体外诊断试剂注册申报资料模板-稳定性研究资料

第一部分试剂盒稳定性研究 1一、效期稳定性 1.检测对象 2.主要仪器 13.研究方法和考核指标 4.结果 25.结论 6二、加速稳定性 1.检测对象 2.主要仪器 3.研究方法和考核指标 4.结果 5.结论 三、运输稳定性 1.检测对象 2.主要仪器 3.研究方法和考核指标 4.结果 5.结论 四、试剂盒冻融次数研究 1.检测对象 2.主要仪器 3.研究方法和考核指标 4.结果 5.结论 五、开瓶稳定性 1.检测对象 2.主要仪器 3.研究方法和考核指标 4.结果 5.结论 第二部分适用样本的稳定性研究 一、样本保存条件、储存时间的研究 (一)样本的短暂储存条件研究 1.检测对象 2.主要仪器 3.研究方法和考核指标 4.结果 5.结论 (二)样本的长期保存条件研究 1.检测对象 2.主要仪器 3.研究方法和考核指标 4.结果 5.结论 二、样本冻融次数研究 1.检测对象 2.主要仪器 3.研究方法和考核指标 4.结果 5.结论 三、样本运输研究 1.检测对象 2.主要仪器 3.研究方法和考核指标 4.结果 5.结论 附件 稳定性研究资料第一部分试剂盒稳定性研究为考核试剂盒的效期稳定性，将连续生产的3批试剂盒置于实际储存条件下8个月(几个月视试剂盒性能而定，可参考加速实验数据，一般为效期+2个月),每月每批取出5盒，检测企业参考品，通过考核试剂盒的检测性能指标来评价产品的效期稳定性。法),批号为每批试剂盒各取n盒(计算每批每月完成设定性能指标检测需要的盒3.研究方法和考核指标将3批成品试剂盒置于实际储存温度下储存，每月每批取出?盒试验。严格按照产品使用说明书操作，检测企业参考品盘，从以下指标来评价产品的效期稳定性。蒸干、包装盒变形等。3.2阴阳性对照品符合率3.2.1检测试剂盒中阳性对照品，阳性符合率应为100%。3.2.2检测试剂盒中阴性对照品，阴性符合率应为100%。检测P1~Pn共n份企业阳性参考品，阳性符合率应为100%。检测企业阴性参考品N1-Nn,阴性符合率应为100%。分别重复检测重复性参考品J1和J2各10次，均应检出阳性，且10次检测结果一致。4.1外观试剂盒置于冰箱(或冰柜),未发现试剂盒组分发生肉眼可见的变结果均符合要求。本试剂盒在实际贮存条件下存放1~8个月均检测成功，符合要求。具体实验结果见表1~3及附件1。表1(批号1)效期研究结果检定项目0月2月3月4月5月6月7月8月阳性对照品阴性对照品阴性阴性阴性阴性阴性阴性阴性阴性阴性品符合率1.P1检测为??2.P2均检测为??阳性：3.P3均检测为??阳性：1.P1检测为??2.P2均检测为??阳性：3.P3均检测为??阳性：1.P1检测为??2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性：1.P1检测为??2.P2均检测为??阳性：3.P3均检测为??阳性：1.P1检测为??2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性：1.P1检测为??2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性：1.P1检测为??2.P2均检测为??阳性：3.P3均检测为??阳性：为100%。1.P1检测为??2.P2均检测为??阳性：3.P3均检测为??阳性：1.P1检测为??2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性；品符合率阴性，阴性符合N1-Nn均检测为为100%。阴性，阴性符合阴性，阴性符合阴性，阴性符合N1-Nn均检测为为100%。N1-Nn均检测为阴性，阴性符合率为100%阴性，阴性符合为100%。最低检测限1.LI检测为??2.L2检测为??3.L3检测为??阳性1.LI检测为??2.L2检测为??3.L3检测为??阳性1.L1检测为??2.L2检测为??3.L3检测为??阳性1.LI检测为??2.L2检测为??3.L3检测为??阳性1.LI检测为??2.L2检测为??3.L3检测为??阳性1.LI检测为??2.L2检测为??3.L3检测为??阳性1.L1检测为??阳性：2.L2检测为??3.L3检测为??阳性。1.LI检测为??2.L2检测为??3.L3检测为??阳性1.LI检测为??2.L2检测为??3.L3检测为??阳性1J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均1J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均1.JI重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均1J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。1J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。1.JI重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。1J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。1JI重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均L.P2重复10次均检出??阳性；2.P5重复10次均检出??阳性；3.P8重复10次均表2(批号2)效期研究结果检定项目0月2月3月4月5月6月7月8月阳性对照品阴性对照品阴性阴性阴性阴性阴性阴性阴性阴性阴性品符合率1.P1检测为??2.P2均检测为??