【解析】2023年高考真题变式分类汇编：蒸发和结晶、重结晶1

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2023年高考真题变式分类汇编：蒸发和结晶、重结晶1

一、选择题

1．（2022·北京市）下列实验中，不能达到实验目的的是（）

由海水制取蒸馏水萃取碘水中的碘分离粗盐中的不溶物由制取无水固体

ABCD

A．AB．BC．CD．D

2．（2022·海南）《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是（）

A．洗涤B．粉碎C．萃取D．蒸发

3．（2023·梅州模拟）下列实验装置及操作完全正确的是

A．配制H溶液

B．制备无水氯化镁

C．除去中的

D．制备乙酸乙酯

4．（2023·天津模拟）工业上以软锰矿主要成分为为原料通过固体碱熔氧化法生产高锰酸钾，主要流程如下，下列说法错误的是（）

A．“熔融氧化”应在铁坩埚中进行

B．“锰酸钾歧化锰元素化合价既升高又降低”可以用代替

C．该流程中可循环使用的物质是

D．“滤液蒸发结晶”过程中加热蒸发至有较多晶体析出时停止加热

5．（2023·嘉定模拟）《天工开物》中对“海水盐”有如下描述：“凡煎盐锅古谓之牢盆，……其下列灶燃薪，多者十二三眼，少者七八眼，共煎此盘，……火燃釜底，滚沸延及成盐。”文中没有涉及到的操作是

A．加热B．过滤C．蒸发D．结晶

6．（2022·浙江模拟）下列说法错误的是（）

A．用剩的药品能否放回原瓶，应视具体情况而定

B．在油脂制肥皂实验中，反应完全后加入热的饱和食盐水并搅拌，取上层物质加入新制悬浊液，可观察到溶液呈绛蓝色

C．制备摩尔盐时，应小火加热，蒸发浓缩至表面出现晶膜，自然冷却，得到产品

D．用稀酸性溶液检验火柴头燃烧时产生的二氧化硫

7．（2022·临沂模拟）利用下列仪器(夹持装置略)能完成的实验是（）

A．用四氯化碳萃取碘水中的碘

B．溶液的浓缩结晶

C．配制100mL的稀硫酸

D．除去苯甲酸晶体中的

8．（2022·汕头模拟）实验探究是培养化学兴趣的有效途径。下列实验药品、仪器选择正确且能达到实验目的的是()

ABCD

蒸发浓缩制NaCl制备SO2气体用KMnO4滴定Na2C2O4观察铁的析氢腐蚀

A．AB．BC．CD．D

9．（2022·泰安模拟）《物理小识》中对镀金法有如下叙述：“以汞和金涂银器上，成白色，入火则汞去，而金存，数次即黄。”其中“入火则汞去”是指（）

A．蒸发B．升华C．分液D．分馏

10．（2022·温州模拟）下列图示表示蒸发结晶操作的是（）

A．B．

C．D．

11．（2023·天河模拟）实验室制备、纯化硝基苯需要用到下列装置，其中错误的是（）

A．配置混酸B．制备硝基苯

C．精制D．分离硝基苯

12．（2023·顺德模拟）苯甲酸重结晶实验操作中，不需要用到的仪器是（）

ABCD

烧杯酒精灯坩埚漏斗

A．AB．BC．CD．D

13．从砷化镓废料(主要成分为GaAs、Fe2O3、SiO2和CaCO3)中回收镓和砷的工艺流程如图所示。

下列说法错误的是（）

A．“碱浸”时，温度保持在70℃的目的是提高“碱浸"速率，同时防止H2O2过度分解

B．“碱浸”时，GaAs被H2O2氧化，每反应1molGaAs，转移电子的数目为5NA

C．“旋流电积”所得“尾液”溶质主要是H2SO4，可进行循环利用，提高经济效益

D．该工艺得到的Na3AsO4·12H2O纯度较低，可以通过重结晶的方法进行提纯

14．（2023·成都模拟）下列有关实验装置的叙述正确的是（）

A．用图①装置蒸发KCl溶液制备KCl晶体

B．用图②装置比较Fe、Cu的金属性强弱

C．用图③装置分离乙醚和苯

D．用图④装置收集H2、CH4、NO等气体

15．（2023·临沂模拟）实验室提供的仪器有：试管、导管、酒精灯、容量瓶、玻璃棒、烧杯、蒸发皿、分液漏斗(非玻璃仪器任选)，选用上述仪器不能完成的实验是（）

A．用苯萃取溴水中的溴B．配制0.5mol/L的硫酸

C．制备乙酸乙酯D．硫酸铜溶液的浓缩结晶

16．（2023·临沂模拟）CuCl是一种白色晶体，难溶于水，在潮湿的空气中易被氧化。实验室制备CuCl的反应原理为SO2+2CuCl2+2H2O=2CuCl↓+H2SO4+2HCl。用下列装置进行实验，不能达到实验目的的是（）

ABCD

制备SO2制备CuCl干燥CuCl吸收SO2尾气

A．AB．BC．CD．D

17．（2023·济南模拟）从海带中提取精品甘露醇(C6H14O6)的流程如图所示。已知甘露醇是一种糖醇，易溶于水，且溶解度随温度的升高而增大，随乙醇的含量增大而骤减。下列说法错误的是（）

A．为了提高甘露醇的提取效率，预处理时可以将海带灼烧成海带灰后再用水浸泡

B．浓缩液中所加入的乙醇浓度越大越好，整个流程中乙醇可循环利用

C．操作①是降温冷却，粗品甘露醇经重结晶后可得精品

D．浓缩和过滤操作都要用到玻璃棒，但作用不同

18．（2023·济南模拟）某小组利用废弃的FeBr3溶液获取溴的苯溶液和无水FeCl3.如图所示，下列设计合理的是（）

A．用装置Ⅰ蒸发结晶可获得无水FeCl3

B．待装置Ⅱ中的反应结束后，应立即向Ⅱ中鼓入空气，将有毒气体赶进V中

C．用装置Ⅲ可制备氯气

D．用装置Ⅳ分液时，应先从下口放出水层，再从上口倒出有机层

19．（2023·德州模拟）绿原酸具有抗病毒、降血压、延缓衰老等保健作用。利用乙醚、95%乙醇浸泡杜仲干叶，得到提取液，进一步提取绿原酸的流程如图：

下列说法错误的是（）

A．从“提取液”获取“有机层”的操作为萃取、分液

B．绿原酸溶解度随温度升高而减小

C．减压蒸馏的目的是防止温度过高绿原酸变质

D．绿原酸粗产品可通过重结晶的方法提纯

20．（2023·郑州模拟）实验室模拟侯氏制碱法制取纯碱和氯化铵溶液，下列选项有关操作错误的是（）

选项A．B．C．D．

实验操作

实验目的制取氨气将其溶于饱和食盐水用碳酸钠与稀硫酸制二氧化碳过滤获得碳酸钠晶体蒸发浓缩氯化铵溶液

A．AB．BC．CD．D

21．（2023·德阳模拟）用下列实验装置进行相应的实验，能达到实验目的的是（）

A．装置甲：从溶液中分离出纳米铁

B．装置乙：实验室焙烧硫酸铜晶体

C．装置丙：测定中和反应反应热

D．装置丁：收集二氧化氮气体

22．（2023·贵州模拟）由于生产、生活和科学研究的目的不同，因此对物质的分离和提纯的质量标准有不同的要求。下列分离或制备方法能达到相应实验目的的是（）

A．用装置甲除去乙烯中的少量SO2

B．用装置乙除去碳酸氢钠中的少量碳酸钠

C．用装置丙除去固体碘中的少量NH4Cl

D．用装置丁分离氯酸钾溶液和二氧化锰的混合物

23．（2023·兰州模拟）某同学设计利用下图装置制备硫酸锰，下列说法错误的是（）

A．装置I烧瓶中放入的药品X为Na2SO3固体，浓硫酸在反应中表现出酸性

B．装置II中用“多孔球泡”可增大SO2的吸收速率，SO2在反应中做还原剂

C．装置III烧杯里装的是NaOH溶液，用于吸收未反应的SO2气体

D．从装置II反应后的溶液获取MnSO4·H2O可以采用蒸发结晶的方法

24．（2023·淮南模拟）用下列实验装置能达到相关实验目的的是（）

选项ABCD

实验装置

实验目的用NaOH标准液滴定盐酸(锥形瓶中)除去CO2气体中混有的HCl杂质由CuSO4溶液制取胆矾检查装置气密性

A．AB．BC．CD．D

25．（2023·红桥模拟）利用下列装置进行实验，能达到实验目的的是（）

A．配制0.1mol·L-1NaCl(aq)B．收集SO2并吸收尾气

C．制取C2H4D．蒸干FeCl3溶液制FeCl3晶体

二、非选择题

26．（2022·湖北）全球对锂资源的需求不断增长，“盐湖提锂”越来越受到重视。某兴趣小组取盐湖水进行浓缩和初步除杂后，得到浓缩卤水(含有和少量)，并设计了以下流程通过制备碳酸锂来提取锂。

