分析化学实验

分析化学实验

分析化学课程组(化学化工学院)一、分析化学实验的具体要求1.认真预习，理解实验原理，熟悉实验步骤及注意事项，做到心中有数，并做好预习报告。没有实验报告的，不得进入实验室。实行统一辅导预习，一次预习2~3个实验，进实验室后检查实验报告和抽问，查看预习情况。2.严格遵守实验规则，保持室内安静，整洁。实验台面保持整洁，仪器和试剂摆放整齐有序。节约用纯水。

1）不能打乱试剂药品的顺序，不能把试剂瓶拿到自己的面前，把药品的位置打乱。

2）试剂瓶中的滴管不能乱拿乱放。

3）待测的样品要有标签，标号①、②要给试管编号，在作实验的过程中应做笔记。3.严格按照规范进行操作，要仔细观察，及时记录，勤于思考，学会运用理论知识解释实验现象，研究实验中的问题。4.实验现象和实验数据必须记录在实验本上，不能涂改。实验结束后，必须认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。下次实验交老师批阅。在实验室中只能靠记录，不能靠记忆，不得凭记忆，不能做完了再记录，必须用本子边做边记录。涂黑一块扣5分，实验结果误差在5‰。5.备注项：头次实验学委要将点名册带来，实验室不允许吃东西，不许迟到，迟到者罚做清洁，且每次实验都要穿实验服。再有注意一点，实验预习报告不能几个实验写在一起，要单独整理。实验报告（预习报告）书写形式：一、实验目的二、实验原理三、实验步骤四、实验记录及数据处理（表格形式：分析天平：P74；滴定基本操作：P77；）五、注意事项六、思考题一、实验目的：１.了解天平的构造及其使用方法；２.通过称量练习学会用直接法、固定质量称量法、差减法称取试样。二、仪器和试剂：１.称量瓶：称量瓶依次用洗液、自来水、蒸馏水洗干净后放入洁净的100mL烧杯中，称量瓶盖斜放在称量瓶口上，置于烘箱中，于105℃后保持30分钟，取出烧杯，稍冷片刻，将称量瓶置于干燥器中，冷至室温后即可用。２.50mL小烧杯，烘干待用。３.样品（如K2Cr2O7粉未）实验二电子分析天平称量练习分析天平的种类常用的分析天平有半机械电光分析天平、全机械电光分析天平。此类天平习惯上称为万分之一天平，可以准确称量至0.1mg（万分之一克），最大载荷200g。三、操作步骤：

（一）称量前检查:1.天平是否水平2.称盘是否洁净(用小毛刷将称盘清扫一下)(二)注意事项：1.天平只需推动侧门。2.称量完毕纪录数据,填写使用记录后，应将天平恢复称量前的状态。一切归位，等待老师检查。四、称量方法1.直接称量法：适合称取不易吸水，在空气中性质稳定的物质。如金属或合金等。2.固定质量称量法：适合称量某一固定质量的试剂（如基准物质）或试样。这种称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮、在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg，以便容易调节其质量）样品。3.差减称量法：适合称取粉末或易吸水、氧化、与CO2反应的物质。此法用于称量一定质量范围的样品或试剂。3.差减称量法（1）称量原理：试样质量由两次称量的质量差求得。（2）称量方法：首先称取装有试样的称量瓶的质量，再称取倒出部分试样后称量瓶的质量，二者之差即为试样的质量。w1=m(称量瓶)+m1(药品)倾倒w2=m(称量瓶)+m2(剩余药品)Δw1=w1-w2w3=m(称量瓶)+m3(剩余药品)Δw2=w2-w3称3份，质量在0.4～0.5g之间的样品①将处理好的、盛有药品的称量瓶放入分析天平，称出其准确质量w1

。②从称量瓶向烧杯中倾倒药品。③称出符合要求的称量瓶与剩余药品的准确质量w2。（第一份样品称量完毕）④再次倾倒药品，相同方法称出w3、w4。注：差减法称量时，拿取称量瓶的原则是避免手指直接接触器皿，除用塑料薄膜外也可用洁净的纸条包裹或者用“指套”、“手套”拿称量瓶，以减少称量误差。实验三滴定操作练习要求：1.掌握滴定分析中各种量器的性能及使用；2.掌握酸碱滴定管气泡的排除方法；3.掌握连珠式、1滴、半滴的滴加操作；4.掌握溶液的定量转移方法。一、滴定管及其使用酸式滴定管：装酸性溶液和氧化性溶液。碱式滴定管：装碱性溶液。常量分析用的滴定管标称容量有：50mL、25mL，最小刻度为0.1mL，读数可估计到0.01mL。半微量或微量滴定管标称容量有：10mL、5mL、2mL、1mL的，最小刻度为0.05mL、0.01mL或0.005mL。（一）滴定管使用前的准备

