(自制)。将图谱上260nm和290nm吸光度读数点连成直线，设直为校正吸光度)。再以校正吸光度为纵坐标，甲基托布津的含量为横坐标，绘制各甲基水洗涤，洗液并入滤液内，在水浴上用空气流吹去部分甲醇后，移入分液漏斗中，加30mL氯化钠溶液(100g/L)，用石油醚振摇提取二次，每次25m式中：X——样品中甲基托布津和多菌灵含量，mg/kg；一、果品商品性应该体现在四个方面：2、产中阶段。要做好生长季节修剪以保证通风透光和中庸生长势；根据需水需肥外还可以通过下列途径提高果品质量：次数可多一点。合理间作或生草：提倡幼龄果园间作或实行生草免耕制。间作物要求与所栽果树加强转色期管理铺设反光膜：在果实着色期，在树冠下铺设银色或者银灰色反光膜，制造反射光，在果实朝阳面着色均匀后，轻轻转动果实，并且稍微加以固定，使原来的背阴面朝阳，套袋可以防治果实的多种病虫危害。使果皮上的果粉增多，色泽鲜艳，使果实外形提高果品安全性果品的质量鉴别激素水果的识别任务描述在果品质量安全检测技术中，果品的外观识别极为重要。本任务主要学习水果的（一）苹果的质量识别（二）梨的质量识别不同品种的梨以果皮薄、细、有光泽；果肉脆嫩，汁多味甜，石细胞少，果心小；（三）桃的质量识别（四）杏的质量识别（五）李子的质量识别（六）葡萄的质量识别葡萄以果实新鲜，果穗丰，果珠均匀为好。具体鉴别方法如下：1.观色泽。以果梗新鲜，果面果粉完整，皮上无斑痕为好；果（七）西瓜的质量识别（一）鉴别苹果的质量外观形态——个头以中上等大小且均匀一致为佳，无病虫害，无外香扑鼻，滋味酸甜适度，果肉细腻而多汁，香润可口，给人以外观形态——个头以中等大均匀一致为佳，无虫害，无外伤，无锈外观形态——个头以中上等大，均匀一致为佳，无虫害，无锈斑，无（二）鉴别梨的质量（三）鉴别葡萄的质量3.果穗观察——新鲜的葡萄用手轻轻提起时，果粒牢固，落子较少（四）鉴别葡萄干的质量（五）鉴别山楂的质量（六）鉴别西瓜的质量质地——果肉结构松紧适度，呈均匀一致的鲜红色(也有橙黄色果肉的品种)。（七）鉴别板栗的质量（八）鉴别核桃的质量（九）核桃与夹仁桃的区别棉仁核桃与夹仁核桃可从以下几方面鉴别：（十）鉴别瓜子的质量和销售。感官鉴别为良质的干果品也可不受限制地供人食用或上市严重的腐烂、虫蛀、发苦等现象，不可供食用及销售，应该现在市场上含有化学激素的食品种类繁多，不要买不到成熟期的水果标准溶液的配制与标定铬有致癌作用，因此配制和使用洗液时要极为小心，常用两种配制方法如下：100mL浓硫酸，溶液温度将达80℃,待其冷却后贮存于磨口玻璃瓶内。⑺有机溶剂：如丙酮、乙醚、乙醇等可用于洗脱油脂、脂溶性染料污痕等，二甲苯可⑻氢氧化钾的乙醇溶液和含有高锰酸钾的氢氧化钠溶液：这是两种强碱性的洗涤液，H2SO4340mL，碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间(24小时以上）浸泡磷酸钠（Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO4)液等。钾（KMnO4)4克加少量水溶解后，再加入10%氢氧化钠（NaOH)100mL。根据污垢的性质，直接用浓硫酸（HCL）或浓硫酸（H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人）。纯碱洗液多采用10%以上的浓在食品检验中经常使用的洗消液有：1%或5%次氯酸钠（NaOCL)溶液、20%HNO3和2%KMnO4溶液。1%或5%NaOCL溶液对黄曲霉素在破坏作用。用1%NaOCL溶液对污染的玻璃仪器浸泡半天或用5%NaOCL溶液浸泡片刻后，即可达到破坏黄曲霉毒素的作用。配法：取漂白粉100克，加水500mL，搅拌均匀，另将工业用Na2CO380克溶于温水500mL中，再将两液混合，搅拌，澄清后过滤，此滤液含NaOCL为2.5%;若用漂粉精配制，则NaCO3的重量应加倍，所得溶液浓度约为5%。