TCAPDA 005-2020 24-表芸·三表芸苔素内酯原药

ICS65.100G25团 体 标 准T/CAPDA005-202024-表芸·三表芸苔素内酯原药24-epibrassinolideand22,23,24-trisepibrassinolidetechnicalmaterial2020-02-18发布 2020-02-18实施中国农药发展与应用协会 发布T/CAPDA005-2020T/CAPDA005-2020II前 言GB/T1.1—2009T/CAPDA005-2020T/CAPDA005-2020PAGE表芸·三表芸苔素内酯原药范围本标准规定了24-表芸·三表芸苔素内酯原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。24-22,23,24-表芸·注：24-表芸苔素内酯和22,23,24-三表芸苔素内酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1600—2001 药分的定GB/T1601农药pH值测定法GB/T1604 商农验规则GB/T1605—2001 GB3796 GB/T6682—2008 GB/T8170—2008 要求外观24-表芸·三表芸苔素内酯原药还应符合表1要求。表1 24-芸三芸素原药制目标项 目指 标24-表芸苔素内酯与22,23,24-表芸苔素内酯质量分数之和/% ≥90.022,23,24-三表芸苔素内酯与24-表芸苔素内酯比例1.4~2.4水分/% ≤2.0pH范围5.0~8.0本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3进行。抽样按GB/T1605—2001中的5.3.1方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于10g。液相色谱法试样溶液中某两个色谱峰的保留时间分别与芸苔素内酯标样溶液中24-表芸苔素内酯和22,23,24-三表1.530℃±230+222nm甲醇：色谱纯。乙腈：色谱纯。水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。苯硼酸。苯硼酸甲醇溶液：ρ（苯硼酸）=1.0mg/mL。2表芸·2422,23,1.~2.ω≥95.0%。仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外可见检测器。色谱柱：250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装C18、5m填充物(或同等效果的色谱柱)。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。微量进样器：50μL。定量进样管：5μL。超声波清洗器。流动相：ψ(乙腈∶水)＝80∶20，经滤膜过滤，并进行脱气。流量：1.0mL/min。柱温：室温(温度变化应不大于2℃)。检测波长：222nm；进样体积：5μL；22,23,24-12.8min，24-15.8。典型的24-表芸·三表芸苔素内酯原药衍生化后高效液相色谱图见图1。说明：1—22,23,24-三表芸苔素内酯衍生物；2—24-表芸苔素内酯衍生物。图1 24-芸三芸素原药生的效相谱图0.01g（0.00001g）24-表芸25mL10mL甲醇1030℃±230称取0.01g（精确至0.00001g）24-表芸·三表芸苔素内酯的试样于25mL容量瓶中，用10mL甲1030℃±230测定22,23,24-1.2%计算22,23,24-三表芸苔素内酯衍生物和24-表芸22,23,24-（1）,2223,24-（2）1𝜔 =𝐴2×𝑚1×𝜔………………（1）1𝐴1×𝑚2𝛼=𝐴3………………（2）𝐴4式中：2422,3,2A2——试样溶液中22,23,24-三表芸苔素内酯衍生物和24-表芸苔素内酯衍生物两峰面积之和的平均值；mgω——24-表芸·三表芸苔素内酯标样的质量分数，以%表示；A1——标样溶液中22,23,24-三表芸苔素内酯衍生物和24-表芸苔素内酯衍生物两峰面积之和的平均值；mg2422,3224允许差24-表芸苔素内酯与22,23,24-三表芸苔素内酯质量分数之和的两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。按GB/T1600—2001中2.1进行。pH按GB/T1601进行。验收应符合GB/T1604的规定。在规定的储运条件下，24-表芸·三表芸苔素内酯原药的质量保证期，从生产日期算起为2年。质量保证期内，各项指标均应符合标准要求。24-表芸·三表芸苔素内酯原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。储运24-表芸·三表芸苔素内酯原药包装件应储存在通风、干燥（低温）附 录 A（资料性附录）24-表芸·三表芸苔素内酯的其他名称、结构式和基本物化参数英文通用名：22,23,24-trisepibrassinolideCAS登记号：78821-42-8英文通用名：22,23,24-trisepibrassinolideCAS登记号：78821-42-8化学名称：(22S,23S,24R)-2α,3α,22,23-四羟基-24-甲基-B-高-7-氧杂-5α-胆甾-6-酮结构式：实验式：C28H48O6相对分子质量：480.7熔点：183℃～187℃溶解度：溶于甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯等多种有机溶剂，难溶于水A.2 24-英文通用名：24-epibrassinolideCAS登记号：78821-43-9化学名称：(22R,