T-CSTM 01157-2023 耐低温丁二烯-异戊二烯橡胶（BIR）

ICS

CCS

G

T/CSTM

—2023耐低温丁二烯-异戊二烯橡胶（BIR）Low

temperature

butadiene-isoprene

(BIR)2023-09-01

发布 2023-12-01

实施

发布T/CSTM

01157—2023 本文件参照

GB/T

1.1—

《标准化工作导则

第

1

GB/T20001.10—2014《标准编写规则

第

10

部分：产品标准》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验标准化委员会化工材料标准化领域委员会（）提出。本文件由中国材料与试验标准化委员会化工材料领域橡胶标准化技术委员会（CSTM/FC05/TC02）归口。T/CSTM

01157—20231 范围本文件规定了耐低温丁二烯-异戊二烯橡胶（BIR法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。戊橡胶。2 规范性引用文件文件。GB/T

—2009 硫化橡胶或热塑性橡胶 拉伸应力应变性能的测定GB/T

未硫化橡胶 用圆盘剪切黏度计进行测定 第1部分：门尼黏度的测定GB/T

3516—2006 橡胶

溶剂抽出物的测定GB/T

—2013 灰分的测定 第1部分：马弗炉法GB/T

测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）

第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T

8660—2018 溶液聚合型丁二烯橡胶（BR）

评价方法GB/T

15256 硫化橡胶或热塑性橡胶 低温脆性的测定（多试样法）GB/T

15340—2008 天然、合成生胶取样及其制样方法GB/T

19187 合成生橡胶抽样检查程序GB/T

19188 天然生胶和合成生胶贮存指南GB/T

—2018 生橡胶 挥发分含量的测定 第1部分：热棍法和烘箱法GB/T

—2017 生橡胶

挥发分含量的测定 第2部分：带红外线干燥单元的自动分析仪加热失重法GB/T

橡胶包装用薄膜

第1部分：丁二烯橡胶（BR）和苯乙烯-丁二烯橡胶（）HG/T

3866 硫化橡胶 压缩耐寒系数的测定HG/T

3867 硫化橡胶 拉伸耐寒系数的测定3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 分类丁异戊橡胶按生胶门尼黏度分为三个规格：BIR-45、BIR-55和BIR-65。5 要求BIR-45BIR-55BIR-65ML(1+4)100

405060/%

0.75灰分/%

0.2-1,4

97-1,4

97共聚物中聚丁二烯含量/%

80共聚物中聚异戊二烯含量/%

10

15

350300%

10-50

0.8-50

0.6

-90T/CSTM

01157—20235.1 外观块状固体，颜色均匀一致，不含机械杂质及油污。5.2 性能要求丁异戊橡胶应符合表1的规定。表1

丁异戊橡胶的性能要求6 试验方法6.1 外观自然光线下目视检验。6.2 门尼黏度按照

GB/T

测定，试样制备按

GB/T

15340—2008

的

8.3.2.1

直接法进行。测定结果以ML(1+4)100

℃表示。6.3 挥发分按照

GB/T

—

中

6.3.2

烘箱法

B

或

热辊法

测定，也可以按

GB/T24131.2—2017

测定，以

GB/T

—2018

中烘箱法

B

为仲裁法。6.4 灰分按照

GB/T

4498.1-2013

A

测定。6.5 聚异戊二烯顺-1,4

结构含量、聚丁二烯顺-1,4

结构含量T/CSTM

01157—2023按照附录

A

测定。6.6 共聚物中聚丁二烯含量、共聚物中聚异戊二烯含量按照附录

B

测定。6.7 300%定伸应力、拉伸强度、拉断伸长率按照

GB/T

528—2009

测定，采用Ⅰ型试样。混炼胶按照

GB/T

8660—2018

的

5.2.2.5.2

方法

C1制备，硫化条件为

35

。6.8 拉伸耐寒系数按照

HG/T

3867

测定。6.9 压缩耐寒系数按照

HG/T

3866

测定。6.10 脆性温度按照

GB/T

15256

测定。7 检验规则7.1 检验分类产品检验分为型式检验和出厂检验。7.2 型式检验7.2.1 检验项目及条件型式检验项目为第

5

章规定的所有项目。有下列情况之一时，应进行型式检验：

新产品投产或产品定型鉴定时；b)