如需要1%20%HNO3溶液和2%KMnO4溶液对苯并（a)芘有破坏作用，被苯并（a）芘污染的玻璃仪器可用20%HNO3浸泡24小时，取出后用自来水冲去残存酸液，再进行洗涤。被苯并（a）芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用2%KMnO4溶液浸任务二标准溶液的配制与标定2CO3。6H5COOH）下：mNaOH（V1-V2质量，g2.溴甲酚绿-甲基红混合液指示剂：量取30mL溴甲酚绿乙醇溶液（2g/L加入用减量法准确称取约0.15g在270~300℃干燥至恒量的基准2.在滴定过程中产生的二氧化碳，使终点变色不够敏锐。因此，在溶液滴定进行标准溶液一般不用直接法配制，而是先配制成大致浓度的溶液，然后标定。用于标定准确称取约0.16g于800℃灼烧至恒量的基准ZnOa)稀盐酸：取盐酸234mL，加水稀释至1001.配制：称取乙二胺四醋酸二钠盐（Na2H2Y·2H2O）19g，加适量的水使溶解成2、掌握以碘酸钾为基准物间接碘量法标定硫代硫酸钠的基本原理、反应条件、操若选用KBrO3作基准物时其反应较慢，为加速反应需增加酸度，因而改为取性，以抑制细菌生长。Na2S2O3标准滴定溶液浓度按下式计算：C(Na2S2O3)=M(KIO3)V(Na2S2O3)×10-33、溶液被滴定至淡黄色，说明了什么？为什么在这时才可以加入淀粉指示剂？如碘可以通过升华法制得纯试剂，但因其升华及对天平有腐蚀性，故不宜用直接法配反应生成亚砷酸钠，用I2溶液进行滴定。反应式为；10mL，用玻璃棒轻轻研磨，使碘逐渐溶解碘标准滴定溶液浓度按下式计算：224和Na2C2O4反应如下：滴定温度控制在70～80℃,不应低于60℃,否则反应速度太慢，但温度太高，草贮存在干燥棕色瓶中，摇匀。若溶液煮沸后在水浴上保持定其浓度；2m(Na2C2O4)5M(Na2C2O4)V(KMnO4)×10什么；4、本实验的滴定速度应如何掌握为宜，为什么？试解释溶液褪色的速度越来越快达到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO42－反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示称取8.5gAgNO3溶于500mL不含Cl－的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂注意事项AgNO3标准滴定溶液浓度按下式计算：糖的测定方法脂肪的测定方法任务一蛋白质的测定-酚试剂法（Lowry法）和紫外吸收法。另外还有一种近十年才普遍使用起来的值得注意的是，这后四种方法并不能在任何条件下适用于任何形式的蛋白质，（一）微量凯氏（Kjeldahl）定氮法样品与浓硫酸共热。含氮有机物即分解产生氨（消化氨又与硫酸作用，中和的程度可计算得样品之氮含量。若以甘氨酸为例，计算所得结果为样品总氮量，如欲求得样品中蛋白含量，应将总氮量减去非蛋白氮即得。如欲进一步求得样品中蛋白质的含量，即用样品中蛋白氮乘以紫色络合物颜色的深浅与蛋白质浓度成正比，而与蛋白质分子量及氨基酸成分无标准蛋白质溶液：用标准的结晶牛血清清蛋白（BSA）或标准酪蛋白，配制成纯度，再根据其纯度，称量配制成标准蛋白质溶液。牛血清清蛋白用H2O或双缩脲试剂：称以1.50克硫酸铜（CuSO4•5H2O）和6.0克酒石酸钾钠摇匀后，在室温（20~25℃)下放置30分钟，于540nm处进行比色测定。用未(三)Folin—酚试剂法（Lowry法）这种蛋白质测定法是最灵敏的方法之一。