时相关物质的参数如下：

的溶解度：

化合物

回答下列问题：

（1）“沉淀1”为。

（2）向“滤液1”中加入适量固体的目的是。

（3）为提高的析出量和纯度，“操作A”依次为、、洗涤。

（4）有同学建议用“侯氏制碱法”的原理制备。查阅资料后，发现文献对常温下的有不同的描述：①是白色固体；②尚未从溶液中分离出来。为探究的性质，将饱和溶液与饱和溶液等体积混合，起初无明显变化，随后溶液变浑浊并伴有气泡冒出，最终生成白色沉淀。上述现象说明，在该实验条件下(填“稳定”或“不稳定”)，有关反应的离子方程式为。

（5）他们结合(4)的探究结果，拟将原流程中向“滤液2”加入改为通入。这一改动能否达到相同的效果，作出你的判断并给出理由。

27．（2022·全国乙卷）二草酸合铜（Ⅱ）酸钾（）可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜（Ⅱ）酸钾可采用如下步骤：

Ⅰ．取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。

Ⅱ．向草酸（）溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。

Ⅲ．将Ⅱ的混合溶液加热至80~85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。

Ⅳ．将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体，进行表征和分析。

回答下列问题：

（1）由配制Ⅰ中的溶液，下列仪器中不需要的是（填仪器名称）。

（2）长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是。

（3）Ⅰ中的黑色沉淀是（写化学式）。

（4）Ⅱ中原料配比为，写出反应的化学方程式。

（5）Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取的方法。

（6）Ⅲ中应采用进行加热。

（7）Ⅳ中“一系列操作”包括。

28．（2022·成都模拟）工业上以金焙砂酸浸液(主要成分为Fe2(SO4)3和FeSO4，忽略其它杂质)与硫铁矿(主要成分为FeS2，忽略其它杂质)为原料制备Fe3O4的流程如下：

回答下列问题：

（1）硫铁矿和金焙砂酸浸液反应的离子方程式为。还原时间与Fe3+还原率的关系如图甲所示，则最佳还原时间为a=小时，理由是。

（2）操作I为、、过滤、洗涤、干燥。

（3）“溶解”并恢复室温后，若溶液中c(Fe2+)=2mol·L-1，为防止Fe2+沉淀，加CaO调pH最高为b=(已知Ksp[Fe(OH)2]=8×10-16，lg5取0.7)。

（4）加NaOH调pH时，pH与悬浊液中的关系如图乙所示，则调pH为c=(填具体值)，向调pH后的溶液中通入空气的目的是。

（5）磁分离后所得副产物是一种盐，可用作建筑材料，其化学式为。

29．（2022·济南模拟）某化工厂利用废旧锂离子电池的正极材料(含有以及少量Ca、Mg、Fe、Al等)制备和的工。艺流程如下：

已知：①草酸()是一种二元弱酸，不稳定易分解，具有还原性。

②常温时，有关物质如下表(单位已略)：

③当离子浓度，可认为沉淀完全。

④常温下的溶解度为，的溶解度随温度的升高而逐渐减小。

回答下列问题：

（1）拆解后的“正极材料”需按先后顺序加酸，最后加入的是(填“硫酸”或“草酸”)，溶解的反应的离子方程式为。

（2）“滤液Ⅰ”中加入氨水调为5，则“滤渣Ⅱ”的主要成分是(填化学式)。若先调节并控制到5，再加入，则被氧化时的离子方程式为。

（3）若取“滤液Ⅱ”，测得、浓度均为，则至少需加入g(保留到小数点后1位)固体才能使沉淀完全。

（4）在空气中“焙烧”的化学方程式为。

（5）为了获得更多更纯的固体，“系列操作”依次为和干燥。

30．（2022·南平模拟）硫酸镍是一种重要的无机化工产品，广泛用于工业领域。一种以粗制氢氧化镍[主要成分为，含有少量、、等杂质]为原料制备硫酸镍晶体和电积镍的工艺流程如图所示。

已知：

①.P204萃取剂易萃取、；P507萃取剂易萃取。

②.pH=3.5，的溶解度随温度升高而增大。

回答下列问题：

（1）“破碎研磨”的目的为。

（2）“酸溶”时主要成分发生反应的离子方程式为。

（3）影响P507萃取率的因素有很多，在其他条件相同时，根据下图分析分离镍、钴的最佳条件：温度；相比(油相O：水相A)。

（4）由溶液获得晶体的操作为。

（5）向“萃取液1、萃取液2”中加入硫酸可进行反萃取是该流程的优点之一，反萃取操作的目的为；该流程中的优点还有(任写一点)。

（6）电解溶液的化学方程式为。

31．（2022·泰安模拟）氯化铜广泛地用作有机合成催化剂。实验室模拟工业以粗铜粉(含杂质Fe)为原料，制备氯化铜。某小组设计的实验方案如下：

已知：

i.粗铜粉与气体完全反应。

ii.部分金属阳离子生成氢氧化物沉淀的pH范围如下表所示(开始沉淀的pH按金属离子浓度为计算)。

离子开始沉淀的pH完全沉淀的pH

1.13.2

4.46.4

（1）现用如图所示的实验仪器和药品制备纯净、干燥的并与粗铜粉反应(夹持及加热装置已省略)。按气流从左到右的方向连接各仪器接口，正确的顺序是a→(填小写字母)。

（2）上述方案中，试剂X的名称是；试剂Y的作用是(用离子方程式表示)；操作③是。

（3）在溶液Ⅱ转化为的操作过程中，发现溶液颜色由蓝色变为绿色。同学欲探究其原因，查文献知：(蓝色)(绿色)。

设计简单实验，证明溶液中有上述转化关系。

（4）为测定产品中结晶水的数目x，可采取如下实验步骤：

a．用托盘天平称取一定质量氯化铜晶体。

b．在坩埚中充分灼烧。

c．在(填仪器名称)中冷却。

d．称量所得黑色固体质量。

e．重复b～d操作直至。

32．（2023·淄博模拟）某兴趣小组利用葡萄糖酸钙[Ca(C6H11O7)2]与硫酸锌反应制备葡萄糖酸锌[Zn(C6H11O7)2]的流程为：

已知：①有关物质在水和乙醇中的溶解性：

葡萄糖酸钙葡萄糖酸锌硫酸锌硫酸钙

水可溶于冷水，易溶于热水易溶微溶

乙醇微溶难溶

②葡萄糖酸锌稍高于100℃即开始分解。

回答下列问题：

（1）反应须控温90℃，可以采用的加热方式为，反应控温在90℃的原因为。

（2）“趁热抽滤”的目的是。在“蒸发浓缩至黏稠状，冷却至室温”后添加95%乙醇的作用是。

（3）对粗产品进行提纯操作的名称是。

（4）用EDTA(乙二胺四乙酸的二钠盐)滴定法测定粗产品中锌的含量，步骤如下：

Ⅰ.取5.200g粗产品溶于水配成100.00mL溶液，取25.00mL置于锥形瓶中，并向其中加入少量EBT(一种指示剂，溶液呈蓝色，与Zn2+形成的配合物溶液呈酒红色)。

