AHS-10A自动顶空进样器

AHSAHS-10AAHS-10A自动顶空进样器操作手册汇谱分析仪器制造河北有限公司目录序言2一、简介3二、用途及应用范围3三、工作原理3四、主要功能及技术指标3五、仪器成套性4六、开箱验收和安装要求5七、功能与操作5八、仪器安装启动9九、基本流程11十、故障现象与排除方法15十一、备件清单16序言顶空进样是常用的挥发性有机物VOCs检测前处理手段之一，AHS-10A顶空进样器可以跟气相色谱（GC）或者气相色谱质谱联用仪（GCMS）配套使用来检测目标样品中的VOCs。本手册为AHS-10A顶空进样器用户提供全面的指导，包括安装和使用这台仪器的方法和步骤，以及与AHS-10A维护保养相关的信息。安全信息在进行仪器维修之前，必须断开其交流电源。如因意外在加热炉或者仪器顶部打碎样品瓶，则仪器必须进行干燥处理后再开机使用。保修期质保期规定——由厂家，或具有售后服务资格的代理商提供产品的质保服务。质保期规定为，在正常及正确使用和维护的前提下，从厂家发货之日起提供12个月的质保期。买方发现产品存在质量问题时，应在收到货物15日内提出书面通知。如无书面通知，则视为买方接受现状。卖方将不对任何由此造成的损失负责。质保免责规定——在安装、使用中不遵守使用说明书中的规定，或误用、疏忽、事故，或经第三方修理和更换，或使用状态，或用途与卖方设计、计划或说明的情况不相符，将失去厂家提供的产品质保服务。AHSAHS-10AAHS-10A自动顶空进样器简介非常感谢您购买汇谱分析的AHS-10A型自动顶空进样器。顶空进样器是将含在液体或固体样品中的挥发和某些半挥发物引进气相色谱的一种工具，这种分析技术称为“静态顶空气相色谱”。“顶空”指放在封装瓶中的液体或固体样品上方的空间。“静态”是指样品瓶顶空中的挥发物处于与液体或固体中的相同化合物平衡的状态。我们可以把顶空分析看作是一种气相萃取方法。顶空分析是同各种样品基质上方的气体成分来测定这些组份在原样品中的含量。所以气相的组成能反应凝聚相的组成。该方法可以不经过其它前处理技术直接测定水样、固态基质中的挥发性物质，免除了萃取等前处理过程对操作者带来有机物污染，同时消除了基体干扰，提高了测定灵敏度，是一种环境友好的样品前处理技术。二、用途及应用范围顶空进样装置是一种气相色谱分析的样品前处理装置，与其他的样品预处理，如：溶剂萃取、热解吸等方法比较，更简单实用，工作效率更高，色谱分析结果重现性好等优点，是气相色谱痕量分析的优选方法之一，它广泛用于：⑴石油化工：高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析；⑵环境科学：饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物分析；⑶卫生、防疫：医疗用品消毒熏蒸残留分析；⑷食品行业：色酒、醋、酱油的质量控制；包装材料中乙醛等残留量；浸出油中的6#溶剂残留量分析等；⑸香料香精：啤酒、茶叶中香味分析；⑹药品的质检：药品中有机残留溶剂分析；⑺法医化学：血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定；三、工作原理AHS-10A型自动顶空进样器其原理是将待测样品置于一密闭的容器中，通过加热升温使待测样品中挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气-液（或气-固）两相中达到平衡，直接抽取上部气体进行色谱分析，从而检测样品中可挥发性组分的成分和含量。主要功能和技术指标4.1AHS-10A型自动顶空进样器采用5寸液晶屏作为显示设置终端，实现用户的设置与显示操作，根据人机工程学原理，从方便用户操作出发，该界面一共分为两大部分：设定部分和功能操作部分。