1.酸式滴定管（简称酸管）（1）检查酸管的旋塞与旋塞套是否密合配套（2）涂凡士林涂凡士林的方法：取下旋塞小端的橡皮圈，取出旋塞，用滤纸擦干，同时也将旋塞套内擦干，并注意防止滴定管壁上的水再进入旋塞套。随后，用手指将油脂涂在旋塞的两头（注意：旋塞孔一圈不涂）。然后将旋塞插入旋塞套中，向同一方向不断旋转旋塞，直到旋塞全部呈透明状。最后，抵住旋塞柄，在小端套上橡皮圈。注：凡士林不可涂得太多，否则容易堵塞旋塞孔；也不能涂得太少，否则润滑不够，旋塞上出现纹路，使旋塞转动不灵活，甚至会漏液。（3）检漏：将滴定管内装满自来水，排出滴定管出口管内的气泡，关闭旋塞，夹在滴定管架上，直立静置约2min，若无水滴漏下，再将旋塞旋转180°静置检查。若前后两次均无水渗出，旋塞转动也灵活，即可使用。（若发现漏水应重新凡士林。）（4）滴定管的清洗：要求：管内充满水再放出时，内壁全部被均匀润湿而不挂水珠。①无明显油污的滴定管，可直接用自来水冲洗。②若有油污，则用铬酸洗液洗涤。

③.有时，也可用KOH乙醇溶液洗涤。此外，还可针对具体情况，采用特殊的洗涤剂洗涤。如：清洗吸附在管壁上的MnO2，可用酸性亚铁溶液等。用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来水充分洗净，再用蒸馏水润洗三次（每次用量5～10mL）。

暂不用时，可在管内装满蒸馏水。2.碱式滴定管（简称碱管）（1）检查其橡皮管是否老化，玻璃珠大小是否合适。（2）碱式滴定管的洗涤方法：基本同酸管。用铬酸洗液洗涤时：可拔掉管下端的橡皮乳胶管，套上旧橡皮乳头（堵塞下口），再倒入洗液，进行洗涤。需用洗液浸泡时：①可于套好橡皮乳头的管内装满洗液，夹在滴定管架上静置，管下放一烧杯，以防洗液漏出。②也可将管身倒过来夹好，管口插入铬酸洗液中，管尖连接抽气泵，挤宽玻璃珠处的橡皮管，吸入洗液至充满全管，停止挤宽橡皮管，脱开抽气泵。浸泡之后，再挤宽玻璃珠处橡皮管，放回洗液，取下管子用水冲洗。也可更换一根内塞玻璃珠的橡皮管，将其中玻璃珠往上捏，使之紧贴碱管下口，直接倒入洗液浸泡。最后，用自来水冲洗干净，再用纯水洗3次，备用。注：在用自来水冲洗或用蒸馏水及被装碱液润洗碱管时，应特别注意玻璃珠下方“死角”处的清洗。为此，在挤宽橡皮管放液时，要不断改变挤的方位，使玻璃珠周围都能洗到。（二）标准溶液的装入装液前，用摇匀的标准溶液（每次约5～10mL）润洗滴定管内壁2～3次；倒入操作溶液至“0”刻度以上；检查滴定管尖嘴内有无气泡。酸式滴定管气泡的排除：迅速转动旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走。碱式滴定管气泡排除：弯曲下端橡皮管，使出口管管尖向上翘，并挤宽玻璃珠一侧的橡皮管，让溶液喷出，带出气泡。赶尽气泡后，边放出溶液，边放直橡皮管。排除气泡后，装入标准溶液，使之在“0”刻度以上，再调节液面在0.00mL处或稍下一点位置（记取初读数）。最后，将滴定管外壁擦干，夹好待用。（三）滴定管的读数1.装入或放出溶液后，必须等1～2min，

待附着在管壁上的溶液充分流下后再读数。如果放出溶液速度较慢，只须等0.5～1min后，即可读数。注：每次读数前要检查管内壁是否挂水珠，管尖是否有气泡，管出口尖嘴处是否悬有液滴。