Ⅱ.向锥形瓶中加入2.000mol·L-1EDTAl0.00mL(过量)，振荡。

Ⅲ.用1.000mol·L-1锌标准溶液进行滴定至终点，消耗锌标准溶液17.00mL。

已知：向滴有指示剂的粗产品溶液中加入EDTA时，会发生反应：Zn—EBT+EDTA=Zn—EDTA+EBT。

①滴定终点的现象为。

②该粗产品中Zn的质量分数为。已知葡萄糖酸锌中Zn的质量分数为14.29%，则造成此次测定结果偏差的可能原因是。

A．该粗产品中混有ZnSO4杂质

B．滴定前滴定管的尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失

C．配制粗产品溶液，定容时俯视刻度线

D．未用锌标准溶液润洗滴定管

33．（2023·北辰模拟）《中国锰业》一文提出用废铁屑还原软锰矿，制取高纯硫酸锰的工艺流程如下图所示。某公司提供的软锰矿，其主要成分是二氧化锰，其中还含有少量Fe、CaO、MgO、SiO2及重金属等。

（1）I中加铁屑而不加铁块的原因是。

（2）写出I中铁屑与软锰矿发生的主要反应的离子方程式。

（3）加CaCO3之前需要加双氧水的作用，结合下表说明，加CaCO3控制溶液pH的范围是。

可能用到的数据如下：不同金属离子沉淀的pH

氢氧化物Fe(OH)3Fe(OH)2Mn(OH)2

开始沉淀pH1.56.57.7

沉淀完全pH3.79.79.8

（4）深度除杂中加入MnF2的作用。

（5）从滤液中获取MnSO4晶体的方法是、趁热过滤。

硫酸锰在不同温度下的溶解度表

温度/℃508090100

溶解度1(g/100g水)58484234

（6）为探究稀硫酸介质中湿法还原软锰矿制备硫酸锰的最佳工艺条件，研究了n(Fe)/n(MnO2)对锰浸出率η的影响。如图实验条件为n(H2SO4)：n(MnO2)=2.1：1，反应温度为50℃，反应时间为80min。请结合图像分析n(Fe)/n(MnO2)约为最合适，并说出理由。

34．（2023·盘州模拟）工业上用生物堆浸法处理低品位黄铜矿(主要成分是CuFeS2)制备绿矾和胆矾，其主要工艺流程如图：

已知：①T.f细菌在1.0②几种离子形成氢氧化物沉淀的pH如表所示：

Fe3+Fe2+Cu2+

开始沉淀时的pH1.97.04.2

完全沉淀时的pH3.29.06.7

回答下列问题：

（1）从物质分类的角度看，本题中涉及的“矾”属于(填序号)。

A．化合物B．硫酸盐C．混合物D．复盐

为了提高生物堆浸速率，上述流程采用的措施是。

（2）生物堆浸包括两个过程：

①CuFeS2+4H++O2=Cu2++Fe2++2S+2H2O；②(补充离子方程式)。

这两个过程中的能量变化如图所示，其中控制生物堆浸总速率的是(填“①”或“②")。生物堆浸过程中应控制溶液pH的范围为。

（3）检验滤液M中是否含硫酸铁的试剂为(填化学式)。在确定无Fe3+后，滤液M先加入少量稀硫酸，目的是。然后经过、洗涤、干燥制得绿矾。

（4）测定绿矾(FeSO4·7H2O，式量为278)样品的纯度。取wg绿矾样品溶于稀硫酸中，配制成100mL溶液。取25.00mL配制溶液于锥形瓶中，将cmol·L-1标准KMnO4溶液装入(填酸式、碱式)滴定管进行滴定至终点，三次平行实验所消耗溶液体积依次为25.00mL、24.95mL、25.05mL，该绿矾样品的纯度为(用含w、c的代数式表示)。

35．（2023·哈尔滨模拟）某矿渣的成分为Cu2O、Al2O3、Fe2O3、FeO、SiO2，工业上用该矿渣获取铜和胆矾的操作流程如图：

已知：①Cu2O＋2H+=Cu＋Cu2+＋H2O。

②部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH如下表所示：

沉淀物Cu(OH)2Al(OH)3Fe(OH)3Fe(OH)2

开始沉淀pH5.44.02.75.8

沉淀完全pH6.75.23.78.8

（1）为了加快反应Ⅰ的速率，可以采取的措施是(任写1条)。

（2）固体混合物A中的成分是。

（3）反应Ⅰ完成后，铁元素的存在形式为(填离子符号)；检验该离子常用的方法之一是：取少量含该离子的溶液于试管中，滴加几滴铁氰化钾溶液，会产生沉淀，写出该反应的离子方程式。

（4）操作1主要包括：、、。洗涤CuSO4·5H2O粗产品不能用大量水洗，而用冰水洗涤。原因是。

（5）用NaClO调pH可以生成沉淀B，利用题中所给信息分析沉淀B为，该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为。

（6）用NaOH调pH可以生成沉淀C，利用题中所给信息分析y的范围为。

答案解析部分

1．【答案】D

【知识点】过滤；蒸发和结晶、重结晶；蒸馏与分馏；分液和萃取

【解析】【解答】A．实验室用海水制取蒸馏水用蒸馏的方法制备，蒸馏时用到蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，注意温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口附近，冷凝管应从下口进水，上口出水，A不符合题意；

B．碘在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，溶液分层后位于下层，B不符合题意；

C．粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质，采用过滤的方法可分离出粗盐中的不溶物，C不符合题意；

D．直接加热会促进水解，生成的HCl易挥发，得到氢氧化铁，继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁，得不到固体，D符合题意；

故答案为：D。

【分析】A.可采用蒸馏的方法将海水制成蒸馏水；

B.碘在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，且四氯化碳的密度大于水；

C.采用过滤的方法可分离出粗盐中的不溶物。

2．【答案】C

【知识点】过滤；蒸发和结晶、重结晶；物质的分离与提纯

【解析】【解答】“水洗净”是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及的操作方法是洗涤；“细研水飞”是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；“去石澄清”是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉及的操作方法是过滤；“慢火熬干”是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸发；因此未涉及的操作方法是萃取，

故答案为：C。

【分析】“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干”是指洗涤铜绿后，将其溶解于水中，过滤后进行蒸发。

3．【答案】C

【知识点】蒸发和结晶、重结晶；物质的分离与提纯；配制一定物质的量浓度的溶液；乙酸乙酯的制取

【解析】【解答】A.不能在容量瓶中溶解氢氧化钠，应该在烧杯中溶解，A错误；

B.直接蒸发氯化镁溶液，氯化镁水解生成氢氧化镁，氢氧化镁分解得到氧化镁，应该在氯化氢氛围中进行，B错误；

C.氯气在饱和氯化钠溶液溶解度很小，氯化氢溶于饱和氯化钠溶液，能达到目的，C正确；

D.制备乙酸乙酯右侧试管中应该使用饱和碳酸钠溶液，且导管应该位于液面上方防止倒吸，D错误；

故答案为：C。

【分析】易错分析：B.氯化镁加热时候会水解，产生氯化氢气体，氯化镁完全水解，最终得到氧化镁。

D.乙醇和乙酸极易溶于水，若导管插入水中，会发生倒吸。

4．【答案】D

【知识点】蒸发和结晶、重结晶；制备实验方案的设计

【解析】【解答】A．由于KOH能与SiO2反应，而铁与KOH、氯酸钾、MnO2均不反应，所以“熔融氧化”应在铁坩埚中进行，A不符合题意；

B．由分析可知，“锰酸钾歧化”中，K2MnO4既是氧化剂又是还原剂，可以用H2SO4代替CO2，B不符合题意；

C．根据流程图，MnO2是“熔融氧化”中的反应物，是“锰酸钾歧化”中的产物，所以该流程中可循环使用的物质是MnO2，C不符合题意；

D．由分析可知，“锰酸钾歧化”后的产物经过滤得到含有KMnO4、K2CO3的溶液，根据KMnO4和K2CO3两种物质在溶解度随温度的变化趋势上的差异，采用蒸发结晶、趁热过滤得到KMnO4粗晶体，D符合题意；

故答案为：D。

【分析】根据流程图，浸取后得到K2MnO4，说明“熔融氧化”过程中，Mn元素的化合价升高，则氯酸钾中Cl元素的化合价降低；“锰酸钾歧化”中，CO2与K2MnO4发生反应为3K2MnO4+2CO2═2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3，过滤分离出MnO2，通过“滤液蒸发结晶”得到KMnO4。

5．【答案】B

【知识点】蒸发和结晶、重结晶；物质的分离与提纯

【解析】【解答】“凡煎盐锅古谓之牢盆，……其下列灶燃薪，多者十二三眼，少者七八眼，共煎此盘，……火燃釜底，滚沸延及成盐。”这段描述中，讲的是从盐溶液中提取盐的过程与方法，文中讲到了加热、蒸发、结晶，没有涉及到的操作是过滤，