主要功能有：⑴5寸彩色触屏，界面友好，清晰简洁，无需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作；⑵具有完整的参数设置、实时工作状态，运行时间，年月日等；⑶所有样品传输管路及定量环均采用高惰性脱活管路，无残留，无交叉污染，保证样品进样的重复性和准确性；⑷六通阀与定量环组合方式，最大限度的降低了死体积，保证了进样精度；⑸六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内，无传输冷点，保证了样品的完整性；⑹采用经典正压取样方式，可以测定液体或固体样品，检测灵敏度高。常压进样，基线不漂移；⑺全部动作采用电机驱动，不需外接驱动气体，使用安全方便；⑻兼容性强，可与国内外各种气相色谱连接，可同步启动色谱及工作站，与色谱协同工作；⑼顶空瓶、进样系统和取样（进样）传送管，三路均加热控温；⑽具有10种方法供编辑、存储和随时调用，实现了快速启动与分析；⑾进样针头可自由更换，方便连接国内外各种型号的气相色谱仪。4.2样品加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃(可根据客户要求，最高配置到300℃)4.3进样阀加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃（可根据客户要求，最高配置到300℃）4.4样品传输管加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃（可根据客户要求，最高配置到300℃）4.5温度精确性：0.5%；4.6温度稳定性：<±1℃；4.7加压时间：0—999S；4.8采样时间：0—999S；4.9进样时间：0—999S；4.10清洗时间：0—999min；4.11时间间隔设定:最小0.1S（内部精确到0.01S）4.12加压压力：0~0.25Mpa（连续可调）4.13定量管体积：1ml（其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）4.14顶空瓶规格：10ml或20ml（其他规格可定制，如50ml、100ml等）4.15样品工位：12位4.16可同时加热样品：12位4.17RSD：<2.0%(100ppm乙醇水溶液)

4.18反吹清洗流量：0～100ｍl/min（连续可调）；4.19同步启动色谱数据处理工作站、GC或外部事件同步启动本装置。五、仪器成套性5.1AHS-10A型自动顶空进样器1台5.2备件（含备件清单）1套5.3AHS-10A型自动顶空进样器操作手册1份5.4出厂合格证书1份六、开箱验收和安装要求6.1开箱验收仪器开箱后，首先根据成套性和备件清单检查是否齐全，并检查仪器表面有无机械损伤，如发现问题应及时和仪器制造厂商联系解决。6.2安装要求6.2.1环境温度：10℃～35℃；6.2.2相对湿度：<85%；6.2.3供电电源：AC（220±22）V，频率（50±0.5）HZ；6.2.4周围无易燃易爆及腐蚀性气体，无强烈机械振动、电磁干扰以及因空气对流造成的温度急剧变化；6.2.5仪器机壳必须与实验室地线良好接触等。注意AHS-10A型自动顶空进样器必须在适当的接地情况下操作以保持接地保护功能，必须确认使用了正确的接地插座。功能与操作7.1、设定部分设定部分包含两部分，分别为温度设定显示、时间设定显示，这两部分主要用于设定用户希望的温度和定时，具体介绍如下：7.1.1、温度设定显示温度设定显示用于对样品、管路、阀箱的目标温度进行设置。用户一旦将目标温度值设定为室温以上时，打开温度控制开关，系统的升温控制马上启动，对加热器进行升温动作，如果目标温度值设定为室温以下时，系统便停止升温控制，界面如图1所示图1当进行完以上的设定后，只要目标温度值设定为室温以上，系统的升温控制启动后，各个温度实时显示在以上界面的右边。用户可以观察该实时显示的温度值进行升温判定。注意不要设定加热炉温度超过样品在大气中的沸点，否则会增大样品瓶的压力，导致样品瓶从瓶盖处泄漏或爆炸。