正常生产时，每半年进行一次；

原材料、工艺等发生较大变化，可能影响产品质量时；d)

出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；

产品停产六个月以上恢复生产时。7.2.2 合格判定检验项目全部符合要求即为合格，否则为不合格。7.3 出厂检验7.3.1 检验项目出厂检验项目为第

5

章规定的除拉伸耐寒系数、压缩耐寒系数、脆性温度外所有项目。7.3.2 组批产品应以批为单位进行检验和验收。T/CSTM

01157—20237.3.3 抽样按照

GB/T

19187

1.5

kg

的样品。7.3.4 合格判定7.3.4.1 外观外观不符合

5.1

的规定，则判定该批次产品不合格。7.3.4.2 性能采样单元数采样复检。全项通过，则该批合格；复检结果若仍有不符合项，则该批产品不合格。8 标志产品包装容器至少标识以下内容：a)

生产厂名称、厂址；b)

本文件编号；c)

产品名称；d)

规格；e)

产品批号；f)

净含量（净重）；g)

生产日期。9 包装、运输、贮存9.1 包装内层包装薄膜应符合

GB/T

24797.1

的规定。外层用内涂膜复合牛皮袋或采用用户认可的其他形式

25

或采用其他包装单元。9.2 运输产品在运输时，应防止雨淋、日光暴晒。9.3 贮存贮存应符合

GB/T

19188

规定的要求，堆放高度不大于

包。本产品自生产之日起，贮存期为

2年。将一定量聚合物溶于二硫化碳中，置于光程为

1

mm

的溴化钾盐池中，在

2000cm

～将一定量聚合物溶于二硫化碳中，置于光程为

1

mm

的溴化钾盐池中，在

2000cm

～cm

域范围进行扫描，测定

cm

（聚丁二烯顺-1,4

结构），

（聚丁二烯

结构），967

cm

（聚丁二烯反-1,4

结构），cm

（聚异戊二烯顺-1,4

890

（聚异戊二烯

3,4

结构）A.3.1 傅里叶红外（FTIR）分光光谱仪：扫描范围为

4000

～

2

cm

；氘化置分辨率为

4

cm

1050

cm

～600

cm

范围内背景扫描

4cm

，在cm

～

范围内对样品扫描

25

次。聚丁二烯顺结构的吸光度A ：约738cm

1,2-结构的吸光度A ：约

911

cm

附近最高处吸光度；聚丁二烯反

结构的吸光度A

967

cm

附近最高处吸光度。聚异戊二烯顺

1,4-结构的吸光度A 836

cm

附近最高处吸光度；聚异戊二烯

3,4-结构的吸光附录

A（规范性）红外光谱法测定丁二烯-异戊二烯橡胶微观结构A.1 原理-1 -1-1 -1 -1-1 -1处的吸光度，根据公式算出聚异戊二烯顺-1,4

结构含量、聚丁二烯顺-1,4

结构含量。A.2 试剂和材料二硫化碳，分析纯。A.3 仪器-1 -1 -1硫酸三甘肽检测器(DTGS)。A.3.2 溴化钾液体池：装有溴化钾晶片，光程为

1

。A.3.3 真空烘箱：能将温度控制在

A.3.4 分析天平：分度值

0.1

mg。A.4 试样制备A.4.1 将样品放入温度为

35℃±5A.3.3

h

10然后再放入真空烘箱中烘

12h，放入干燥器中冷却

min，称量，直至连续

2

次称量之差不超过

0.001g。A.4.2 从

A.4.1

中制备的样品中称量试样

g（精确至

0.1

mL

容量瓶内，加入约30

mL

二硫化碳（A.2A.5 分析步骤A.5.1 背景扫描A.3.2-1 -1 -1A.5.2 样品扫描-1-1 -1A.5.3 聚丁二烯链段吸光度的测定-1-1 -1A.5.4 聚异戊二烯链段吸光度的测定-1-1,4