故答案为：B。

【分析】该描述涉及加热、蒸发、结晶操作，未涉及过滤操作。

6．【答案】B

【知识点】二氧化硫的性质；蒸发和结晶、重结晶

【解析】【解答】A．在空气中易变质的药品一般不能放回原瓶，如NaOH，有的药品可以放回原瓶，如大理石等，A项不符合题意；

B．油脂制肥皂实验中，至反应完全后再加入热的饱和食盐水并搅拌，发生盐析，上层溶液含甘油，上层物质加入新制的Cu(OH)2悬浊液，可观察到绛蓝色沉淀，B项符合题意；

C．制取摩尔盐（硫酸亚铁铵晶体）时，蒸发过程要防止晶体分解，应小火加热，蒸发浓缩至表面出现晶膜为止，不能将溶液全部蒸干，C项不符合题意；

D．二氧化硫具有还原性，用具有强氧化性的稀酸性溶液检验火柴头燃烧时产生的二氧化硫，会出现紫色变浅或褪去，D项符不合题意。

故答案为：B。

【分析】A.一般剩余药品不能放回原瓶，防止试剂污染，特殊药品如钠等可放回原瓶；

C.蒸发操作不能直接蒸干；

D.二氧化硫具有还原性，能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应。

7．【答案】A

【知识点】蒸发和结晶、重结晶；分液和萃取；除杂；实验装置综合；配制一定物质的量浓度的溶液

【解析】【解答】A．用四氯化碳萃取碘水中的碘的实验仪器需要烧杯、玻璃棒和分液漏斗，故能完成，A符合题意；

B．溶液的浓缩结晶的实验仪器有：酒精灯、蒸发皿、玻璃棒等，因缺少蒸发皿，无法完成实验，B不合题意；

C．配制100mL的稀硫酸需要的实验仪器有：烧杯、玻璃棒、量筒、100mL容量瓶、胶头滴管等，因缺少胶头滴管，无法完成实验，C不合题意；

D．除去苯甲酸晶体中的需要经过溶解、过滤、蒸发结晶等操作，需要仪器有：烧杯，玻璃棒、漏斗，蒸发皿等，因缺少漏斗、蒸发皿，无法完成实验，D不合题意；

故答案为：A。

【分析】A.萃取需要分液漏斗、烧杯；

B.浓缩结晶需要蒸发皿、玻璃棒；

C.配制100mL、1.0mol.L-1的稀硫酸，定容时需要胶头滴管；

D.除去苯甲酸晶体中的SiO2，溶解后趁热过滤可分离。

8．【答案】C

【知识点】蒸发和结晶、重结晶；气体发生装置；化学实验方案的评价

【解析】【解答】A．蒸发不需要坩埚，应选蒸发皿，故A不符合题意；

B．Cu与浓硫酸反应需要加热，图中缺少酒精灯，故B不符合题意；

C．酸性溶液中高锰酸钾溶液可氧化草酸根离子，图中实验可用KMnO4滴定Na2C2O4，故C符合题意；

D．食盐水为中性，Fe发生吸氧腐蚀，红墨水沿导管上升可证明，故D不符合题意；

故答案为：C。

【分析】A.蒸发需使用蒸发皿；

B.浓硫酸和Cu的反应需要加热；

C.酸性高锰酸钾溶液可氧化草酸根离子，且酸性高锰酸钾具有强氧化性，盛装在酸式滴定管中；

D.铁在食盐水中发生吸氧腐蚀。

9．【答案】A

【知识点】蒸发和结晶、重结晶

【解析】【解答】“入火则汞去”是指常温下汞为液态，加热时汞变为汞蒸气，故指的是蒸发。

故答案为：A。

【分析】汞蒸发后变成汞蒸气，结合选项即可判断

10．【答案】C

【知识点】蒸发和结晶、重结晶

【解析】【解答】A．图示表示在表面皿上做点滴反应实验，故A不符合题意；

B．图示表示分液操作，故B不符合题意；

C．图示表示蒸发结晶操作，故C符合题意；

D．图示表示溶解操作，故D不符合题意；

故答案为：C。

【分析】根据蒸发结晶的仪器即可判断

11．【答案】A

【知识点】蒸发和结晶、重结晶；分液和萃取

【解析】【解答】A．浓硫酸的密度大于浓硝酸的密度，则混合时将浓硫酸注入浓硝酸中，并不断搅拌，防止液滴飞溅，故A符合题意；

B．硝基苯的制备需要水浴加热，图中装置可制备，故B不符合题意；

C．蒸馏时温度计测定馏分的温度、冷却水下进上出，图中蒸馏装置及操作合理，故C不符合题意；

D．硝基苯的不溶于水，反应后加NaOH中和酸，然后进行分液可分离出硝基苯，图中分液漏斗可完成该操作，故D不符合题意；

故答案为A。

【分析】浓硝酸中的水进入浓硫酸中会产生大量的热，需要浓硫酸倒入浓硝酸中并不断搅拌。

12．【答案】C

【知识点】蒸发和结晶、重结晶

【解析】【解答】苯甲酸重结晶实验步骤是加热溶解，趁热过滤，冷却结晶，再过滤，整个过程不需要坩埚，

故答案为：C。

【分析】坩埚是高温灰化仪器

13．【答案】B

【知识点】化学反应速率的影响因素；蒸发和结晶、重结晶；物质的分离与提纯

【解析】【解答】本题以回收砷化镓废料中的镓和砷为载体，考查氧化还原反应、温度控制、pH控制、循环利用、实验提纯操作等。“碱浸”时，温度保持在70℃的目的是提高“碱浸"速率，同时防止H2O2过度分解，A不符合题意；

B.根据工艺流程可判断，“碱浸”时，GaAs被H2O2氧化生成Na3AsO4，As由-3价升高到+5价，每反应1molGaAs，转移电子的数目为8NA，B符合题意；

C.“旋流电积”时，Ga3+在阴极放电，H2O在阳极放电生成O2，同时生成H+，所以“尾液"溶质主要是H2SO4，可进行循环利用，提高经济效益，C不符合题意；

D.固体可以通过重结晶的方法进行提纯，D不符合题意。

【分析】A、温度太低，反应速率太慢，温度过高，H2O2易分解；

B、根据反应过程中化合价变化计算转移电子数；

C、反应生成的H2SO4可加入到“中和”步骤中循环利用；

D、重结晶可用于提纯晶体；

14．【答案】A

【知识点】蒸发和结晶、重结晶；蒸馏与分馏；物质的分离与提纯；气体的收集

【解析】【解答】A.KCl难挥发，水易挥发，则可用蒸发的方法由KCl溶液制备KCl晶体，故A符合题意；

B.图②发生的反应为，说明还原性：Cu＞Fe2+，不能比较Fe、Cu的金属性强弱，故B不符合题意；

C.蒸馏装置应使用直形冷凝管，故C不符合题意；

D.NO能与氧气反应，故不能用排空气法收集NO气体，故D不符合题意；

故答案为：A。

【分析】A.利用蒸发结晶的方法可以得到氯化钾晶体

B.应该用氯化亚铁溶液

C.冷凝管使用错误

D.一氧化氮用排水法收集

15．【答案】B

【知识点】蒸发和结晶、重结晶；分液和萃取；配制一定物质的量浓度的溶液；乙酸乙酯的制取

【解析】【解答】A．用苯萃取溴水中的溴，用到的仪器：分液漏斗、烧杯等，上述仪器能完成该实验，故A不选；

B．配制0.5mol/L的硫酸，涉及量取、稀释、移液、洗涤、定容等操作，用到的仪器：量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶，上述仪器中没有量筒，不能完成该实验，故B选；