高温也会加剧样品的一些物质之间发生不可预期的反应。7.1.2、时间设定显示顶空进样的核心为定时进样，定时的一致性、准确度都是影响进样的重现性，故我们将定时设定作为单独的一栏设定，如图2所示图2在时间设定栏，我们一共有6项时间需要设定，根据进样工艺步骤的不同，每一项设定的时间精度各有不同，具体如下：⑴加压定时加压定时以秒为单位，标准定时范围为0—999秒（可按特殊需求加宽定时范围），启动加压定时后，定时器以0.1秒的单位倒计时，待定时时间到后，自动恢复设定值。⑵取样定时取样定时以秒为单位，标准定时范围为0—999秒（可按特殊需求加宽定时范围），启动加压定时后，定时器以0.1秒的单位倒计时，待定时时间到后，自动恢复设定值。⑶平衡定时平衡定时以秒为单位，标准定时范围为0—999秒（可按特殊需求加宽定时范围），启动加压定时后，定时器以0.1秒的单位倒计时，待定时时间到后，自动恢复设定值。⑷进样定时样品通过定量环进样，故进样时间的要求比较高，因此定时器以0.1秒为单位进行计时，并将标准定时范围设为0—60.000秒（可按特殊需求加宽定时范围），启动加压定时后，定时器以0.1秒的单位倒计时，待定时时间到后，自动恢复设定值。⑸反吹定时反吹定时主要是为反吹功能执行多长时间设定值，故对定时精度要求不高，故以秒为单位，标准定时范围为0—30.0分（可按特殊需求加宽定时范围），启动加压定时后，定时器以6秒的单位倒计时，待定时时间到后，自动恢复设定值。⑹恒温定时待样品瓶进入加热炉后，为了提高样品的温度均匀性，恒温定时也以秒为单位，以6秒一进位显示，标准定时范围为0—600.0分（可按特殊需求加宽定时范围），启动加压定时后，定时器以6秒的单位倒计时，待定时时间到后，自动恢复设定值。7.2功能操作部分AHS-10A人机界面扁平化设置，操作简洁易理解。仪器开机自检通过后，画面停留在初始界面（主程序）程序会自动选择默认方法（上一次方法）进行系统升温准备，客户根据需要可以进行参数设置或相关操作。图3功能操作部分由5个按钮组成，分布在界面的下部分，每个按钮的作用如下：7.2.1、开始按钮开始按钮如图4示图4当温度升到目标温度，并且温度稳定，且主界面上所有的设定值都设定完毕后，点击该按钮后，仪器开始进入自动模式，按照设定的参数设定逐步完成进样。7.2.2、停止按钮停止按钮如图5所示：图5如果在点击开始按钮，进入进样后，因为别的原因需要停止自动进样过程，则点击该按钮。点击完停止按钮后，仪器将停止本次进样，并且将参数恢复到本次进样前。7.2.3、反吹按钮为方便清除样品残留，单独设定了反吹，反吹按钮如图6所示：图6点击该按钮，加压电磁阀打开，按照设定时间开始计时，计时到，加压电磁阀关闭，反吹结束。7.2.4保存按钮保存按钮，如图7所示：图7在主界面设定完温度参数、时间参数后点击该按钮，可将所有数据保存到仪器存储器上，方便下次同一样品同一要求进样时使用。7.2.5、调用按钮调用按钮，如图8所示：图8在仪器启动后，若用户想使用上次保存的设定值，则点击该按钮，选择上次保存的参数，即可导出上次使用的参数。7.3手动操作部分手动操作区主要用于进样实验定时提醒、仪器维护等，正常状态下，用户无需操作该区域。如图9所示：图97.3.1恒温定时提醒恒温定时是指加热炉温度稳定后，把顶空瓶放进加热炉时，打开恒温定时提醒开关，恒温时间到后会发出滴滴的提示音，提醒恒温时间完成，可以进样。7.3.2间隔定时提醒间隔定时提醒是指放顶空瓶的间隔时间，提醒操作者防止顶空瓶，确保每个瓶的加热时间一致。注意恒温定时提醒与间隔定时提醒最好不要同时使用。7.3.3提醒次数提醒次数是指恒温定时提醒或间隔定时提醒的次数。7.3.4加压阀、取样阀、进样阀开关加压阀、取样阀、进样阀开关是单独对对应阀的开关操作，一般用于仪器调试、维修等。仪器安装启动8.1安装8.1.1环境要求为发挥AHS-10A最佳性能并保持其正常寿命，推荐在人体感觉舒适的环境使用（相对恒温和恒湿环境）。