过去此法是应用最广泛的一种方法，定，但上述还原反应只在pH=10的情况下发生，故当Folin一酚试剂加到碱性的铜—蛋白质溶液中时，必须立即混匀，以便在磷钼酸—磷钨酸试剂被破坏之前，试剂甲：（B）0.5克硫酸铜（CuSO4•5H2O）溶解于100毫升蒸馏水中，每次使用前，试剂乙：在2升磨口回流瓶中，加入100克钨酸钠（Na2WO4•2H2O）,25克钼酸钠（Na2MoO4•2H2O）及700毫升蒸馏水，再加50毫升85%磷酸，100毫升浓标准蛋白质溶液:涡混合器上迅速混合，于室温（20～25℃)放置10分钟。再逐管加入0.5毫升试注意：因Lowry反应的显色随时间不断加深（250mg/ml）（约250mg/ml）的量（mg）吸光度值（A700）准曲线的测定放在一起，同时进行。即在标准曲线测定的各试管后面，再增加3双缩脲法（Biuret法）和Folin—酚试剂法（Lowr考马斯亮兰G-250染料，在酸性溶液中与蛋白质结合（1）灵敏度高，据估计比Lowry法此法的缺点是：（1）由于各种蛋白质中的精氨酸和芳香族氨基酸的含量不同，①标准蛋白质溶液，用g—球蛋白或牛血清清蛋白(BSA)，配制成1分别加入样品、水和试剂，即用1.0mg/各试管中分别加入5.0ml考马斯亮兰G—250试剂，②加完试剂2~5分钟后，即可开始用比色皿，在分光光度计上测定各样品在595nm处的光吸收值A595，空白对照为第1号试管，即0.1mlH2O加立即用少量95%的乙醇荡洗，以洗去染色。塑料当样品中蛋白质浓度较稀时（10－100mg/ml）,可将取样量（包括补加的水）加紫外吸收法简便、灵敏、快速，不消耗样品，测定后仍能回收使用。低浓度的盐，紫外吸收是不相同的，虽然经过校正，测定的结果还是存在一定下面介绍四种紫外吸收法：许多蛋白质在一定浓度和一定波长下的光吸收值（A1％1cm）有文献数据可查，根据此光吸收值可以较准确地计算蛋白质浓度。下式列出了蛋白质浓度与（A1%A280为纵座标，各管的蛋白质浓度或蛋白质量（mg）为横座标作图，标准曲线的蛋白质含量，也可以用2至6管A280值与相应的试管中的蛋白质浓度计算出蛋白质浓度=1.45×A280－0.74×蛋白质溶液配制一系列50~500mg/ml已知浓度的5.0ml蛋白质溶液，测定稀释至刻度→过滤→取滤液按总糖测定法测定葡萄糖含量4.计算:A.用乙醚提取少量的脂肪,若样品中仅含微量脂肪,乙醚洗涤可以省略.此法适用于含淀粉量少的植物性样品.如蔬菜以及某些果品等.另取一分样品→按总糖量的测定方法进行转换并测定转化糖量(以葡萄糖计)二二、样品的前处理一般步骤如下：(一)容量法：量（同时做空白试验）计算：A：样品中淀粉相当于还原糖的重量以葡萄糖计）mg（二）比色法计算：（一）范围（二）原理（三）试剂二、含酸量的测定(中和法）（一）目的及原理（二）药品与器材（三）操作与步骤某些果蔬容易榨汁，而其汁液含酸量能代表果蔬含酸量，可以榨汁，取定量计算：果蔬含酸量%=―――――――x―x1（四）结果与计算小常识水果的含糖量含糖量在47％之间的水果：西瓜、草莓、白兰瓜等。含糖量在810％之间的水果：梨、柠檬、樱桃、哈密瓜、葡萄、桃子、含糖量在913％之间的水果：苹果、杏、无花果、橙子、一、水果可溶性糖的测定.（一）适用范围本标准适用于新鲜水果可溶性糖的测定.（二）测定原理在沸热条件下,用还原糖溶液滴定一定量的费林试剂时将费林试剂中的二价铜还原为一价铜,以亚甲基蓝为指示剂,稍过量的还原糖立即使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型亚甲基蓝.（三）仪器设备过滤,贮于棕色瓶内.3.转化糖标准溶液:称取9.5g蔗糖(分析纯)用水溶解后转入1000ml容量瓶中,加入取待测样品适量,洗净,用不锈钢刀将可食部分切成适当小块充分混匀后,按四分法取检试).用水将样液全部转入250ml容量瓶中,并调整体积约为200ml.置80±2℃水浴保温30min,其间摇动数次,取出加入乙酸锌溶液及亚铁氰化钾溶液各2～5ml,冷却至室温后,用水定容,过滤备用.（一）费林试剂的标定取费林试剂甲,乙各5.00ml或在测定前先等体积混合后取10.00ml混合液于滴速滴加标准糖液,直至二价铜离子完全被还原生成砖红色氧化亚铜沉淀,溶液蓝色褪尽试剂所相当的糖的毫克数.