C．制备乙酸乙酯，需要试管、导管和酒精灯，上述仪器能完成该实验，故C不选；

D．硫酸铜溶液的浓缩结晶，需要的仪器：烧杯、玻璃棒、蒸发皿、酒精灯，上述仪器能完成该实验，故D不选；

故答案为：B。

【分析】A.用苯萃取溴水中的溴，需要的仪器为分液漏斗和烧杯；

B.配制0.5mol/L的硫酸，涉及量取、稀释、移液、洗涤、定容等操作；

C.乙酸和乙醇在浓硫酸的催化作用下，加热能生成乙酸乙酯；

D.硫酸铜溶液的浓缩结晶，需要在蒸发皿中加热。

16．【答案】C

【知识点】氧化还原反应；二氧化硫的性质；蒸发和结晶、重结晶

【解析】【解答】A．浓硫酸和Na2SO3发生复分解反应生成硫酸钠、水和二氧化硫，图中装置可以制备SO2，A不符合题意；

B．长导管通入二氧化硫，二氧化硫和CuCl2溶液在锥形瓶中反应产生CuCl，图中装置可以制备CuCl，B不符合题意；

C．由题可知CuCl在潮湿的空气中易被氧化，因此干燥CuCl不能用蒸发的操作进行，C符合题意；

D．二氧化硫有毒，能与碱溶液反应，因此可用NaOH溶液吸收SO2尾气，同时图示还能防倒吸，D不符合题意；

故答案为：C。

【分析】A.浓硫酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫；

B.二氧化硫与氯化铜反应生成CuCl；

C.干燥CuCl应隔绝空气，在干燥器中进行；

D.二氧化硫与NaOH反应，且球形干燥管防止倒吸。

17．【答案】A

【知识点】过滤；蒸发和结晶、重结晶；物质的分离与提纯

【解析】【解答】A．甘露醇为有机醇类物质，能够发生燃烧反应，因此不能将海带灼烧，故A符合题意；

B．甘露醇随乙醇的含量增大而骤减，向浓缩液中加入乙醇使甘露醇析出，因此增大乙醇浓度能够提高甘露醇的析出率，操作①过滤后得到溶剂乙醇和水，因此乙醇可循环利用，故B不符合题意；

C．向浓缩液中加入乙醇后，甘露醇溶于水中，甘露醇溶解度随温度的升高而增大，降低温度后甘露醇析出，因此操作①是降温冷却，过滤后得到粗品甘露醇，利用甘露醇在水中溶解度随温度变化差异进行重结晶得到精品甘露醇，故C不符合题意；

D．浓缩过程中玻璃棒用于搅拌，过滤中玻璃棒用于引流，玻璃棒作用不同，故D不符合题意；

故答案为A。

【分析】A..有机物灼烧时会发生燃烧反应；

B.甘露醇溶解度随乙醇的含量增大而骤减；

C.甘露醇溶于水中，甘露醇溶解度随温度的升高而增大；

D.注意玻璃棒在不同操作中的作用。

18．【答案】D

【知识点】氧化还原反应；氯气的实验室制法；蒸发和结晶、重结晶；分液和萃取；物质的分离与提纯

【解析】【解答】A．氯化铁是强酸弱碱盐，在加热氯化铁溶液时，氯化铁水解生成氢氧化铁和HCl，HCl挥发，导致水解程度增大，反应产生Fe(OH)3，为防止水解，应该在HCl氛围中加热蒸干氯化铁溶液，以获得无水FeCl3，直接蒸发结晶不能达到实验目的，A不符合题意；

B．向含有FeBr3的溶液中通入Cl2，发生氧化还原反应产生FeCl3和Br2，反应产生的Br2易挥发，若待装置Ⅱ中的反应结束后立即向Ⅱ中鼓入空气，就会使溴随空气吹出，而不能获取溴的苯溶液，B不符合题意；

C．MnO2能与浓盐酸混合加热制取Cl2，1mol/L的盐酸是稀盐酸因此不能制取得到氯气，C不符合题意；

D．由于水与苯互不相溶的液体，且水的密度比苯大，所以FeCl3的水溶液在下层，溴的苯溶液在上层，二者可通过分液方法分离。在用装置Ⅳ进行分液时，应先从下口放出水层，再关闭分液漏斗的活塞，从上口倒出有机层，D符合题意；

故答案为：D。

【分析】A.蒸发过程中氯化铁的水解；

B.溴单质易挥发；

C.1mol/L的盐酸是稀盐酸；

D.苯的密度小于水。

19．【答案】B

【知识点】蒸发和结晶、重结晶；分液和萃取；物质的分离与提纯

【解析】【解答】A．利用乙醚，95%乙醇浸泡杜仲干叶得到“提取液”，再加入乙酸乙酯，可以获取有机层，说明乙酸乙酯是萃取剂，相关实验操作是萃取、分液，A项不符合题意；

B．在“浸膏”中加入温水，再进行相关处理，说明绿原酸溶解度随温度升高而升高，B项符合题意；

C．绿原酸具有延缓衰老的作用，说明其具有比较强的还原性，优先于人体与氧化性物质反应，减压蒸馏可以降低体系的温度，防止温度过高绿原酸变质，C项不符合题意；

D．绿原酸难溶于水，易溶于有机溶剂，可利用重结晶的方法进一步提纯，D项不符合题意；

故答案为：B

【分析】绿原酸易溶于乙酸乙酯，提取液加入乙酸乙酯，分液得到有机层，减压蒸馏得到绿原酸，加入温水浸膏，经冷却、过滤得到绿原酸粗产品。

20．【答案】C

【知识点】纯碱工业（侯氏制碱法）；过滤；蒸发和结晶、重结晶；气体发生装置；实验装置综合；化学实验方案的评价

【解析】【解答】A．加热氯化铵和消石灰混合固体制取氨气，为了防止水倒流引起试管底部炸裂，试管口应向下倾斜，且氨气极易溶于水，倒置的漏斗可防止倒吸，故A不符合题意；

B．装置图中的稀硫酸从分液漏斗中滴入锥形瓶，和固体碳酸钠发生反应生成二氧化碳气体，故B不符合题意；

C．侯氏制碱法是向氨化的饱和氯化钠溶液中通入二氧化碳，发生反应生成碳酸氢钠晶体和氯化铵溶液，过滤得到的晶体是碳酸氢钠，故C符合题意；

D．蒸发皿中蒸发浓缩氯化铵溶液，用玻璃棒不断搅拌，故D不符合题意；

故答案为：C。

【分析】A.氨气极易溶于水，易发生倒吸，此装置可以防止倒吸

B.利用碳酸钠和硫酸反应得到二氧化碳

C.侯氏制碱法制取的是碳酸氢钠不是碳酸钠

D.用玻璃棒搅拌主要是防止温度过高液体飞溅

21．【答案】A

【知识点】蒸发和结晶、重结晶；物质的分离与提纯；气体的收集；中和热的测定

【解析】【解答】A.纳米铁属于胶体，利用半透膜透不过的性质进行分离，故A符合题意

B.蒸发皿主要是用来蒸发溶液得到的晶体，一般焙烧使用坩埚，故B不符合题意

C.测定中和热时主要时利用温度剂测量温度来计算出热量，需要保证热能不散失，烧杯中的碎泡沫塑料未充满，易造成能量散失，故C不符合题意

D.二氧化氮与水反应不能迎来收集，故D不符合题意

故正确答案是：A

【分析】A.利用胶体的性质进行分离提纯

B.焙烧是利用坩埚

C.中和热测定时应保证热量不散失

D.收集二氧化氮一般用的是排空气法收集

22．【答案】D

【知识点】过滤；蒸发和结晶、重结晶

【解析】【解答】A．乙烯能与酸性高锰酸钾反应，不能用高锰酸钾溶液除去乙烯中的SO2，故A不符合题意；

B．碳酸氢钠加热分解为碳酸钠、二氧化碳、水，不能用加热法除碳酸氢钠中的碳酸钠，故B不符合题意；

C．碘易升华、NH4Cl加热分解为氨气和氯化氢，氨气和氯化氢遇冷又能结合为氯化铵，不能用丙装置除去固体碘中的少量NH4Cl，故C不符合题意；

D．氯酸钾易溶于水、二氧化锰难溶于水，用过滤法分离氯酸钾溶液和二氧化锰的混合物，故D符合题意

故答案为：D；

【分析】A.应该选择的是氢氧化钠溶液除去二氧化硫

B.一般是通入二氧化碳进行除杂

C.可以利用溶解性的强弱进行除杂

D.可以利用在水中的溶解性进行分离

23．【答案】D

【知识点】蒸发和结晶、重结晶

【解析】【解答】A．装置I制备二氧化硫气体，实验室一般用亚硫酸盐与浓硫酸制备，固体药品X通常是Na2SO3，发生的反应为Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O，符合强酸制弱酸原理，浓硫酸在反应中表现出酸性，故A不符合题意；

