水中挥发酚测定方法证实实验报告

饮用水中挥发酚测定方法确认实验报告方法依据水质挥发酚的测定4-氨基安替毗啉分光光度法GB/T5750.4-2006方法原理在pH10.0+0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替毗啉形成红色的安替毗啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。仪器3.1可见分光光度计3.2实验室常规玻璃仪器试剂详见GB/T5750.4—2006分析5.1水样处理按照GB/T5750.4—2006对水样进行处理。5.2比色测定5.2.1将水样馏出液全部转入500mL分液漏斗中，另取酚标准使用溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗内，最后补加纯水至250mL。5.2.2向各分液漏斗内加入2mL氨水-氯化铵缓冲液，混匀。再各加1.50mL4-氨基安替毗啉溶液混匀，最后加入1.50mL铁氰化钾溶液，充分混匀，准确静置10min。加入10.0mL三氯甲烷，振摇2min，静置分层。在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将三氯甲烷萃取溶液缓缓放入干燥比色管中，用分光光度计，于460nm波长，用2cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测量吸光度。下表为标准曲线的测定结果：序号12345678含量（昭）00.51246810响应值（A）00.0240.0470.0930.1780.2740.3650.465曲线方程：y=00461x-0.0006a=-0.0006b=0.0461r=0.99966讨论6.1适用范围：本标准适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。6.2测定范围：本法最低检测质量为0.5共挥发酚（以苯酚计）。若取250mL水样，其最低检测质量浓度为0.002mg/L挥发酚（以苯酚计）。6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号（XL）所对应的分析物浓度，这个最小仪器响应值（XL）由下式规定：XL=Xb+KSbL

式中Xb是空白溶液测量值的平均值，SbL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。与XL-Xb（即KSbL）相应的浓度或量即为检出限D.L。所以：D.L=XL-Xb/k=KSbL/k （k为校准曲线的斜率）根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表序号12345678910空白响应值0.1060.1050.1040.1060.1050.1060.1070.1060.1080.107序号11121314151617181920空白响应值0.1040.1050.1060.1040.1050.1070.1080.1080.1090.105标准偏差0.0015校准曲线斜率0.0461D.L=KSbi/k=0.0968ug以取样250ml计检出限0.0004mg/L标准方法检出限0.002mg/L是否达到要求是6.4精密度（具体数据附表）重复用环境标准溶液挥发酚（15052）在测定曲线最低点和中间点，根据y=0.0461x-0.0006及所测样品，见下表：测定次数12345平均值标准偏差SDRSD%最低点浓度（mg/L）0.00180.00200.00220.00210.00200.00200.00017.34曲线中点浓度mg/L）0.01590.01540.01530.01620.01650.01600.00053.236.5准确度（具体数据附表）重复测定环境标准样品挥发酚（200346），根据y=0.0461x-0.0006及所测样品结果，见下表:标准样品编号：GSBZ5003-88200346测定次数12345平均值标准偏差SDRSD%相对误差％测定值0.1970.1950.1980.1920.1890.19420.00371.912.90标准样品值 0.200+0.013mg/L 是否达到要求 是6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）样品和加标回收样通过蒸馏进行回收试验结果如下:加标物浓度： 0.200mg/L测定次数平均值回收率％是否符合要求12345试样测定值0.00600.00630.00590.00600.00620.0061加标试样测定结果（mg/L）0.02550.02440.02490.02480.02430.024893.90是备注：1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格，5%之内为良好。准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在90%-110%之间为合格；分析方法无规定的，要求在90%-110%之间。标准样品分析的相对误差10