阳性：3.P3均检测1.P1检测为??2.P2均检测为??阳性：3.P3均检测1.P1检测为??2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测1.P1检测为??2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测1.P1检测为??2.P2均检测为??阳性：3.P3均检测1.P1检测为??2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测1.P1检测为??2.P2均检测为??阳性：3.P3均检测1.P1检测为??2.P2均检测为??阳性：3.P3均检测1.P1检测为??2.P2均检测为??阳性：3.P3均检测品符合率N1-NN均检测为为100%。为100%N1-NN均检测为为100%。N1-NN均检测为为100%。为100%为100%。N1-NN均检测为为100%。N1-NN均检测为为100%N1-NN均检测为为100%最低检测限1.LI检测为?92.L2检测为??3.L3检测为??阳性1.L1检测为??2.L2检测为??3.L3检测为??1.LI检测为??2.L2检测为??3.L3检测为??阳性1.L1检测为??2.L2检测为??3.L3检测为??阳性1.L1检测为?2.L2检测为??3.L3检测为??阳性1.L1检测为??2.L2检测为??3.L3检测为??1.LI检测为?2.L2检测为??3.L3检测为??1.L1检测为??2.L2检测为??3.L3检测为??阳性1.L1检测为??2.L2检测为??3.L3检测为??阳性1.J1重复10次均检出??阳性：2.J2重复10次均检出阴性。1JI重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。1J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均1.J1重复10次均检出??阳性：2.J2重复10次均检出阴性。1J1重复10次均检出??阳性：2.J2重复10次均1.JI重复10次均检出??阳性：2.J2重复10次均检出阴性。1J1重复10次均检出??阳性：2.J2重复10次均检出阴性。1.J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。1.J1重复10次均检出??阳性：2.J2重复10次均检出阴性。表3(批号3)效期研究结果检定项目0月2月3月4月5月6月7月8月阳性对照品阳性对照品2阳性对照品3阴性对照品阴性阴性阴性阴性阴性阴性阴性阴性阴性品符合率1.P1检测为??2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性：1.P1检测为??2.P2均检测为??阳性：3.P3均检测为??阳性：1.P1检测为??2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性；1.P1检测为??2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性；1.P1检测为??2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性：1.P1检测为??2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性：1.P1检测为??2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性：1.P1检测为??2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性：1.P1检测为??2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性：品符合率N1-Nn均检测为为100%。为100%。为100%。N1-Nn均检测为为100%。N1-Nn均检测为为100%。N1-Nn均检测为为100%。最低检测限1.LI检测为??2.L2检测为??3.L3检测为??阳性1.L1检测为??2.L2检测为??3.L3检测为??1.L1检测为??2.L2检测为??3.L3检测为??阳性1.L1检测为??2.L2检测为??3.L3检测为??阳性1.L1检测为??2.L2检测为??3.L3检测为??阳性1.L1检测为??2.L2检测为??3.L3检测为??1.LI检测为??2.L2检测为??3.L3检测为??1.LI检测为??2.L2检测为??3.L3检测为??阳性1.LI检测为??2.L2检测为??3.L3检测为??阳性1.J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均1.JI重复10次均检出??阳性：2.J2重复10次均检出阴性。1J1重复10次均检出??阳性：1.J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均1J1重复10次均检出??阳性：2.J2重复10次均检出阴性。1.J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。1J1重复10次均检出??阳性：2.J2重复10次均检出阴性。1.JI重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。1.J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。