B．装置Ⅱ中用“多孔球泡”，增大了接触面积，可提高SO2的吸收速率，其化学方程式为SO2+MnO2=MnSO4，该反应SO2中硫元素失电子由+4价升高到+6价，作还原剂，故B不符合题意；

C．二氧化硫有毒，需要使用尾气吸收装置，则装置Ⅲ中NaOH溶液用于吸收未反应的SO2，故C不符合题意；

D．从装置II反应后的溶液获取MnSO4·H2O，由于产品是结晶水合物，若采用蒸发结晶会失去结晶水，应采用蒸发浓缩、冷却结晶，即降温结晶的方法，故D符合题意；

答案为D。

【分析】由题中实验装置可知，装置Ⅰ用于制取SO2，X应为亚硫酸钠，亚硫酸钠与浓硫酸反应生成二氧化硫；装置II为制备硫酸锰晶体的发生装置，二氧化硫与二氧化锰反应生成MnSO4，使用“多孔球泡”可增大SO2的吸收速率；用装置Ⅱ反应后的溶液经过蒸发浓缩、冷却结晶，可得到晶体；装置Ⅲ中NaOH溶液可吸收尾气，以此来解答。

24．【答案】D

【知识点】气体发生装置的气密性检查；蒸发和结晶、重结晶；除杂；实验装置综合；中和滴定

【解析】【解答】A．氢氧化钠是碱性物质需要装在碱式滴定管中，故A不符合题意；

B．二氧化碳能溶于水，导致二氧化碳的量也会减小，故B不符合题意；

C．胆矾属于晶体，应通过结晶的方法制取，故C不符合题意；

D．根据压强差进行检查溶液的气密性，符合题意。

故答案为：D。

【分析】根据实验仪器进行判断所盛试剂，根据物质的性质判断除杂和制取的方法。

25．【答案】B

【知识点】蒸发和结晶、重结晶；气体的收集；配制一定物质的量浓度的溶液；乙醇的消去反应

【解析】【解答】A．固体药品的溶解应在烧杯中进行，A不符合题意；

B．SO2密度比空气大，利用向上排空气法收集，二氧化硫有毒，过量的二氧化硫用NaOH溶液吸收，B符合题意；

C．制取乙烯，反应液温度为170℃，则温度计应伸入到液面以下，C不符合题意；

D．蒸干FeCl3溶液，蒸发过程中铁离子会发生水解，温度升高，HCl挥发，促使水解平衡正向进行，不能得到FeCl3，D不符合题意；

答案为B。

【分析】A.容量瓶是配制溶液的容器，不能用来溶解固体

B.此装置可以防止倒吸且二氧化硫的密度大于空气可以用向上排空气法收集

C.温度计的位置放错

D.在氯化氢气体流中蒸发结晶得到氯化铁晶体

26．【答案】（1）Mg(OH)2

（2）将转化成CaCO3沉淀除去，同时不引入新杂质

（3）蒸发浓缩；趁热过滤

（4）不稳定；Li++HCO=LiHCO3，2LiHCO3=Li2CO3↓+CO2↑+H2O

（5）能达到相同效果，因为改为通入过量的，则LiOH转化为LiHCO3，结合(4)的探究结果，LiHCO3也会很快分解产生Li2CO3，所以这一改动能达到相同的效果

【知识点】蒸发和结晶、重结晶；制备实验方案的设计；离子方程式的书写

【解析】【解答】(1)浓缩卤水中含有，加入石灰乳生成Mg(OH)2沉淀，所以沉淀1为Mg(OH)2；

(2)滤液1中含有和，结合已知条件：LiOH的溶解度和化合物的溶度积常数，可推测，加入Li2CO3的目的是将转化成CaCO3沉淀除去，同时不引入新杂质；

(3)由Li2CO3的溶解度曲线可知，温度升高，Li2CO3的溶解度降低，即在温度高时，溶解度小，有利于析出，所以为提高的析出量和纯度，需要在较高温度下析出并过滤得到沉淀，即依次蒸发浓缩，趁热过滤，洗涤。故答案为：蒸发浓缩，趁热过滤；

(4)饱和LiCl和饱和NaHCO3等体积混合后，生成LiHCO3和NaCl，LiHCO3分解生成CO2和Li2CO3，故答案为：不稳定，Li++HCO=LiHCO3，2LiHCO3=Li2CO3↓+CO2↑+H2O；

(5)“滤液2”中含有LiOH，加入，LiOH与碳酸钠反应生成Li2CO3。若改为通入过量的，会生成LiHCO3，结合(4)的探究结果，LiHCO3也会很快分解产生Li2CO3，所以这一改动能达到相同的效果。故答案为：能达到相同效果，因为改为通入过量的，则LiOH转化为LiHCO3，结合(4)的探究结果，LiHCO3也会很快分解产生Li2CO3，所以这一改动能达到相同的效果。

【分析】浓缩卤水(含有和少量)中加入石灰乳[Ca(OH)2]后得到含有和的滤液1，沉淀1为Mg(OH)2，向滤液1中加入Li2CO3后，得到滤液2，含有的离子为和OH-，沉淀2为CaCO3，向滤液2中加入Na2CO3，得到Li2CO3沉淀，再通过蒸发浓缩，趁热过滤，洗涤、干燥后得到产品Li2CO3，Li2CO3经系列操作制得Li。

27．【答案】（1）分液漏斗和球形冷凝管

（2）风化失去结晶水生成无水硫酸铜

（3）CuO

（4）3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑

（5）分批加入并搅拌

（6）水浴

（7）冷却结晶、过滤、洗涤

【知识点】常用仪器及其使用；蒸发和结晶、重结晶；制备实验方案的设计；化学方程式的有关计算

【解析】【解答】（1）由CuSO4·5H2O固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的CuSO4·5H2O固体，将称好的固体放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解固体，所以不需要分液漏斗和球形冷凝管。

（2）CuSO4·5H2O是含结晶水的蓝色固体，长期放置会发生风化失去结晶水而生成白色的CuSO4固体。

（3）CuSO4溶液与NaOH溶液反应生成蓝色的Cu(OH)2沉淀，Cu(OH)2在加热的条件下会分解生成黑色的CuO固体。

（4）该反应是非氧化还原反应，若H2C2O4和K2CO3以物质的量之比为1.5：1发生反应，产物为KHC2O4、K2C2O4、CO2和H2O，根据原子守恒进行配平可得化学方程式为：

3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。

（5）为防止H2C2O4和K2CO3反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减小反应速率，将K2CO3进行分批加入并搅拌。

（6）Ⅲ中加热温度在80-85℃，可采取水浴加热。

（7）从溶液中得到晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。

【分析】根据题干信息，第Ⅰ步是制备CuO黑色固体，涉及反应关系式是CuSO4＋NaOH→Cu(OH)2CuO；第Ⅱ步用H2C2O4和K2CO3按一定比例反应得到KHC2O4、K2C2O4；第Ⅲ步将KHC2O4溶液、K2C2O4溶液和第Ⅰ步所制的CuO混合加热反应；第Ⅳ步经一系列操作得到K2[Cu(C2O4)2]晶体。

28．【答案】（1）；2；因为2小时还原率接近100%，已经最高

（2）蒸发浓缩；趁热过滤

（3）6.3

（4）9；使部分亚铁离子变成铁离子

（5）CaSO4

【知识点】蒸发和结晶、重结晶；制备实验方案的设计；离子方程式的书写

【解析】【解答】

(1)硫铁矿和金焙砂酸浸液反应，铁离子和二硫化亚铁反应，铁离子氧化-1价，生成二氧化硫，同时生成亚铁离子，离子方程式为。还原时间与Fe3+还原率的关系如图甲所示，则最佳还原时间为a=2小时，理由是2小时时还原率已经最高了。

