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文档简介

pH值测定法

辽宁省食品药品检验所

潘阳1附录ⅥHpH值测定法

▲概述:pH值测定法是测定药品水溶液氢离子浓度的一种方法，是药品检查项下采用较多和重要的指标之一。一、主要增修订内容:规定酸度计应定期进行计量检定，并符合国家有关规定。酸度计用药典规定的缓冲液校正，也可用国家标准物质管理部门发放的标示pH值准确0.01pH单位的各缓冲液校正。2概念溶液的酸碱度：pH值表示pH=-log[H+][H+]为测定溶液中的有效浓度，不是氢离子的总浓度为何用负对数表示：因为所测定的[H+]一般远远小于1，读数0.000001，仪器显示很不方便，用对数可换算成1-14整数为何不是正对数3附录ⅥHpH值测定法(续)

删除了与pH6.8相近的pH7.4的磷酸盐缓冲液，增加了高pH的饱和氢氧化钙标准缓冲液。二、标准缓冲液(25℃):草酸盐标准缓冲液:1.68苯二甲酸盐标准缓冲液:4.01磷酸盐标准缓冲液:6.864附录ⅥHpH值测定法(续)硼砂标准缓冲液:9.18氢氧化钙标准缓冲液:12.45

三、测定方法1.校准仪器:测定前,选择二种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液对仪器校准,使供试液的pH值处于两者之间。2.测定:校准合格后,测定供试液,读数5附录ⅥHpH值测定法(续)

四、注意事项:所用的水均应新沸放冷除去CO2的蒸馏水或纯化水,应尽快使用,以免CO2重新溶入,造成测定误差.仪器用一种标准缓冲液定位后,再用第二种核对,误差应不大于0.02pH单位,若大于此偏差,调节斜率,重复操作.6附录ⅥHpH值测定法(续)测定pH值大于9的溶液时，应避免玻璃电极的钠误差，选择适合的玻璃电极测定。有些玻璃电极反应速度较慢，尤其测定某些弱电解质(如水),必须将供试液轻摇均匀,平衡稳定后再读数。对弱缓冲液(如水)的测定要特别注意，先用苯二甲酸盐标准缓冲液校正仪器后，更换供试液进行测定,并重新取供试液再测,直至pH值的数在1分钟内改变不超过0.05pH单位为止;然后再7附录ⅥHpH值测定法(续)用硼砂标准缓冲液校准仪器，再如上法测定，两次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次pH读数的平均值为其pH值。标准缓冲液最好新鲜配置,一般只可保存2-3个月,如发现浑浊、发霉或沉淀现象,不能继续使用.温度补偿:自动补偿人工补偿8附录ⅥHpH值测定法(续)电极的处理：1.活化新玻璃电极应在水中浸泡24小时再用.复合电极；按说明书.如奥立龙818型电极:在3MKCl溶液中浸泡2小时活化2.储藏玻璃电极浸泡在蒸馏水中,饱和甘汞电极蒸馏水冲洗后用滤纸擦干,套上胶帽.9附录ⅥHpH值测定法(续)复合电极一周以内浸泡在3MKCl溶液中,不能储藏在蒸馏水中;长期不用,可冲洗后套上电极保护盖,存放在干燥处,用前重新活化.仔细阅读说明书，有的pH计没有测定pH小于4.0和大于9.18的功能。如奥立龙

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