/%

rr99.10.801.40-1,4

/%

rr99.20.190.75度A 890：约

度A 890：约

附近最高处吸光度。-1A.5.5 结果计算A.5.5.1 聚丁二烯链段不同微观结构含量的计算聚丁二烯顺

1,4-结构含量（PB-cis-1,4

1,2-结构含量（PB

-1,2

1,4-结构含量（PB-trans-1,4）以摩尔质量分数（%）表示，按式（A.1）、式（）、式（A.3）计算：PB-cis-1,4

(%)

=

A738/B)×100 ……………（A.1）PB-1,2

(%)

=

(3673.8×A911/B)×100 ……………（A.2）PB-trans-1,4

=

×A967/B ……………（A.3）式中：B

=

A738

+3673.8×A911+4741.4×A967A.5.5.2 聚异戊二烯链段不同微观结构含量的计算聚异戊二烯顺

1,4-cis-1,4

3,4-（%）表示，按式（）、式（）计算：PI-cis-1,4

(%)

=

A836-1.95×A890)/C ………（）PI-3,4

(%)

=

×(19.9×A890-1.79×A836C ………（）式中：C

=

(145×A836-A890)+(19.9×A890-1.79×A836)A.6 精密度在同一实验室内

6

名不同的操作人员对丁二烯-异戊二烯橡胶开展室内精密度试验，每人重复测定5

次，按照

GB/T

6379.2

进行结果的数理统计，得到的精密度结果参见表

和表

A.2。表

A.1表

A.1

测定聚异戊二烯顺-1,4

结构含量的室内精密度表

A.2

测定聚丁二烯顺

结构含量的室内精密度T/CSTM

01157—2023附录

B（规范性）1

H

NMR谱图测定丁异戊橡胶共聚物含量用氘代氯仿将聚合物溶解后进行

H

核磁共振光谱测定，根据不同化学环境中的

H用氘代氯仿将聚合物溶解后进行

H

核磁共振光谱测定，根据不同化学环境中的

H

吸收峰的化学位B.3.1

NMR

H

探头。B.5.2

1h

B.3.1

H

B.5.3 将配置好的试样放入仪器内进行测量。典型的丁二烯-异戊二烯共聚物

H

谱图见图

。1 1移和峰面积对共聚物中聚丁二烯和聚异戊二烯进行定性和定量分析。B.2 试剂和材料B.2.1

B.2.2

无水乙醇-甲苯共沸物（ETA

7∶3

混合。B.2.3

丙酮：分析纯。B.2.4

TMSB.3 仪器1B.3.2

抽提器：符合

3516—2006

的规定。B.3.3

试管：外径为

5

mm。B.3.4

分析天平：分度值

0.1

mg。B.3.5

真空烘箱：操作温度为

60

℃。B.4 试样制备按照

GB/T

15340—2008

的规定取

3

g～5

g

GB/T

3516—2006

中第

8

章方法

A

的规定，用

ETA（B.2.2B.2.3B.3.5）中干燥抽提后的试样

2h样至

0.1

mg。B.5 分析步骤B.5.1

15mg

1

B.2.1

5mm

NMR

B.3.3）中。1描谱宽

8000

Hz，扫描次数

64

次，弛豫时间

1

s，采集时间

5

s。1T/CSTM

01157—2023图

B.1图

B.1 典型的丁二烯-异戊二烯共聚物

H

在丁二烯-异戊二烯共聚物的

H

NMR

谱图中，聚异戊二烯（PI）和聚丁二烯（）中的亚甲基质子X——聚异戊二烯和聚丁二烯中的亚甲基质子共振峰；——聚异戊二烯甲基质子的共振峰；IaIb1B.6 结果计算1（-CH2

2.04ppm～2.08ppm

a），而

PI

结构中的甲基共振峰在

1.55～1.68ppm处（标记为

bB.1）和公式（）计算共聚物中聚丁二烯和聚异戊二烯的相对含量，以摩尔百分数（mol%[PB]

=

[Ia–(Ib/3)×4]/4 B.1）式中：[PB]——共聚物中以摩尔百分数表示的聚丁二烯的相对含量；Ia

a

的积分面积；Ib

b

的积分面积。/%

rr16.60.160.88/%

r相对重复性限（r83.40.210.86T/CSTM

01157—2023[PI]

=

Ib/3 ）式中：[PI]——共聚物中以摩尔百分数表示的聚异戊二烯链节的相对含量；Ib

b

的积分面积。B.7