(2)操作I为蒸发浓缩、趁热过滤、过滤、洗涤、干燥。

(3)若溶液中c(Fe2+)=2mol·L-1，为防止Fe2+沉淀，Ksp[Fe(OH)2]=8×10-16，氢氧根离子浓度为，则氢离子浓度为，，pH=6.3。

(4)结合图分析，产物要为四氧化三铁，即铁离子和亚铁离子比例为2：1，则对应的pH为9，通过空气的目的是将部分亚铁离子氧化生成铁离子。

(5)硫酸亚铁溶液中加入氧化钙反应生成硫酸钙，硫酸钙可以调节水泥的硬化速度，作为建筑材料。

【分析】硫铁矿和金焙砂酸浸液反应，将铁离子氧化二硫化亚铁，生成硫和硫酸亚铁，过滤得硫酸亚铁的晶体，加入氧化钙调节pH使之反应生成氢氧化亚铁和硫酸钙，再通入空气，加入氢氧化钠调节pH，使部分亚铁离子变成铁离子，使铁离子和亚铁离子比例为2：1，最后分离得四氧化三铁。

29．【答案】（1）草酸；

（2）Fe(OH)3、Al(OH)3；

（3）2.6

（4）2+O22Co2O3+2CO2+2H2O

（5）加热(或蒸发结晶)、趁热过滤、热水洗涤

【知识点】氧化还原反应方程式的配平；蒸发和结晶、重结晶；制备实验方案的设计；离子方程式的书写

【解析】【解答】

(1)正极材料含有以及少量Ca、Mg、Fe、Al等，加硫酸溶解Ca、Mg、Fe、Al，加草酸把还原为Co2+，所以最后加入的是草酸；酸性条件下，草酸把还原为Co2+，草酸被氧化为二氧化碳，根据得失电子守恒，反应的离子方程式为。

(2)根据溶度积常数“滤液Ⅰ”中加入氨水调为5，Fe3+、Al3+的浓度都小于10-5，则“滤渣Ⅱ”的主要成分是Fe(OH)3、Al(OH)3。若先调节并控制到5，再加入，被氧化成Fe(OH)3，被还原为氯化钠，离子方程式为。

(3)若取“滤液Ⅱ”，测得、浓度均为，加入生成0.01molMgF2、0.01molCaF2沉淀，消耗0.04mol，沉淀后溶液中c(F-)，则至少需加入的质量为。

(4)在空气中“焙烧”，和氧气反应生成Co2O3、CO2、H2O，化学方程式为2+O22Co2O3+2CO2+2H2O；

(5)的溶解度随温度的升高而逐渐减小，为了获得更多更纯的固体，“系列操作”依次为蒸发结晶、趁热过滤、热水洗涤和干燥；

【分析】正极材料含有以及少量Ca、Mg、Fe、Al等，加硫酸溶解Ca、Mg、Fe、Al，加草酸把还原为Co2+；过滤除去不溶物，滤液Ⅰ加NaClO3把Fe2+氧化为Fe2+，加氨水调pH为5，生成Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀过滤除去Fe3+、Al3+；滤液Ⅱ加入NH4F生成MgF2、CaF2沉淀过滤除去Mg2+、Ca2+；滤液Ⅲ中加NH4HCO3生成Co2(OH)2CO3沉淀，过滤，滤液Ⅳ加入Na2CO3经蒸发结晶、趁热过滤、热水洗涤、干燥得Li2CO3。

30．【答案】（1）增大与硫酸的接触面积，加快酸溶速率和Ni2+的浸出率

（2）Ni(OH)2+2H+=Ni2++2H2O

（3）30℃；1：1

（4）蒸发浓缩、冷却结晶，抽滤，洗涤干燥

（5）获取有机相，进行循环利用或将Co2+、Ca2+、Fe3+等离子转移至水相，进一步回收利用；多次萃取，深度除杂或电解产生的硫酸循环利用等

（6）2NiSO4＋2H2O2Ni＋2H2SO4＋O2↑

【知识点】蒸发和结晶、重结晶；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价；离子方程式的书写

【解析】【解答】(1)由分析可知，“破碎研磨”的目的为增大与硫酸的接触面积，加快酸溶速率和Ni2+的浸出率，故答案为：增大与硫酸的接触面积，加快酸溶速率和Ni2+的浸出率；

(2)由题干信息可知，粗制氢氧化镍，主要成分为，“酸溶”时主要成分发生反应方程式为：Ni(OH)2+H2SO4=NiSO4+2H2O，故其离子方程式为：Ni(OH)2+2H+=Ni2++2H2O，故答案为：Ni(OH)2+2H+=Ni2++2H2O；

(3)影响P507萃取率的因素有很多，在其他条件相同时，根据下图分析分离镍、钴的最佳条件，由温度图像可知，温度在30℃时，Co2+萃取率已经较大，且温度升高Co2+的萃取率变化不明显，而Ni2+的萃取率增大明显，由相比图像可知，相比(油相O：水相A)为1：1时，Co2+的萃取率相对较大，Ni2+萃取率很小，O/A比增大后Co2+的萃取率快速下降，故最适宜的条件是：温度为30℃，OA比为1：1，故答案为：30℃；1：1；

(4)由分析和一种条件可知，由溶液获得晶体的操作为蒸发浓缩、冷却结晶，抽滤，洗涤干燥，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶，抽滤，洗涤干燥；

(5)向“萃取液1、萃取液2”中加入硫酸可进行反萃取是该流程的优点之一，反萃取操作的目的为获取有机相，进行循环利用或将Co2+、Ca2+、Fe3+等离子转移至水相，进一步回收利用等；该流程中的优点还有多次萃取，深度除杂或电解产生的硫酸循环利用等，故答案为：获取有机相，进行循环利用或将Co2+、Ca2+、Fe3+等离子转移至水相，进一步回收利用；多次萃取，深度除杂或电解产生的硫酸循环利用等；

(6)类比于电解CuSO4溶液可知电解NiSO4溶液生成Ni和H2SO4和O2，其化学方程式为：2NiSO4＋2H2O2Ni＋2H2SO4＋O2↑，故答案为：2NiSO4＋2H2O2Ni＋2H2SO4＋O2↑。

【分析】粗制Ni(OH)2破碎研磨，以增大与硫酸的接触面积，加快酸溶速率和Ni2+的浸出率，加入硫酸后将Ni(OH)2、Ca(OH)2、Co(OH)2、Fe(OH)3分别转化为Ni2+、CaSO4、Co2+、Fe3+，过滤，渣主要成分为CaSO4，向滤液中加入P204有机萃取剂以萃取Ca2+和Fe3+，分液出有机萃取剂，得萃余液中主要含有Co2+、Ni2+，再加入P507有机萃取剂，将Co2+萃取出来，分液得萃取液2和NiSO4溶液，硫酸镍溶液进行蒸发浓缩，冷却结晶得到的，或电解沉积得到电积镍。

31．【答案】（1）dehifg(gf)b(c)

（2）盐酸；(或用表示)；蒸发浓缩、冷却结晶(过滤、洗涤、干燥)

（3）取绿色溶液少许，稀释，发现溶液呈蓝色；(或在溶液Ⅱ中加入晶体，溶液变为绿色或在溶液Ⅱ中加入NaCl固体，溶液变为绿色，即可证明存在如上平衡)

（4）干燥器；连续两次称量差值不超过0.1g或连续两次称量质量不变

【知识点】蒸发和结晶、重结晶；除杂；常见气体制备原理及装置选择

【解析】【解答】制备流程的原理是利用粗铜粉(含杂质Fe)与氯气反应生成氯化铜和氯化铁，得到固体Ⅰ，然后溶于试剂X即盐酸(盐酸可以抑制阳离子水解)，得到氯化铜和氯化铁的混合溶液即溶液Ⅰ，然后加入试剂Y，调节溶液pH值，使溶液中铁离子沉淀，再过滤得到氯化铜溶液即溶液Ⅱ，溶液Ⅱ中加入试剂X即盐酸(抑制铜离子水解)，然后通过蒸发溶剂，降低温度，结晶得到，据此分析解答。

(1)制备纯净、干燥的

并与粗铜粉反应，则应先制备氯气，然后对氯气除杂、干燥，然后再与粗铜粉反应，且反应后要对剩余的氯气进行处理，防止污染空气，故按气流从左到右的方向连接各仪器接口(连接过程中应注意气体通过洗瓶是长进短出)，正确的顺序是dehifg(gf)b(c)。

(2)经对制备流程分析，方案中的试剂X的名称是盐酸，起到溶解固体，抑制阳离子水解作用；试剂Y的作用是调节溶液的pH值，使溶液中铁离子沉淀，试剂Y可以是，也可以是，相应的离子方程式是(或用表示)；操作③的目的是使氯化铜溶液从水中结晶析出，得到，故答案是蒸发浓缩、冷却结晶(过滤、洗涤、干燥)。