批间差8个月实验的(批号1)、(批号2)、(批号3)三批试剂盒检测J1和J2各10次的结果均为??阳性、??阴性，因此每次实验J1和J2分别检测30次的结果一致，8次实验的检测结果均符合批间差标5.结论由以上试验结果可知，本试剂盒在实际贮存条件下存放8个月，1~8个月，每月取出检测一次，每次试验的所有考核指标阴阳性对照品符合率、企业阳性参考品符合率、企业阴性参考品符合率、最低检测限、重复性、批间差均符合要求，故本试剂盒能规定的实际贮存条放置8个月。有效期定为6个月。本试剂盒中内含酶、阴阳性对照品等组份，本研究采用37℃加速条件进行测试。将3批成品试剂盒置于37℃下放置1天、2天、3天、4天。严格按照产品使用说明书操作，检测企业参考品盘，用以下指标来评价3批产品的加速稳定性。1.检测对象试剂盒：使用三个批次生产的XXXXXXXX各20盒(假设每批试剂盒完成设定性能指标检测需要的盒数是5盒),稳定性研究资料件均为海尔冰柜，37℃实验条件为37℃恒温烘箱，均设实时温控仪批次实验组1采用试剂盒(批号1)、(批号2)、(批号3)质检结果实验组2加速(批号1)-1~5,加速(批号2)-1~5,加速(批号3)-1~537℃下放置1天实验组3加速(批号1)-6~10,加速(批号2)-6~10,加速(批号3)-6~1037℃下放置2天实验组4加速(批号1)-11~15,加速(批号2)-11~15,加速(批号3)-11~1537℃下放置3天实验组5加速(批号1)-16~20,加速(批号2)-16~20,加速(批号3)-16~2037℃下放置4天将加速试验的3个批次共3×20个XXXXX检测试剂盒(XXX法),3.2.1检测试剂盒中阳性对照品，阳性符合率应为100%。3.2.2检测试剂盒中阴性对照品，阴性符合率应为100%。检测P1~Pn共n份企业阳性参考品，阳性符合率应为100%。检测企业阴性参考品N1-Nn,阴性符合率应为100%。分别重复检测重复性参考品J1和J2各10次，均应检出阳性，且10次检测结果一致。测试过程中，每隔12小时监测一次温度，海尔展示柜温控读数4.2外观均符合要求。表5-10显示实验组1-5检测结果显示，本试剂盒能在37℃加速条件下放置1天、2天、3天、4天后检测，1~3天均能有效检出，但第4天试剂盒性能下降，故本试剂盒能在37℃加速条件下放置3天均有效。具体实验结果见表6~10及附表2。实验组1阳性对照品符合率100%阴性对照品符合率100%阳性参考品符合率100%,阴性参考品符合率100%,最低检测限符合要求，重复性符合要求实验组2阳性对照品符合率100%阴性对照品符合率100%阳性参考品符合率100%,阴性参考品符合率100%,最低检测限符合要求，重复性符合要求实验组3阳性对照品符合率100%阴性对照品符合率100%阳性参考品符合率100%,阴性参考品符合率100%,最低检测限符合要求，重复性符合要求实验组4阳性对照品符合率100%阴性对照品符合率100%阳性参考品符合率100%,阴性参考品符合率100%,最低检测限符合要求，重复性符合要求实验组5阳性对照品符合率100%阴性对照品符合率100%阳性参考品符合率100%,阴性参考品符合率100%,最低检测表6实验组1检测结果检定项目(批号1)质检结果(批号2)质检结果(批号3)质检结果阳性对照品??阳性??阳性阴性对照品阴性阴性阴性企业阳性参考品符合率1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性：3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性：3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性：3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。企业阴性参考品符合率N1~Nn均检测为阴性，阴性符合率为100%率为100%。率为100%。最低检测限1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性：3.L3检测为??阳性。1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。重复性1.J1重复10次均检出??阳性：2.J2重复10次均检出阴性。1.J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。1J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。表7实验组2检测结果检定项目阳性对照品??阳性??阳性??阳性阴性对照品阴性阴性阴性企业阳性参考品符合率1.PI检测为??阳性：2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。1.P1检测为??阳性：2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性；1.P1检测为??阳性：2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性：企业阴性参考品符合率率为100%。率为100%。最低检测限1.L1检测为??阳性：2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性重复性1.J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。1.J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。