2.读数时，滴定管可以夹在滴定管架子上；也可以取下，用手的前三指持管子上端无刻度处进行读数，但均应注意使滴定管保持垂直。

3.对于无色或浅色溶液，读数时，应读取弯月面下缘实线最低点相切处的刻度。对于深色溶液，看不清弯月面下缘时，可读视线与液面两侧的最高点呈水平处的刻度。

注：

对于浅色溶液，读数时，可用一张中部有黑色长方块的白色读数卡。对于深色溶液可衬白色卡片。4.使用“蓝带”滴定管时，读数方法与上述不同，在这种滴定管中，液面呈现三角交叉点，此时应读取交叉点处的刻度。5.每次滴定前，应将液面调至0.00mL处或稍下一点的位置。6.读数必须读至小数点后第2位，要求准确到

0.01mL。

注：

读取初读数时，应将管尖处悬挂的液滴除去，滴至终点时，应立即关闭旋塞，注意不要使滴定管中溶液流至管尖处悬挂，否则终读数便包括悬挂的半滴液滴。（四）滴定操作

1.滴定管的操作滴定管应垂直地夹在滴定管架上进行滴定。（1）酸式滴定管的操作：左手控制滴定管的旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞。转动旋塞时要注意不要用力向外推，掌心不能碰、顶旋塞小端，防止推松活塞，造成漏液；也不要过分往里扣，以免造成活塞转动不灵活。（2）碱式滴定管的操作：

左手拇指在前，食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管，使胶管与玻璃珠之间形成一小缝隙，溶液便可流出。注：①不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移位；②不要捏玻璃珠下部的乳胶管，以免空气进入而形成气泡；③停止加液时，应先松开拇指和食指，然后才松开其余三指）。掌握如下三种滴加溶液的方法：①“连珠式”地连续滴加溶液；②滴加1滴溶液；③滴加半滴溶液。

2.滴定方法

滴定一般在锥形瓶（或烧杯）中进行，滴定台应呈白色或下衬白色瓷板作背景。在锥形瓶中滴定时，用右手前三指握住锥形瓶瓶颈，使瓶底离瓷板约2cm左右。同时调节滴定管高度，使管尖伸入瓶口约1cm。左手按前述方法操作滴定管，边滴加溶液，边以右手摇动锥形瓶。

滴定操作中注意如下几点：（1）摇瓶时，微动腕关节，使溶液沿同一方向作圆周运动（顺时针或逆时针方向均可）。摇动时溶液不能溅出，瓶口不能碰到滴定管尖。（2）滴定过程中，左手不能离开旋塞任其自流。（3）滴定时，注意观察液滴落点周围溶液颜色的变化，以判断是否接近终点。（4）在滴定过程的不同阶段，应采用相应的滴定速度。开始时，速度可稍快（连珠式滴定）；

接近终点时，应加1滴，摇几下，用少许蒸馏水吹洗锥形瓶内壁；最后半滴半滴地加入，直到溶液出现明显的颜色变化即为终点。注：

①.用酸管滴加半滴时，微开旋塞，使液滴悬挂在管尖。关闭旋塞，用锥形瓶颈内壁接触液滴引下，再用少许蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下。

②.用碱管滴加半滴时，挤出溶液悬于管尖后，应先松开拇指及食指，再用瓶壁碰靠液滴，引入瓶内，然后放开其余手指，这样可以避免管尖产生气泡。最后再用少许蒸馏水吹洗瓶壁。

在烧杯中滴定时，烧杯放在白瓷板上，滴定管下端处于烧杯中心的左后方处，但不要离壁过近。管尖伸入烧杯内约1cm。右手持玻棒在右前方搅拌，左手操纵滴定管加液。滴加半滴溶液时，用玻棒引下（玻棒不要接触管尖），放入溶液中搅拌。

滴定结束，滴定管内剩余的溶液应弃去，不得倒回原瓶，以免沾污瓶内标准溶液。

最后洗净滴定管，装满蒸馏水（罩上小烧杯），以备再用。二、容量瓶及其使用容量瓶上标有“E”（或“In”）字，表明是量入体积。

也有少数标有“A”字的“量出”容量瓶。常用的容量瓶有：

10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等各种规格。

（一）容量瓶的准备

1.检查是否漏水，标线位置离瓶口是否太近检漏：加自来水至标线附近，盖好瓶塞，一手拿瓶颈标线以上部位，食指按住瓶塞，另一手指尖扶住瓶底边缘。倒立2min，观察是否有水漏出。如不漏水，将瓶直立，拔出瓶塞，转180°后盖好，再将容量瓶倒2min，若不漏水，即可使用。用橡皮筋将瓶塞系在瓶颈上。对于具塑料塞的容量瓶，同样装水后盖紧、倒立、检漏，检查1次即可。

