乙酰苯胺的制备和重结晶

乙酰苯胺的制备和重结晶

优选文档优选文档1优选文档乙酰苯***的制备和重结晶试验七乙酰苯***乙酰苯***的制备一试验目的1以乙酸和苯***为原料合成乙酰苯***。

2乙酰苯***粗品用水重结晶法猎取纯品。

3把握分馏柱除水的原理及方法。

试验原理乙酰苯***为无色晶体,拥有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,有“退热冰”之称。

乙酰苯***可由苯***与乙酰化试剂如:乙酰***、乙酐或乙酸等直接作用来制备。

反应活性是乙酰***,乙酐,乙酸。

由于乙酰***和乙酐的价格较贵,本试验采纳乙酸作为乙酰化试剂。

反应以下:乙酸与苯***的反应速率较慢,且反应是可逆的,为了提高乙酰苯***的产率,一般采纳冰乙酸过分的方法,同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。

由于苯***易氧化,加入少量锌粉,防范苯***在反应过程中氧化。

乙酰苯***自己是重要的药物,而且是磺***类药物合成中重要的中间体。

本试验除了在合成上的意义外,还有爱护芳环上氨基的作用。

由于芳环上的氨基易氧化,平常先将其乙酰化,尔后再在芳环上接上所需基团,再利用酰***能水解成***的性质,恢复氨基。

如:试验装置如图3,7。

四试剂与器材试剂:苯***5、,、,锌粉,活性炭。

器材:锥形瓶50或100,19,1,维氏分馏柱200,19,3接受管19,1,360:锥形瓶50,温度计。

烧杯250或400,布氏漏斗60,吸滤瓶250,气流烘干器。

五试验步骤在50锥形瓶磨口中,加入5苯***,。

如图3,7安装好试验装置。

在石棉网上用小火加热至反应物沸腾。

调治火焰,使分馏柱温度掌握在左右。

反应进行约40后,反应所生成的水基本蒸出。

当温度计的读数不断下降或上、下颠簸时或反应器中消失白雾,则反应优选文档优选文档2优选文档达到终点,即可停止加热。

在烧杯中加入100冷水也可用乙醇,见本试验,将反应液趁热以细流倒入水中,边倒边不断搅拌,此时有细粒状固体析出。

冷却后抽滤,并用少量冷水冲洗固体,猎取白色或带黄色的乙酰苯***粗品。

粗产品加入100水,加热至沸腾。

观看可否有未溶解的油状物,如有则补加水,直到油珠全溶。

稍冷后,加入少量活性炭,并煮沸10。

时期将布氏漏斗和吸滤瓶在水浴中加热。

趁热过滤除去活性炭。

滤液倒入一热的烧杯。

自然冷却至室温,抽滤、冲洗、烘干,:白色片状结晶,产量约4,熔点。

六留意事项优选文档优选文档3优选文档1反应所用玻璃仪器必定干燥。

2久置的苯***由于氧化而颜色较深,最好使用新蒸馏过的苯***。

:3冰乙酸在室温较低时凝固成冰状固体凝固点,可将试剂瓶置于热水浴中加热消融后量取。

4锌粉的作用是防范苯***氧化,只要少量即可。

加得过多,会消失不溶于水的氢氧化锌。

5反应时间最少30。

否则反应可能不完好而影响产率。

6反应时分馏温度不能够太高,省得大量乙酸蒸出而降低产率。

7重结晶时,热过滤是要点一步。

布氏漏斗和吸滤瓶必定要预热。

滤纸大小要合适,抽滤过程要快,防范产品在布氏漏斗中结晶。

8重结晶过程中,晶体可能不析出,可用玻棒摩烧杯壁或加入晶种使晶体析出。

七,而实质产量则较低。

试谈论解析可能的缘由,在哪些方法能提高乙酰苯***的产率,八思虑题1为什么能够使用分馏柱来除去反应所生成的水,105:2反应温度为什么掌握在,过高过低有何不妥,3反应终点时,温度计的温度为什么会消失颠簸,4近终点时,反应瓶中可能消失的“白雾”是什么,5除了用水作溶剂重结晶提纯乙酸苯***外,还可以够采纳其他什么溶剂,优选文档优选文档4优选文档乙酰苯***的提纯试验目的以乙醇水溶液为溶剂,经过重结晶提纯乙酰苯***。