1.J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。表8实验组3检测结果检定项目阳性对照品??阳性??阳性??阳性阴性对照品阴性阴性阴性企业阳性参考品符合率1.P1检测为??阳性：2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性；1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。企业阴性参考品符合率率为100%。率为100%。合率为100%。最低检测限1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。1.L1检测为??阳性：2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。1.LI检测为??阳性：2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。重复性1.J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。1.J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。1J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。表9实验组4检测结果检定项目阳性对照品??阳性??阳性??阳性阴性对照品阴性阴性阴性企业阳性参考品符合率1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性：4.阳性符合率为100%。1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性：4.阳性符合率为100%。1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。企业阴性参考品符合率合率为100%。率为100%。合率为100%。最低检测限1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。重复性1.J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。1.J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。1J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。表10实验组5检测结果检定项目加速(批号2)16~20阳性对照品??阳性??阳性阴性对照品阴性阴性阴性企业阳性参考品符合率1.P1~P3均检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性：3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。1.P1~P3均检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。1.P1~P3均检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。企业阴性参考品符合率率为100%。N1~Nn均检测为阴性，阴性符合率为100%。率为100%。最低检测限1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。重复性1.J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。1.J1重复10次均检出??阳性：2.J2重复10次均检出阴1.J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。批间差五个实验组的(批号1)、(批号2)、(批号3)三批试剂盒检测J1和J2各10次的结果均分别为??阳性、??阳性、??阳性，因此每次实验J1和J2分别检测30次的结果一致，五个实验组的检测结法)在37℃条件下放置1天、2天、3天，每次试验的所有考核指标包括阴阳性对照品和企业参考品盘均符合要求。但是在37℃条件下放置4天后检测会出现最低检测限结果不稳定现象。故本试剂盒在37℃条件下放置不应超过3天。常规要求均为-18℃以下保存，参考文献报道和已有资料，确定运输存，参考文献报道和已有资料，确定运输条件为冰袋运输(如有2℃-8℃XX试剂)。模拟运输中的震动，将试剂盒抛掷3次后，再实际运输；参考实际运输时间，做了3天、7天两个运输时间。选用企试剂盒：取3个批次生产的XXXXX检测试剂盒(XXX法)各20个，干冰运输编号为(批号1)-1~10、(批号2)-1~10、(批号3)-1~10;冰袋运输编号为(批号1)-11~20、(批号2)-11~20、(批号3)统一为内径30cm×30cm×30cm的泡沫盒。每个泡沫盒内放置3个试剂盒，(批号1),(批号2),(批号3)批各一盒，按要求放置一定数量的干冰，并用泡沫填充物固定试剂盒，共计30盒试剂盒，10个泡沫盒。XX试剂(如有2℃-8℃XX试剂)采用冰袋运输，包装时将冷外包装箱内容规格统一为内径20cm×20cm×20cm泡沫盒。每个泡沫6个泡沫盒。运输时间：测试3天和7天；响，具体实施为从1米高度自由落体抛下外包装箱；实验组1-1~5,运输(批号3)-1~5-18℃以下保存的试剂干冰28kg,抛掷3次，深圳-西安往返7天。(2-8℃)试剂置于2-8℃环境下不运输。