接触腐蚀性物质(气体,液体和固体)会对AHS-10A材料造成影响应尽量避免和减少接触。8.1.2场地AHS-10A对实验台要求：长75cm，宽40cm，可承受20KG重量试验台。台面上部应没有遮盖物或其它障碍物。如有障碍物会影响仪器冷却。AHS-10A传输管长度为60cm，因此进样器和GC间的距离必须适合。8.1.3仪器摆放打开仪器包装箱后，将仪器摆放到GC的旁边（靠近汽化室的一边），连接气路系统，连接仪器电源线（220VAC）及仪器同步启动信号线。8.1.4气体供应进入AHS-10A的气体用作色谱柱的载气，所以仪器需要高纯气。对于顶空分析载气的选择主要由所用进样口的类型和检测器决定。把载气连接到仪器后部面板的氮气入口接头上，最大允许输入压力400kpa。注意在AHS-10A中不要使用氢气作载气，氢气存在引起爆炸的潜在危险。8.1.5链接到气相色谱仪把传输管插入GC进样口，操作三通切换阀将GC载气由EPC调整后经由AHS-10A回到GC进样口。注意为避免传输管折断，在传输管插入GC进样口把管线固定套固定在GC进样口上。8.2启动8.2.1设定气体压力通过载气压力调节旋钮设定载气压力，达到气相色谱柱需要的流量。通过辅助气压力调节旋钮设定辅助气压力，以实现正压取样准确、可靠。8.2.2设定温度通过设定键分别设定样品、阀箱、管线的实验所需温度。参考7.1.1、温度设定显示8.2.3设置程序通过设定键分别设置加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗时间，实现流程全自动化8.2.4平衡时间样品瓶中的组分应在所需炉温下充分加热平衡以达到气液平衡状态。一些特定物质在某一炉温中加热平衡时间可能长达几十分钟到数小时。因此建议优化方法，得出峰面积和炉加热时间关系，以确定最佳加热时间（或参考国标）。8.2.5样品瓶隔垫选择，推荐您使用带PTFE层的隔垫，建议在使用新的隔垫前做老化处理，确认在密封样品瓶做空白实验时得到平坦的基线色谱图。可以使用两种PTFE层隔垫：-D20BUT/PTFE-D20SIL/PTFED20BUT/PTFE隔垫用丁烯橡胶制成，有一个温度极限，其最大操作温度是120℃。对于更高加热炉温度推荐使用D20SIL/PTFE。8.2.6样品瓶密封样品瓶盖密封不良可能造成泄漏，这是经常产生分析错误的重要原因。把铝盖卡到样品瓶上以后，试着旋转铝盖检查样品瓶盖是否压紧。如果很容易旋转松动，需重新再卡紧。正常情况下盖子应完全不能旋转或松动。8.2.7灵敏度，准确性，精确度●定量环选择工厂已在进样器上安装1ml样品定量环，这对于大多数用户和应用已经足够。如果样品量不够或需要提高灵敏度，可以选择3ml的样品定量环，特别是当使用填充柱分析时大体积定量环不会造成峰扩展。●样品量顶空分析的液体样品量为样品瓶容量的25-75%.●样品测定精确制备标准液来反测样品组分是顶空分析的一个主要应用。客户可选择使用内标法或外标法或注：内标物的化学和物理性能必须与样品一致或尽可能相近。8.2.8样品残留顶空分析样品复杂样品量大容易引起样品残留，因此AHS-10A关键气路全部采用惰性化处理管路，以减少样品残留和腐蚀。大多数情况下样品残留不能超过0.5%，而在分析一些特定样品后（如高沸点强腐蚀）特殊物质时，建议减少样品含量（浓度）必要时间隔运行空白样品。8.2.9添加剂提高顶空分析的一种重要手段是加入一种可以减少分析物在样品中溶解度的物质，使更多的组分转移到顶空气相中。对于多数的溶液，可以加入一种无机盐作为添加剂获得“盐析”效果。这种技术常用于各种极性分析物溶液中，可以极大地提高分析物的灵敏度。九、基本流程9.1待机准备当仪器开机后，样品炉、阀箱和传输管开始升温，直至达到设定值。在此阶段，仪器处于主界面“未就绪”-NOTREADY指示灯红色。当可以开始样品处理的时候，“就绪”-READY指示灯绿色，之后将顶空瓶放到加热位开始加热，加热时间到后有提示音，把取样针插入顶空瓶，开“开始”键后，样品分析将自动开始。