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文档简介
食品中钙的测定有原子吸收分光光义法、滴定法(EDTA、高锰酸钾)。1、原理湿法消化后的样品测定液导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,吸收422.7nm的共振线,根据吸收量的大小与钙的含量成正比的关系,与标准系列比较定量分析。一、原子吸收分光光度法2、主要试剂(1)0.5mol/LHNO3溶液(2)高氯酸-硝酸消化液:1+4(3)25g/L氧化镧溶液(4)钙标准储备液:每毫升相当于500μg钙。(5)钙标准使用液:每毫升含钙25μg。3、主要仪器原子吸收分光光度计4、操作方法样品处理→系列标准溶液配制→仪器参考条件选择→标准曲线的绘制→样品测定仪器参考条件的选择:波长:422.7nm;光源:可见;火焰:空气-乙炔;其他如灯电流、狭缝、空气及乙炔流量、灯头高度均按仪器说明调至最佳状态。5、结果计算式中X----样品中钙元素的含量,mg/100g;
ρ-----测定用样品中钙元素的浓度,μg/mL;ρ0-----空白溶液中钙元素的浓度,μg;V-----样品消化液定容总体积,mL;f-----稀释倍数;m----样品质量,g。6、说明(1)所用玻璃仪器需用硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再用洗衣粉充分洗刷,而后用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗、烘干。(2)样品制备时,湿样(如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等)用水冲洗干净后,要用去离子水充分洗净。干粉类样品(如面粉、奶粉等)取样后立即装容器密封保存,防止空气中的灰尘和水分污染。(3)本法最低检出限为0.1μg。1、原理根据钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物,该络合物的稳定性较钙与指示剂所形成的络合物强。在一定的pH范围内,以氨羧络合剂EDTA滴定,在达到化学计量点时,EDTA就从指示剂络合物中夺取钙离子,使溶液呈现游离指示剂的颜色。由络合剂消耗量计算出钙的含量。2、主要试剂(1)1.25mol/LKOH溶液(2)10g/L氰化钠溶液二、滴定法(EDTA法)(3)0.05mol/LNa3C6H5O7(柠檬酸钠)溶液(4)高氯酸-硝酸消化液:1+4(体积比)(5)EDTA溶液(6)钙标准溶液:每毫升相当于100μg钙。(7)钙红指示液3、主要仪器滴定
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