实验组2-6~10,运输(批号3)-6~10-18℃以下保存的试剂干冰12kg,抛掷3次，深圳-长沙往返3天(2-8℃)试剂置于2-8℃环境下不运输。表12(2-8℃)试剂试剂实验组条件设置批次测试条件实验组3运输(批号1)-11~15,运输(批号2)-11~15,运输(批号3)-11~15(2-8℃)试剂冷冻冰袋5袋，抛掷3次，深圳-西安往返7天-18℃以下保存的试剂置于环境中不运输。实验组4运输(批号1)-16~20,运输(批号2)-16~20,运输(批号3)-16~20(2-8℃)试剂冷冻冰袋2袋，抛掷3次，深圳-长沙往返3天-18℃以下保存的试剂置于环境中不运输。稳定性研究资料检测P1~Pn共n份企业阳性参考品，阳性符合率应为100%。分别重复检测重复性参考品J1和J2各10次，均应检出阳性，且盒，温控记录为图1、图2、图3;(2-8℃)试剂试剂使用冰袋7天运完全满足运输储存温度需求。试剂盒使用干冰7天运输共5盒，温控记录为图7、图8、图9、图10、图11;试剂盒使用干冰3天运输共5盒，温控记录为图12、图13、图14、图15、图16。泡沫盒内温度运输时间(天)图1冰袋运输3天温度监控图2冰袋运输3天温度监控图3冰袋运输3天温度监控运输时间(天)图4冰袋运输7天温度监控图5冰袋运输7天温度监控图6冰袋运输7天温度监控图7干冰3天运输温度记录图8干冰3天运输温度记录图9干冰3天运输温度记录图10干冰3天运输温度记录图11干冰3天运输温度记录图12干冰7天运输温度记录图13干冰7天运输温度记录图14干冰7天运输温度记录图15干冰7天运输温度记录图16干冰7天运输温度记录抛掷后试剂盒外包装盒无明显损坏；试剂盒寄送达后未发现外装盒明显损伤，试剂盒打开后未发现试剂泄露和试剂盒组份损坏现象。经检测，阳性对照品、阴性对照品和企业参考品盘检测结果均符合要求。表13实验组1-2检测结果显示，试剂盒在不同的运输条件下均检测成功，符合要求。具体实验结果见表14~15及附件3。表16实验组3-4检测结果显示，(2-8℃)试剂在不同的运输条件下均检测成功，符合要求。具体实验结果见表17~18及附件3。表13试剂盒检测结果概况实验组1阳性对照品符合率100%阴性对照品符合率100%阳性参考品符合率100%,阴性参考品符合率100%,最低检测限符合要求，重复性符合要求实验组2阳性对照品符合率100%阴性对照品符合率100%阳性参考品符合率100%,阴性参考品符合率100%,最低检测限符合要求，重复性符合要求表14实验组1检测结果检定项目阳性对照品阳性对照品2阳性对照品3阴性对照品阴性阴性阴性企业阳性参考品符合率1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性：4.阳性符合率为100%。1.P1检测为??阳性：2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。1.P1检测为??阳性：2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。企业阴性参考品符合率合率为100%。合率为100%。合率为100%。最低检测限1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性：3.L3检测为??阳性1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。重复性1.J1重复10次均检出??阳1.J1重复10次均检出??阳1.J1重复10次均检出??阳表15实验组2检测结果检定项目运输(批号1)-6~10阳性对照品阳性对照品2阳性对照品3阴性对照品阴性阴性阴性企业阳性参考品符合率1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。企业阴性参考品符合率合率为100%。合率为100%。合率为100%。最低检测限1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性：3.L3检测为??阳性。1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性：3.L3检测为??阳性。重复性1.J1重复10次均检出??阳1.J1重复10次均检出??阳1.J1重复10次均检出??阳实验组3阳性对照品符合率100%,阴性对照品阳性参考品符合率100%,阴性参考品符合率100%,最低检测限符合要求，重复性符合要求实验组4阳性对照品符合率100%,阴性对照品阳性参考品符合率100%,阴性参考品符合率100%,最低检测限符合要求，重复性符合要求表17实验组3检测结果检定项目运输(批号1)-11~15阳性对照品阳性对照品2阳性对照品3阴性对照品阴性阴性阴性企业阳性参考品符合率1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。企业阴性参考品符合率合率为100%。合率为100%。合率为100%。最低检测限1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性：3.L3检测为??阳性。1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。重复性1.J1重复10次均检出??阳1.J1重复10次均检出??阳1.J1重复10次均检出??阳表18实验组4检测结果检定项目阳性对照品??阳性??阳性??阳性阳性对照品2??阳性??阳性??阳性阳性对照品3??阳性??阳性??