注意样品、阀箱、管线温度会影响“就绪”状态。9.2加热平衡首先，把样品放到加热位开始加热并平衡计时。平衡时间根据样品而定。图12.3样品瓶加压加热计时结束后，把取样针插入顶空瓶中，按开始键执行进样流程，首先加压阀打开，开始给顶空瓶加压。为了使瓶内获得一个正压，必须设定一个加压时间，通常设为0.2min。图22.4充满定量环加压结束后关闭加压阀，延时1S后排空阀打开开始取样，顶空气体就会填充满定量环，多余的气体从排空出口排到大气中。保持排空阀开启一小段时间（2-5秒），使得定量环中的气体与瓶内压力平衡。也可以保持排空阀开启稍长一段时间（5-15秒），使得定量环中的气体与外部大气压平衡。图32.5GC进样排空结束关闭排空阀，并延时1S六通阀转动，使得定量环转到载气流路，载气通过定量环和传输管进入到GC的进样口，同时触发GC的START信号。此阶段要持续一段时间，这样能保证样品完全被带入GC进样口；例如，如果安装的填充柱流速为30ml/min，则传输1ml定量环的样品气体所需要的时间为2秒。通常进样时间设为5-10秒。图42.6进样结束进样结束后，拔出取样针仪器会自动清洗管路。阀循环恢复到待机状态。使用注意事项假若操作人员非常熟悉顶空进样器和气相色谱的操作，本节将帮助用户优化顶空样品分析的条件。下述讨论到的是非常基本的，因此要求读者对各种可变参数多做实验，多看有关顶空气相色谱的资料。本节最后提到了一些参考文献。10.1温度10.1.1样品温度样品平衡温度极大地影响分析物在顶空气中的浓度。总的来说，增加样品温度，进入气相色谱的分析物量和方法的灵敏度都增加。确保安全操作和满足所需分析的灵敏度前提下样品温度尽可能高以获得最好的结果。10.1.2阀箱温度应设定阀箱温度稍高于炉温以获得最高的准确度10.1.3管线温度应设定管线温度等于或高于进样系统温度。10.2气体调节10.2.1载气流速应设定一个足够高的载气流速把顶空样品吹出样品定量环。例如：当使用填充柱时，正常产生峰宽时间为大约为15s，载气把样品吹出定量环的时间大约为10s，对于1ml定量环要求载气流速为6ml/min，这是不造成峰扩展的最小载气流速。同样条件下对于3ml定量环的最小流速是18ml/min。对于毛细柱除出峰时间为1s外，其它情况与填充柱相同。因此要求最小流速大于60ml/min以避免峰扩展。大流量将影响柱容量和分流比：明显地，分流率越高，分流比越高，结果灵敏度越低。这就是为什么要求载气流速只要足够吹扫样品定量环。10.2.2辅助气压力辅助气压力用于把样品气相传送到样品定量环中。理想状况为设定足够的压力刚好充满定量环。太高的压力会使顶空气体被稀释。可以按下述方法优化辅助气压力：1、在所需炉温平衡样品。2、测量样品瓶中的压力把连接针压力表的进口（压力表与注射器针相接）插入样品瓶隔垫。3、读出样品顶空压力，可以从压力表上看出加热对样品瓶的影响。4、设定辅助气压力稍高于（例如大于0.2bar）压力表读数,这是能够使用的最低辅助气压力设定值。5、运行一系列的样品，每一样品辅助气压力都高于前一个样品。6、得出样品峰面积对辅助气压力图，使用在步骤4中峰面积最大的辅助气压力。注：此优化程序只对在特定炉温分析特定样品时才有效。10.3顶空条件10.3.1平衡时间样品瓶中的组分应在所需炉温中充分平衡。在某一炉温中平衡样品的时间可能需要几个小时，平衡时间是样品粘度的函数。增加平衡时间运行一系列样品，并得出峰面积和炉平衡时间图，以确定最佳平衡时间。当峰面积达到稳定状态的时间为最佳平衡时间。10.3.2样品瓶密封隔垫推荐使用PTFE面隔垫，确认在密封样品瓶做空白实验时得到平垣色谱图。可以使用两种PTFE面隔垫：推荐使用顶空厂家配备的PTFE隔垫。10.3.3样品瓶密封样品瓶盖不良密封可能造成泄漏，这经常是产生分析错误的重要原因。把铝盖卡到样品瓶上以后，试着旋转铝盖检查样品瓶盖是否拧紧。如果很容易旋转，重新再卡紧。盖子应完全不能旋转或要花好