注:无色的还原型亚甲基蓝极易被空气中的氧所氧化,应调节电炉温度使瓶内溶液始终保持沸腾状态,液面覆盖水蒸气不与空气接触.整个滴定过程锥形瓶不能离开电炉随意摇动.（二）预测测糖液约15ml,在电炉上加热至沸,约沸15s后迅速滴加待测糖液,至呈现极轻微的蓝色为止,此时加入0.5%亚甲基蓝指示剂6滴,继续滴加待测糖液,直至溶液蓝色褪尽为止,记下待测糖液的用量V2(毫升数).（三）准确测定V1减去预测消耗的待测糖液毫升数V2,即为应补加水的毫升数),使其与标定费林试剂时的反应体积一致.以下按费林试剂标定同样操作,继续滴至终点.前后沸热时间须在准糖液体积V1.否则应增减称样量重新制备待测液.（四）可溶性总糖测定用水定容.V——准确滴定时所用待测液的体积,ml;式中:0.95—由转化糖换算成蔗糖的因数.测定结果计算到小数点后二位,两次平行试验结果相对相差;含量在5%以下的不得超过示,风干样以风干基表示.注:还原糖及可溶性总糖也可用葡萄糖表示,费林试剂需另用葡萄糖标定,非还原糖用转化糖换算成蔗糖形式表示.A.1本标准法是用水作提取剂.在测定可溶性总糖时,蔗糖需进行水解.但一些含溶性淀粉较多的果蔬样品,当用水作提取剂时,这部分物质也会被提取出来,对该类样品要用80%乙醇作提取剂将多糖分离除去.具体操作步骤如下.A.2取成熟度适中,有代表性的水果,蔬菜适量,洗净,用不锈钢刀将可食部分切成适当小水浴保温30min,其间摇动数次,取出冷却至室温后,用80%乙醇定容.取一定量(100~250ml)乙醇浸出液放入蒸发皿中,在65～75℃水浴上蒸去乙醇,加少量水使沉淀物软化分散,加入乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液各2～5ml,然后转入250ml容量瓶,用水洗涤蒸发皿一并洗入容量瓶中,定容,过滤待测.3.1盐酸；蓝，溶于水中并稀释至1000mL；亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶内；4仪器4.1酸式滴定管：25mL；淀。吸取200mL上清液于另一250mL容量瓶中，慢慢加入）［铜溶液（甲、乙液各半）来适应试样中还原糖的溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液的体积。当样液中还原糖浓度过高时应适当稀释，（一）范围（二）原理（三）试剂）；溶于水中并稀释至1000mL；亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶内；淀。吸取200mL上清液于另一250mL容量瓶中，慢慢(2)试样溶液的预测在果品内在品质测定中，维生素的测定也很重要。本任务我们主要学习核黄素的（一）范围（二）原理（Na2S2O4将核黄素还原为无荧光的物质，然后再测定试液中残余荧光杂质的荧（三）试剂）；）；）；）；6.低亚硫酸钠溶液（200g/L此液用时现配。保存在冰水浴中，4h内有效；）；8.溴甲酚绿指示剂：（0.4g/L）；）；）；98%);）：（四）仪器2.高压消毒锅；3.电热恒温培养箱；4.核黄素吸附柱；（五）分析步骤（1）试样的水解（2）试样的酶解含有淀粉的水解液：加入3mL10g/L淀粉酶溶液，于37℃~40℃保温约16h。含高蛋白的水解液：加3mL10g/L木瓜蛋白酶溶液，于37℃~40℃保温约16h。（3）过滤视试样中核黄素的含量取一定体积的试样提取液及核黄素标准使用液（约含（2）过柱与洗脱：将全部氧化后的样液及标准液通过吸附柱后，用约20mL热水洗去试管中，再用水洗吸附柱，收集洗出之液并定（一）目的：（二）原理：GSH可与重金属结合而排出体外，因此维生素C常用于重金属的解故属于水溶性维生素。