阳性阴性对照品阴性阴性阴性企业阳性参考品符合率1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性：3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性：3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。企业阴性参考品符合率合率为100%。合率为100%。最低检测限1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。重复性1.J1重复10次均检出??阳1.J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。1.J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。批间差四个实验组的(批号1)、(批号2)、(批号3)三批试剂盒检测J1和J2各10次的结果均分别为??阳性、??阳性、??阳性，因此每次实验J1和J2分别检测30次的结果一致，四个实验组的检测结5.结论试剂试剂在配比足够的冷冻冰袋(冷冻冰袋大小15cm×10cm×3cm,冷冻冰袋按照2袋/3天)运输条件下，7天内是稳定的。以下保存，试剂为冷冻状态。包装袋内含(2-8℃)试剂，按照常规要求均为2℃~8℃下保存，试剂为低温状态。为考核试剂盒反复使用同时(2-8℃)试剂置于2℃~8℃下冷藏后在室内平衡到室温试剂盒：使用连续生产个的3批XXXXX检测试剂盒(XXX法)各15个，编号为冻融(批号1)-1~15、冻融(批号2)-1~15、冻融(批件均为海尔冰柜，室温条件为20~25℃,均设实时温控仪显示实际温批次实验组1冻融(批号1)-1~5,冻融(批号2)-1~5,冻融(批号3)-1~5冻融一次实验组2冻融(批号1)-6~10,冻融(批号2)-6~10,冻融(批号3)-6~10冻融三次实验组3冻融(批号1)-11~15,冻融(批号2)-11~15,冻融(批号3)-11~15冻融五次将运输试验的3个批次共3×15个XXXXX检测试剂盒(XXX法),3.2.1检测3×15试剂盒中阳性对照品，阳性符合率应为100%。检测N1~Nn共n份企业阴性参考品，阴性符合率应为100%。结果均符合要求。表20显示实验组1-3检测结果显示，试剂盒在冻表20检测结果概况实验组1阳性对照品符合率100%阴性对照品符合率100%阳性参考品符合率100%,阴性参考品符合率100%,最低检测限符合要求，重复性符合要求实验组2阳性对照品符合率100%阴性对照品符合率100%阳性参考品符合率100%,阴性参考品符合率100%,最低检测限符合要求，重复性符合要求实验组3阳性对照品符合率100%阴性对照品符合率100%阳性参考品符合率100%,阴性参考品符合率100%,最低检测限符合要求，重复性符合要求表21实验组1检测结果检定项目阳性对照品??阳性??阳性??阳性阳性对照品2??阳性??阳性??阳性阳性对照品3??阳性??阳性??阳性阴性对照品阴性阴性阴性企业阳性参考品符合率1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性；1.P1检测为??阳性：2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。企业阴性参考品符合率率为100%。率为100%。率为100%。最低检测限1.L1检测为??阳性：2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。重复性1J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。1J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。1.J1重复10次均检出??阳性：2.J2重复10次均检出阴性。表22实验组2检测结果检定项目阳性对照品??阳性??阳性??阳性阳性对照品2??阳性??阳性??阳性阳性对照品3??阳性??阳性??阳性阴性对照品阴性阴性阴性企业阳性参考品符合率1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性：3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。企业阴性参考品符合率Nl~NN均检测为阴性，阴性符合率为100%。N1~NN均检测为阴性，阴性符合率为100%。N1~NN均检测为阴性，阴性符合率为100%。最低检测限1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。重复性1.J1重复10次均检出??阳1.J1重复10次均检出??阳1.J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。表23实验组3检测结果检定项目阳性对照品??阳性阳性对照品2阳性对照品3阴性对照品阴性阴性阴性企业阳性参考品符合率1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性：4.阳性符合率为100%。1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性：3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。企业阴性参考品符合率合率为100%。合率为100%。合率为100%。最低检测限1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。重复性1.J1重复10次均检出??阳1.J1重复10次均检出??