2.容量瓶的洗涤洗涤方法同滴定管。要求洗至内壁不挂水珠。（二）容量瓶的使用

使用过程中，不可将玻璃塞放在桌上，以免沾污或互相搞错（应用橡皮筋固定在瓶上）。

操作时，可用一手的食指及中指（或中指及无名指）夹住瓶塞的扁头。

操作结束，随手盖上瓶塞。

对于具平顶塑料盖的容量瓶，操作时可将盖取下，倒置于桌面上，操作结束立即盖好。

1.用容量瓶配制溶液通常是先将准确称取的固体物质置于小烧杯溶解后，将溶液定量转入容量瓶中。

转移方法：右手持玻棒，左手拿烧杯，玻棒下端悬空伸入容量瓶并稍倾斜，紧贴瓶颈内壁，烧杯嘴则紧靠玻棒，缓缓倒出溶液，使之沿玻棒及瓶内壁流入容量瓶。

倒完烧杯内溶液后，将烧杯连同玻棒稍向上提高，竖直烧杯，再将杯嘴离开玻棒。小心地收回玻棒放入烧杯中，但不能靠在杯嘴处。用洗瓶吹洗玻棒和烧杯内壁，将洗涤液转入容量瓶。如此重复多次（一般3～4次），完成定量转移。加蒸馏水于容量瓶至约3/4时，不加盖，持瓶颈标线以上部分，旋摇容量瓶，使瓶内溶液初步混合。继续加水至接近标线处，静置1～2min后，用滴管或洗瓶稀至刻度。盖上瓶塞，混匀；然后，打开瓶塞，使其周围缝隙中存在的未混匀的溶液流下，重新盖好瓶塞，反复倒转达振荡2～3次，使溶液全部混匀。2.用容量瓶稀释溶液

用移液管吸取一定量溶液，移入容量瓶后吹洗瓶口内壁，同上操作，稀释至标线，摇匀。注：①热溶液应冷至室温后，才能稀释至标线，否则会造成体积误差；②需避光的溶液应以棕色容量瓶配制；③配好的溶液如须保存，应转移至试剂瓶中。三、移液管和吸量管

移液管是用于准确移取一定量体积溶液的量出式量器，正规名称：“单标线吸量管”，简称为吸管。常用的移液管有：5mL、10mL、20mL、25mL、50mL等各种规格。吸量管是用于移取所需不同体积的量器，全称是“分度吸量管”。分度线有的刻到管尖，有的只刻到离管尖1～2cm处。常用的吸量管有：1mL、2mL、5mL、10mL等各种规格。

（一）移液管和吸量管的洗涤

要求洗至整个内壁和外壁下部不挂水珠。

若用洗液洗，具体做法是：将管尖贴近滤纸，用洗耳球由管上端吹，尽量除去残留水。然后，用洗耳球吸取洗液至移液管球部约1/4处，移去洗耳球，右手食指堵紧移液管口并移出移液管，放平管身，左手托住管子，右手松开食指，转动管子，让管内壁各处都被润洗到。然后把洗液从移液管上口倒回洗液瓶中，用自来水洗净移液管内壁，再用蒸馏水润洗3次。管下部外壁也要用蒸馏水吹洗干净。（二）移液管和吸量管的使用要点：第一，移出溶液浓度不变；第二，移至另一容器中的溶液体积符合要求。

1.在吸取溶液前，尚须用被吸溶液润洗

2～3次，以保证溶液浓度不变。润洗方法：先用滤纸将尖端内外的水吸尽，然后用洗耳球吸取溶液至移液管膨大部分的1/4处（注意勿让吸入的溶液流回盛溶液的容器内），立即用右手食指按住管口，移出，放平，用两手的拇指和食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上口2～3cm时，将管直立，使溶液由管尖放出，弃去。

2.移取溶液操作移液管或吸量管时，右手持移液管标线以上部位，管尖插入被吸溶液中，左手控制洗耳球，由管上端吸取。管尖插入深度要适当，一般为液面下1～2cm，吸液时，液面下降，管尖应随之下降，避免吸空。