在溶液中其分子内C2和C3之间的烯醇式羟基上的氢极易解离由于维生素在营养学和临床方面的重要意义，故对食物和生物材料中维生素含量终点。其反应式如下：试剂：2.氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）4.碳酸氢钠7.硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）仪器设备：试样制备：1.氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本3.硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）钠（0.1mol/L）相当于4.903g的重铬酸钾。4.淀粉指示液白试验，分别记下消耗的氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）与注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之1.原理：（3）真空装置：（4）振荡水浴箱：（11）分配器或量筒：（1）乙醇溶液：（2）丙酮：（5）洗涤液：两者挑一。用水定容至2L。（注意：24℃时的pH为8.2，但是，如果缓冲液温度在为8.3，如果温度在28℃,pH为8.1。为了使温度在20-28℃之间，需根据温度调整（7）盐酸溶液：0.561mol//L（1）样品制备：（2）样品消化60℃持续摇动反应30分钟（开始时的水浴温度应达60℃),使之充分反应。⑦用淀粉葡糖苷酶溶液酶解处理：搅拌同时加（3）测定②不溶性膳食纤维测定：③可溶性膳食纤维测定：式中：R1和R2=双份样品残留物重量（mg）（一）仪器与试剂）；超声波洗涤器（上海科导超声仪器有限公司）；T18型匀浆分散器（IKA-WORKS公司）；旋转蒸发仪（上海爱朗仪器有限公司）；学仪器有限公司流速：1.0ml／min；柱温：37℃;检测波长：210nm；进样量：（三）样品处理液，每一标准液取20μ1依上法进行测定，以有机酸溶液浓度（C，μg／L）为横坐标（x）、峰面积／内标面积（A，μv.s）为纵坐标（Y）绘制有机酸的标准工作曲线，并/N=3）计算检出限。分析依据。同时，5种有机酸标准品的相对标准偏差均小于（一）原理（二）试剂4.操作方法式中，X——样品中脂肪的含量，%;（一）原理（二）试剂（三）仪器（四）操作方法塞，放出气体，再塞好，静置12min，小心开塞，及筒口附着的脂肪。静置10～20min，待上式中，X——样品中脂肪的含量，%;我国果品农药残留检测方法学习目标通过对本项目的学习，了解如下内容。农药残留基础知识。农药残留技术检测的方法果品农药最大残留限量标准任务一农药残留基础知识杀虫剂、杀菌剂、杀藻剂、除虫剂、落叶剂等类农药。农药尤其是有机农药大量施用，取决于它们对农药的吸收能力。不同植物对艾氏剂的吸收能力为：花生>；大豆>；燕麦>；大麦>玉米。农药被吸收后，在植物体内分布量的顺序是：根>；茎>；叶>；果节制地滥用农药，必然导致对农产品的污染最高残留限量也成为各贸易国之间重要的技术按照农药使用的良好农业规范（GAP)使用农药后，允许农药在各种食品和动物饲料中在监控实验中进行重复，以确定它是有效的害虫控制手段。参照日允许摄农药残留影响进出口贸易农残的控制开展全面、系统的农药残留监测工作能够及时掌握农产品中农药残留的状况和规加强法制管理生物净洗液（降解酶）破坏残留农药的结构是农药因子脱落、降解，净洗液能够穿透果蔬表层深入果蔬肉质1、掌握使用剂量不同农药有不同的使用剂量，同一种农药在不同防治时期用药量农药不可任意提高药量，或增加使用次数，如果随意增加药量，不仅造成农药的浪费，还产生药害，导致作物特别是蔬菜农药残留。而害怕农药残留，采用减少药量的方法，2、掌握用药关键时期。根据病虫害发生规律、为害特点应在关键时期施药。预防4、选用高效低毒低残留农药，