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文档简介

实验甲苯、苯胺、苯甲酸混合物的分离与鉴定一、 实验目的了解混合物分离的一般程序。掌握萃取分离的原理及实验技术。掌握蒸馏法、重结晶法的原理及实验技术。熟悉红外光谱仪的操作、谱图解析及鉴定有机物结构的一般方法。二、 实验原理本实验是利用混合物中各组分化学性质及溶解性的差异进行分离，利用红外光谱法进行结构鉴定。三、 分离程序图1甲苯+苯甲酸+苯胺混合物的分离程序四、主要仪器及试剂

4.100mL分液漏斗2个6.50mL、100mL4.100mL分液漏斗2个6.50mL、100mL烧杯各2个8.玻璃棒1个10.2mol/L、4mol/LHC1各保存于250mL滴瓶中12.lmol/LNaHCO3保存于250mL滴瓶中14.红外灯干燥箱1台16.旋转式蒸发器1台18.干燥器1个5.孔漏斗架1个7.10mL移液管2个9.直径5cm漏斗1个11.5%NaOH保存于250mL滴瓶中13.甲苯+苯甲酸+苯胺混合物15.蒸馏装置1套17.滤纸19.25ml蒸馏瓶3个五、实验步骤取5mL甲苯+苯甲酸+苯胺混合物于100ml分液漏斗中，加入2mo1/LHC1至pH=3，充分摇动，此时苯胺与HC1反应生成易溶于水的苯胺盐酸盐。加入10mL乙醚萃取（5〜8））min,静置，分离水层和醚层。于水层中加入5%NaOH至pH=10，充分摇动，此时苯胺游离出来，再加入10mL乙醚萃取（5〜8）min，静置，分离水层和醚层。此时苯胺进入乙醚层，将乙醚挥发除去，剩余物即为苯胺，采用KBr涂片法测其红外光谱，解析谱图并与萨特勒标准红外谱图相对照，鉴定其结构。将第一次分离的乙醚层水洗除去残余HC1，再用lmol/LNaHCO3调至pH8〜9,并适当过量，使水相的体积约为10mL。此时苯甲酸生成溶于水的苯甲酸钠，加入10mL乙醚，萃取（5〜8）min，分离乙醚层和水层。将乙醚层常压蒸馏，截取甲苯馏分，用KBr涂片法，测其红外光谱。水层用4mo1/LHC1酸化至pH2〜3,此时苯甲酸钠转变为苯甲酸，过滤得苯甲酸粗品，用水重结晶得苯甲酸纯品，于110°C恒温烘箱干燥2h,用固体压片法，测定红外光谱，鉴定其结构。六、 数据处理对测得的红外光谱进行解析，推出分子结构，并与标准谱图对照确定之。七、 思考题对甲苯+苯甲酸+苯胺混合物样品，除文中介绍的剖析流程和剖析方法外，再设计出1〜

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