阳1J1重复10次均检出??阳和J2各10次的结果均分别为??阳性、??阳性、??阳性，因此批间差均符合要求，因此试剂盒5次冻融稳定性良好。为验证本试剂盒的开瓶稳定性，选择连续生产的3批试剂盒，每批取出5盒进行每月一次开瓶稳定性研究。使用的样本为企业参考品试剂盒：连续生产的3批XXXXX检测试剂盒(XXX法),批号为(批号1)、(批号2)、(批号3)。每批试剂盒各取20盒，分别海尔展示柜，实验室温度20~25℃。试剂置于实际储存温度2℃~8℃,每批取出5盒进行每月一次开瓶检测N1~Nn共n份企业阴性参考品，阴性符合率且10次检测结果一致。表24(批号1)-1~20开瓶稳定性研究结果检定项目2月4月阳性对照品??阳性??阳性??阳性阳性对照品??阳性??阳性??阳性阳性对照品??阳性??阳性??阳性阴性对照品阴性阴性阴性阴性企业阳性参考品符合率1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性：3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性：3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性：3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性：3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。企业阴性参考品符合率N1~NN均检测为阴性，阴性符合率为100%。N1~NN均检测为阴性，阴性符合率为100%。符合率为100%。N1~NN均检测为阴性，阴性符合率为100%。最低检测限1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性：3.L3检测为??阳性。1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性：3.L3检测为??阳性。1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性：3.L3检测为??阳性。重复性1.J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。1.J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。1.J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴1.J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。检定项目2月3月阳性对照品??阳性??阳性阳性对照品??阳性??阳性阳性对照品??阳性??阳性阴性对照品阴性阴性阴性阴性企业阳性参考品符合率1.P1检测为??阳性：2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性；1.P1检测为??阳性：2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。1.P1检测为??阳性：2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%企业阴性参考品符合率符合率为100%。N1~Nn均检测为阴性，阴性符合率为100%。符合率为100%。符合率为100%。最低检测限1.L1检测为??阳性：2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测未检测到??阳重复性1.J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴1.J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。1J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴1J1重复10次均检出??阳性：2.J2重复10次均检出阴检定项目2月3月4月阳性对照品??阳性??阳性??阳性??阳性阳性对照品??阳性??阳性??阳性??阳性阳性对照品??阳性??阳性??阳性??阳性阴性对照品阴性阴性阴性阴性企业阳性参考品符合率1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性：4.阳性符合率为100%。1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性：4.阳性符合率为100%。1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。1.P1检测为??阳性；2.P2均检测为??阳性；3.P3均检测为??阳性；4.阳性符合率为100%。企业阴性参考品符合率N1~NN均检测为阴性，阴性符合率为100%。N1~NN均检测为阴性，阴性符合率为100%。N1~NN均检测为阴性，阴性符合率为100%。N1~NN均检测为阴性，阴性符合率为100%。最低检测限1.L1检测为??阳性：2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。1.L1检测为??阳性；2.L2检测为??阳性；3.L3检测为??阳性。重复性1.J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。1.J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。