(3)根据颜色转化

(蓝色)

(绿色)

原理可知此转化是可逆的，则可根据平衡移动原理来检验溶液中是否有上述转化关系，故可取绿色溶液少许，稀释，发现溶液呈蓝色；(或在溶液Ⅱ中加入

晶体，溶液变为绿色或在溶液Ⅱ中加入NaCl固体，溶液变为绿色，即可证明存在如上平衡。)

(4)为测定产品

中结晶水的数目x，使之放在坩埚中灼烧，为防止冷却过程中重新与水结合，故应放在干燥器中冷却；为了减小实验误差，重复b～d操作直至连续两次称量差值不超过0.1g或连续两次称量质量不变。

【分析】(1)有气体参加的无机物制备的一般思路是气体发生装置-净化装置-干燥-主反应-尾气处理；

（2）试剂X是为了防止Cu2+水解，是盐酸，试剂Y是除去氯化铜中的氯化铁，调节pH，选用能与HCl反应，但是不会引入新的杂质的试剂；得到，应用蒸发浓缩，冷却结晶的方法结晶；

（3）利用平衡移动原理进行实验设计；

（4）防止冷却过程中再次和水结合，应在干燥器中冷却；要加热到恒重，说明结晶水完全失去。

32．【答案】（1）水浴加热；温度过低葡萄糖酸锌会析出，且反应速率较慢，温度过高葡萄酸锌容易分解

（2）防止葡萄糖酸锌结晶析出造成损失；降低葡萄糖酸锌的溶解度，提高产率

（3）重结晶

（4）滴入最后一滴标准液后，溶液恰好由蓝色变为酒红色，且保持半分钟不变色；15%；AC

【知识点】化学反应速率的影响因素；蒸发和结晶、重结晶；中和滴定；制备实验方案的设计

【解析】【解答】(1)反应须控温90℃，低于水的沸点，所以可以水浴加热；温度过低葡萄糖酸锌会析出，且反应速率较慢，温度过高葡萄酸锌容易分解，所以反应控温在90℃较好；

(2)葡萄糖酸锌易溶于热水，为防止其结晶析出造成损失，应趁热过滤；葡萄糖酸锌微溶于乙醇，加入95%的乙醇可降低葡萄糖酸锌的溶解度，使晶体进一步析出，提高产率；

(3)葡萄糖为固体，且易溶于热水，可以重结晶进行提纯；

(4)①加入的EDTA过量，所以滴定前溶液中存在Zn-EDTA、EBT、EDTA，溶液显蓝色，滴入锌标准液消耗过量的EDTA，当EDTA完全反应后，Zn2+与EBT结合，溶液变为酒红色，所以滴定终点的现象为：滴入最后一滴标准液后，溶液恰好由蓝色变为酒红色，且保持半分钟不变色；

②根据所用锌标准液的量可知剩余的n剩(EDTA)=1.000mol·L-1×0.017L=0.017mol，则25.00mL待测液中n(Zn2+)=n总(EDTA)-n剩(EDTA)=2.000mol·L-1×0.01L-0.017mol=0.003mol，所以样品中n(Zn2+)=0.003mol×=0.012mol，则样品中Zn的质量分数为×100%=15%；

计算结果比理论值偏高，造成此次测定结果偏差的可能原因是：

A．ZnSO4中Zn的质量分数为×100%=40.4%＞15%，故混有ZnSO4杂质可能造成结果为15%，A正确；

B．滴定前滴定管的尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，则记录的所用的锌标准液的体积偏大，造成n剩(EDTA)偏大，n(Zn2+)偏小，结果偏低，B不正确；

C．配制粗产品溶液，定容时俯视刻度线，造成粗产品浓度偏大，取出的25.00mL待测液中n(Zn2+)偏大，计算结果偏高，C正确；

D．未用锌标准溶液润洗滴定管，标准液被稀释，则记录的所用的锌标准液的体积偏大，造成n剩(EDTA)偏大，n(Zn2+)偏小，结果偏低，D不正确；

故答案为：AC。

【分析】（1）温度低于100℃采用的是水浴加热，此温度下溶解度最大，反应速率也较大

（2）由于温度过低会析出晶体，根据表格中的数据葡萄糖酸钙在乙醇中不溶解即可判断，提高产率降低溶解度

（3）粗产品进行提纯的操作是进行重结晶

（4）①根据当蓝色变为酒红色时半分钟颜色不褪去即可终点

②根据给出的数据利用方程式即可计算，根据c=结果偏小，可能是n偏小，V值偏大，结合选项即可判断

33．【答案】（1）增大接触面积，充分反应

（2）3MnO2+2Fe+12H+=3Mn2++2Fe3++6H2O或MnO2+Fe+4H+=Mn2++Fe2++2H2O

（3）充分氧化Fe2+；大于等于3.7小于7.7

（4）去除Ca2+、Mg2+

（5）蒸发浓缩或者浓缩结晶

（6）0.76-0.78均可；锰浸出率达95%以后增大铁的比例，锰的浸出率基本保持不变或变化不大，增加铁粉会增加成本，并为后续净化增加负担

【知识点】蒸发和结晶、重结晶；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计

【解析】【解答】(1)加铁屑的原因是增大接触面积，使反应更充分；

(2)I中铁屑与软锰矿发生的主要反应的离子方程式为3MnO2+2Fe+12H+=3Mn2++2Fe3++6H2O或MnO2+Fe+4H+=Mn2++Fe2++2H2O；

(3)加CaCO3之前需要加双氧水的作用为充分氧化Fe2+；为了除去Fe2+与Fe3+，并且不能使Mn2+沉淀，故加CaCO3控制溶液pH的范围是大于3.7小于7.7；

(4)软锰矿中二氧化硅不溶于硫酸过滤除去，浸出液中加入碳酸钙除去Fe3+、Al3+，加入BaS除去重金属离子，加入MnF2生成CaF2、MgF2沉淀，除去Ca2+、Mg2+；

(5)硫酸锰溶解度随温度升高而减小，为了从滤液中获得硫酸锰晶体，加热滤液浓缩结晶、趁热过滤；

(6)由于n(Fe)/n(MnO2)约为0.78时，锰浸出率达95%，以后增大铁的比例，锰的浸出率基本保持不变或变化不大，增加铁粉会增加成本，并为后续净化增加负担。

【分析】（1）铁屑比铁块的表面积大，便于充分反应

（2）根据反应物和生成物即可写出离子方程式

（3）过氧化氢具有氧化性可将亚铁离子氧化为三价铁离子，根据氢氧化铁和氢氧化亚铁的沉淀范围即可判断

（4）主要是除去可溶性的钙离子和镁离子

（5）根据温度和溶解度的关系是，加热浓缩趁热过滤

（6）根据图示即可判断，最大值为95%，找出n(Fe)/n(MnO2)即可，再增大比率，其浸出率增长不大

34．【答案】（1）AB；粉碎过筛

（2）4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O；①；1.0（3）KSCN；抑制Fe2+水解；蒸发浓缩、冷却结晶、过滤

（4）酸式|；×100%

【知识点】氧化还原反应方程式的配平；蒸发和结晶、重结晶；中和滴定

【解析】【解答】(1)从物质分类的角度看，本题中涉及的“矾”胆矾是CuSO4·5H2O，绿矾是FeSO4·7H2O属于化合物也属于盐；粉碎过筛，可增大接触面积，加快反应速率；

故答案为：AB；粉碎过筛。

(2)生物堆浸包括两个过程：①CuFeS2+4H++O2=Cu2++Fe2++2S+2H2O；②Fe2+继续被氧气氧化为Fe3+：4Fe2++4H++O2=4Fe3++2H2O；①过程的能量变化高于②过程的能量变化，所以①控制生物堆浸总速率；生物堆浸过程中pH不能超过1.9，否则Fe3+，开始沉淀，pH不能低于1.0，T.f细菌在pH小于1.0时失去生物活性，所以合适的pH范围应为1.0故答案为：4Fe2++O2＋4H+=4Fe3++2H2O；①；1.0(3)检验滤液M中是否含硫酸铁实际是检验是否存在Fe3+，选用的试剂应为KSCN，若存在Fe3+，溶液为红色；滤液M先加入少量稀硫酸是为了抑制Fe2+水解；经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥制得绿矾；

故答案为：