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凝固点降低法测摩尔质量2=Kmf2凝固点降低法测定摩尔质量ffmn1,则=fMM3W222f凝固点降低值的大小,直接反映了溶液中溶质有效质点的数目。如果溶质在溶液中有离解、缔合、溶剂化和配合物生成等情况,这些均影响溶质在溶剂中的表观摩尔质量。因此凝固点降低法也可用来研究溶液的一些性质,例如电解质的电离度、溶质的缔合度、活度和活度系数等。凝固点测定方法是将已知浓度的溶液逐渐冷却成过冷溶液,然后促使溶液结晶;当晶体生成时,放出的凝固热使体系温度回升,当放热与散热达到平衡验测定纯溶剂和溶液的凝固点之差。固后因放出凝固热而补偿了热损失,体系将保持液—固两相共存的平衡温度而气压,所以当液体温度达到或稍低于其凝固点时,晶体并不析出,这就是所谓的过冷现象。此时若加以搅拌或加入晶种,促使晶核产生,则大量晶体会迅速4溶液的凝固点是该溶液与溶剂的固相共存的平不同。当有溶剂凝固析出时,剩余溶液的浓度逐渐增大,因而溶液逐渐下降。因有凝固热放出,冷却曲线的斜率发生变化,即温度的度不大,析出固体溶剂的量很少,对原始溶液浓度影响不大,则以5液的冷却曲线,作曲线后面部分(已经有固体析出)6冰水浴槽中准备好冰和水,温度最好控制在℃左右用移液管取(或用精度的天平称量左右)分析纯的凝固点管中,塞紧软木塞,防止环已烷挥发,记下环已烷的温将精密电子温差仪的测温探头擦干、插入凝固点管中,注意测温先粗测凝固点,将凝固点管直接浸入冰水浴中,平稳搅拌使之冷却7取出凝固点管,用手微热,使结晶完全熔化(凝固点管放入冰水浴中,均匀搅拌,使环已烷迅速冷却。当温固点高时,迅速将凝固点管从冰水浴中拿出,擦干,放入外套升,此稳定的最高温度即为纯环己烷的凝固点。使结晶熔化,重复操作,直到注意:判断样品管中是否出现固体,不是直接观察样品关闭仪器电源,断开各电源连接线,拆卸凝后用蒸馏水荡洗,置于烘箱中烘干。凝固点装置8
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