二试验原理重结晶是提纯固体有机化合物常用方法之一。

经过有机合成或从自然 有机化合物中猎取纯的固体有机物常常需要重结晶。

有关重结晶的原理、溶剂选择的原则和方法见第234节。

三试验装置优选文档优选文档5优选文档如图3,8所示。

四试剂与器材试剂:粗乙酰苯***5,15,乙醇,水50,活性优选文档优选文档8优选文档炭。

器材:圆底烧瓶100,19,1,球形冷凝管200,19,2,布氏漏斗60,吸滤瓶250,循环水多用真空泵。

五试验步骤称取5乙酰苯***粗品,加入100圆底烧瓶中,加入15,的乙醇,水约30,投入1~2粒沸石,安装上回流冷凝管,用水浴加热至溶剂沸腾,并保持回流数分钟,观看固体可否完全溶解。

如有不溶固体或油状物,从冷凝管上口补加5溶剂,再加热回流数分钟,逐次补加溶剂,直至固体或油状物恰好完好溶解,制得热的饱和溶液。

再过分5~10溶剂。

移去水浴,溶液稍冷后,加入半匙活性炭,连续水浴加热,回流煮沸10~15。

时期将布氏漏斗和吸滤瓶,在热水浴中煮沸预热。

安装好预热的抽滤装置,将热溶液趁热过滤,并连忙将滤液倒入一只干净的热烧杯中。

让滤液渐渐冷却至室温,晶析出,再进行抽滤,用少量水冲洗晶体,抽干得白色片状结晶。

产品晾干、称重,计算重结晶收率。

六留意事项1以沸点较低的有机溶剂进行重结晶,选择水浴加热。

2制饱和溶液刊,溶剂不能一下子加得太多,省得过分。

造成被提纯物的损失。

由于优选文档优选文档7优选文档抽滤时有部分溶剂挥发,一般饱和溶液制成后,再过分15%~20%溶剂。

补加溶剂时应移去热源。

3加活性炭脱色时,要留意先让溶液稍冷后才加活性炭,故不能趁热加入以免暴沸冲料。

加完活性炭,需煮沸一段时间才能达到脱色收效。

活性炭用量为粗品的1%~5%。

不宜加多,省得吸附部分产品。

4热过滤是重结晶的要点步骤。

布氏漏斗和吸滤瓶要先预热好。

滤纸大小要合适,并先用少量溶剂润湿滤纸,使其紧贴后再抽滤,过滤要快速,防范热溶液冷却而有结晶在漏斗内析出。

5滤液要渐渐冷却,这样猎取的结晶,晶形好,纯度高。

若是没有晶体析出,可用玻棒摩擦产生静电,加强分子间引力,同时使分子相互碰撞吸力增大,使晶体加速析出,其他,蒸发溶剂、深度冷冻或加晶种都可使晶体加速析出。

6停止抽滤前,应先将吸滤瓶上的橡皮管拨去,以防水泵的水发生倒吸。

7冲洗时,应先拨开吸滤瓶上的橡皮管,加少量溶剂在滤饼上,溶剂用量以使晶体刚好润湿为宜,再接上橡皮管将溶剂抽干。

七:纯乙酰苯***为无色鳞片状晶体,熔点,可猎取4纯品。

经过测熔点定产品的纯度。

本试验结果一般收率较低,产品熔点偏低,试解析缘由。

优选文档优选文档8优选文档八思虑题1重结晶法提纯固体有机化合物,有哪些主要步骤,简洁说明每步的目的。