移取溶液时，一般用右手的拇指和中指拿住管颈标线的上方，其余手指辅助拿住移液管，将管子插入液面以下1～2cm处。

左手拿洗耳球，先把球内空气压出，然后将球的尖端接在移液管口，慢慢松开左手指使溶液吸入管内（移液管应随容器内液面的下降而下降）。当管中液面上升至标线以上时，移去洗耳球，立即用右手食指按住管口，将移液管提离液面，并贴被吸溶液的容器内壁转两圈，尽量除去管尖外壁上沾附的溶液。倾斜被吸溶液的容器成45°，竖直移液管，管尖紧贴容器口内壁，调整容器和移液管高度，使管上标线与视线水平，微松右手食指，并用拇指和中指轻轻转动移液管，让溶液慢慢流出，当液面下降至弯月面与标线相切时，立即用食指压紧管口，使溶液不再流出。将移液管移至承接溶液的容器中，将承接容器倾斜45°，使管尖紧贴容器的内壁，移液管保持垂直。松开右手食指放液。放完后，再等15s，取出移液管，移液即完成。

用吸量管吸取溶液时，基本与移液管操作同。吸量管可用于量取小体积溶液，管上有分度，一支吸量管可吸取不同体积的溶液。注：①.移液管、吸量管和容量瓶都是有刻度的精确玻璃量器，不得放在烘箱中烘烤。②.移液时，为了保证移液体积准确，对于下列错误操作，应当特别注意避免：其一，移出溶液时管尖有气泡，或放出溶液时标线以下的管内壁挂有水珠，至使移出溶液体积小于管上标明的体积；其二，移出溶液时管尖悬挂液滴，或管尖外壁挂液较多，于放液时流入接收容器中，导致移出溶液体积大于管上标明体积。实验四NaOH标准溶液的配制和标定掌握酸碱滴定的原理。掌握滴定操作，学会正确判断滴定终点。【实验目的】酸（A）与碱（B）的中和反应为：

【实验原理】aA+bB==cC+dH2O

当反应达到化学计量点时：∵∵

如果其中一溶液的浓度已确定，则另一溶液的浓度可求出。

本实验以酚酞为指示剂，用NaOH溶液分别滴定HCl和HAc，当指示剂由无色变为淡粉红色时，即表示已达到终点。由前面计算公式，求出酸或碱的浓度。

NaOH溶液浓度的标定【实验步骤】（1）装液：①0.1mol·L-1NaOH操作液荡洗已洗净的碱式滴定管，

每次10mL左右

，荡洗液从滴定管两端分别流出弃去，共洗三次。②然后再装满滴定管，赶出滴定管下端的气泡。③调节滴定管内溶液的弯月面在“0”刻度以下。④静置1min，准确读数，并记录在报告本上。①已洗净的25mL移液管用0.1mol·L-1HCl标准溶液荡洗三次（每次用5～6mL溶液）②准确移取25.00mL的HCl标准溶液于250mL锥形瓶中③加酚酞指示剂2滴④用0.1mol·L-1NaOH操作液滴定酸液

（2）滴定：（3）终点判定：①近终点时，用洗瓶吹洗锥形瓶内壁，再继续滴定②直至溶液在加下半滴NaOH后，变为明示的淡粉红色，在30s内不褪，此时即为终点③准确读取滴定管中的NaOH体积①重新装满溶液（每次滴定最好用滴定管的相同部分）②按上法再滴定两次③计算NaOH的浓度

（4）平行操作：2.HAc溶液浓度的测定

用上面已测知浓度的NaOH溶液，按上法测定HAc溶液的浓度三次

【数据记录和结果处理】测

定

序

号数据记录与计算123HCl标准溶液的浓度/mol·L-1HCl标准溶液的净用量/mL25.0025.0025.00NaOH操作液终读数/mL初读数/mL净用量/mLNaOH溶液的浓度/mol·L-1平均值/mol·L-1相对平均偏差表

1NaOH溶液浓度的标定

测

定

序

号数据记录与计算123NaOH标准溶液的浓度/mol·L-1NaOH溶液的用量终读数/mL初读数/mL净用量/mLHAc

溶液净用量/mL25.0025.0025.00HAc溶液的浓度/mol·L-1平均值/mol·L-1相对平均偏差表2HAc溶液浓度的测定【思考题】分别用NaOH滴定HCl和HAc，当达化学计量点时，溶液pH值是否相同？2.滴定管和移液管均需用待装溶液荡洗三次的原因何在？滴定用的锥形瓶也要用待装溶液荡洗吗？3.如果取10.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定测定其浓度，所得的结果与取25.00mLHAc溶液相比，哪一个误差大？4.以下情况对滴定结果有何影响？（1）滴定管中留有气泡；（2）滴定近终点时，没有用蒸馏水冲洗锥形瓶的内壁；（3）滴定完后，有液滴悬挂在滴定管的尖端处；（4）滴定过程中，有一些滴定液自滴定管的活塞处渗漏出来。