1.J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。1.J1重复10次均检出??阳性；2.J2重复10次均检出阴性。四个实验组的(批号1)、(批号2)、(批号3)三批试剂盒检测J1和J2各10次的结果均分别为??阳性、??阳性、??阳性，因此第二部分适用样本的稳定性研究一、样本保存条件、储存时间的研究(一)样本的短暂储存条件研究本试剂盒的适用样本为(填写适用样本类型类型如血浆样本)在-18℃~-25℃进行短暂储存。将血浆样本置于-18℃~-25℃1周、2周、3周后，使用质检合格的成品试剂盒检测，1.检测对象试剂盒：使用同一个批次生产的XXXXX检测试剂盒(XXX法)8盒，编号为(批号1)-1~8;血浆储存条件：血浆样本置于-18℃~-25℃1周使用样本：24个已知结果的血浆样本分成4份，其中S1为??阳性样本，S2为??阳性样本，S3为??阳性样本，S4~24为阴性样本。表27实验组条件设置测试条件实验组1(批号1)-1~2立即检测实验组2血浆样本置于-18℃~-25℃1周后检测实验组3(批号1)-5~6血浆样本置于-18℃~-25℃2周后检测实验组4(批号1)-7~8血浆样本置于-18℃~-25℃3周后检测检测24例临床样本，包括1例??阳性样本、1例??阳性样本、1例??阳性、21例阴性样本，阳性符合率应为100%,阴性符合率应为100%。4.2外观4组样本共4×24例临床样本的文库长度范围为200bp~300bp,文检测试剂盒中阳性对照品，阳性符合率为100%。检测试剂盒中阴性对照品，阴性符合率为100%。检测4组临床样本，实验组1样本的阳性符合率为?%,阴性符合率为?%;实验组2样本的阳性符合率为?%,阴性符合率为?%;实验组3样本的阳性符合率为?%,阴性符合率为?%;实验组4样本的阳性符合率为?%,阴性符合率为?%。表28显示实验组1-4检测结果，血浆样本置于-18℃~-25℃1周后检测仍可检测成功，放置2周、3周后出现假阳性，放置第3周出现假阴性。具体实验结果见表29及附件6。表28临床样本检测结果概况实验组1阳性对照品符合率100%,阴性对照品符合率100%阳性符合率?%,阴性符合率?%实验组2阳性对照品符合率100%,阴性对照品符合率100%阳性符合率?%,阴性符合率?%实验组3阳性对照品符合率100%,阴性对照品符合率100%阳性符合率?%,阴性符合率?%实验组4阳性对照品符合率100%,阴性对照品符合率100%阳性符合率?%,阴性符合率?%表29短暂储存时间测试结果概况实验组1(立即检测)(-18℃~-25℃1周)(-18℃~-25℃2周)(-18℃~-25℃3周)阳性对照品阴性对照品每次检测试验的所有考核指标阴阳性对照品符合率均正常，24例样本在-18℃~-25℃存放1周后的检测结果与已知临床结果一致，法)适用样本于-18℃~-25℃短暂储存1周是稳定的。(二)样本的长期保存条件研究浆样本),参考发表文献和已有资料，血浆样本在-70℃以下进行长期储存。选择分别在-70℃以下存放了2年、1年、半年的已知临床结果样本，使用质检合格的成品试剂盒进行检测，评价血浆样本于-70℃的储存时间对检测性能影响。法)3盒，编号为(批号2)-1~3;血浆储存条件：-70℃以下放置了2年的样本12例、放置1年的样本12例、放置了6个月的样本12例；例??阳性样本、1例??阳性样本、1例??阳性、9例阴性样本。总共36例血浆样本。测试条件实验组1(批号2)-16个月前置于-70℃以下的血浆样本12例，编号为AS1-AS12。实验组21年前置于-70℃以下的血浆样本12例，编号为BS1-BS12。实验组3(批号2)-32年前置于-70℃以下的血浆样本12例，编号为CSI-CS12。2.主要仪器3.研究方法和考核指标挑选于-70℃以下保存6个月、1年、2年的已有临床金标准的血浆样本各12例，其中包括1例??阳性样本、1例??阳性样本、1例??阳性样本、9例阴性样本，使用质检合格的XXXXX检测试剂检测12例临床样本，包括1例??阳性样本、1例??阳性样本、1例??阳性、9例阴性样本，阳性符合率应为100%,阴性符合率应为100%。4.2外观3组样本共3×12例临床样本的文库长度范围为200bp~300bp,文4.4性能结果检测试剂盒中阳性对照品，阳性符合率为100%。检测试剂盒中阴性对照品，阴性符合率为100%。检测3组临床样本，样本阳性符合率均为100%,阴性符合率均为100%。表31显示实验组1-3检测结果，血浆样本置于-70℃以下2年后仍可检测成功，具体实验结果见表32见附件7。实验组1阳性对照品符合率100%,阴性对照品符合率100%阳性样本符合率100%,阴性样本符合率100%实验组2阳性对照品符合率100%,阴性对照品符合率100%阳性样本符合率100%,阴性样本符合率100%实验组3阳性对照品符合率100%,阴性对照品符合率100%阳性样本符合率100%,阴性样本符合率100%表32长期储存时间测试结果概况实验组1(-70℃以下6个月)(-70℃以下1年)(-70℃以下2年)阳性对照品阴性对照品阴性阴性阴性//////阴性/1阴性//阴性//阴性1阴性1阴性/阴性1阴性1阴性1//11阴性11阴性1/阴性/1阴性11阴性11阴性1/阴性阴性1阴性11阴性阴性阴性1阴性1阴性阴性阴性阴性阴性-70℃以下存放2年、1年、6个月的各12例样本结果均与已知临床结果一致。XXXXX检测试剂盒(XXX法)适用样本在-70℃以下长期储存2年是稳定的。浆样本),针对样品反复使用的情况进行样本的冻融次数有效性研究，将血浆样本置于-70℃以下取出冻融一次、两次、三次，使用质检合格的成品试剂盒检测，评价适用样本的有限冻融