实验五铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验目的：1.掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；2.熟练滴定操作和滴定终点的判断。二、方法原理

甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下：

4NH4+

＋6HCHO＝(CH2)6N4H+

＋6H2O＋3H+

所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂，用NaOH

标准溶液滴定。再按下式计算含量。三、测定步骤

1.甲醛溶液的处理

甲醛中常含有微量甲酸，处理方法如下：取原装甲醛(40％)的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴0.2％酚酞指示剂，用0.1mol/LNaOH

溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。2.试样中含氮量的测定

准确称取0.13～0.16g左右的(NH4)2SO4样品于锥形瓶中，加20-30mL

蒸馏水溶解，加入8mL已中和的1:1甲醛溶液，再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.1mol/LNaOH

标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点。平行做2~3次。根据NaOH

标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量。四、注意事项：

因是酸碱滴定，凡体系中会引入或能产生酸或碱的物质或因素都将带来误差，必须予以处理。甲醛中含有的少量被氧化而生成的甲酸需预先中和，样品中可能含有少量的游离酸，也需预先中和。如果试样不均匀，可考虑多称样品，溶解后定容100或250mL，再取25.00mL测定。五、思考题：1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH、而不用吸量管和分析天平？3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？实验六水的总硬度的测定（除11园艺）一、实验目的1.了解水的硬度表示方法2.掌握EDTA法测定水硬度的原理3.掌握铬黑和钙指示剂的使用条件和终点变化1、水硬度的表示法一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有：（1）以度表示，1o＝10ppm

CaO，相当10万份水中含1份CaO。（2）以水中CaCO3的浓度(ppm)计，相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。二、实验原理2、测定原理测定水的总硬度，一般采用配位滴定法，即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑T作为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。反应如下：

滴定前：

EBT＋Me（Ca2+、Mg2+）＝Me－EBT（蓝色）pH=10（紫红色）滴定开始至化学计量点前：

H2Y2-+Ca2+

＝CaY2-+2H+H2Y2-+Mg2+

＝MgY2-+2H+计量点时：

H2Y2-+Mg-EBT＝MgY2-+EBT+2H+

（紫红色）（蓝色）

滴定时，若有Fe3+、Al3+等干扰离子存在可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。

三．实验步骤自来水总硬度的测定用100mL移液管量取自来水样置于锥形瓶中，加入5mL三乙醇胺溶液，5mL氨性缓冲溶液，2～3滴铬黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。平行滴定三份。计算水的总硬度，以CaCO3mg·l-1表示。以含CaCO3的浓度(ppm)表示硬度四、数据记录和结果处理项目数据IIIⅢCEDTA(mol/L)

V水样（mL）VEDTA末（mL）VEDTA初（mL）VEDTA

（mL）水总硬度（mg/l）平均值相对平均偏差五、思考题：1.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为12～13？若pH>13时测Ca2+对结果有何影响？3.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？

实验七过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法）（除11园艺）一、实验目的：1.掌握H2O2含量的测定方法及原理；2.掌握移液管、吸量管及容量瓶的使用。

二、实验原理

过氧化氢(H2O2)在稀H2SO4介质中，在室温下能被KMnO4定量氧化，生成氧气。故可以用KMnO4法测定H2O2的含量。其反应式为：

根据KMnO4标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中H2O2的含量。三、实验步骤（1）2.00mLH2O2(约30%的H2O2溶液）

+250mL容量瓶+H2O稀至刻度，摇匀后备用。（2）250mL锥形瓶+20.00mL（25.00mL）H2O2（上述稀释过的H2O2）+5mL3mol/LH2SO4——————————→至溶液呈微红色，半分钟不褪即为终点。（平行做3份，计算试样中H2O2的质量浓度（g·L-1）和相对平均偏差）。用KMnO4标准溶液滴定

注：(1)室温下，滴定开始时反应速度缓慢，随着Mn2+的生成反应速度加快。为了加快反应速度，不能采取加热的办法，因为H2O2在加热时易分解，故滴定时通常加入Mn2+作催化剂加快反应速度。(2)用KMnO4法测定H2O2时，不能用HCl或HNO3来控制酸度，因Cl-具有还原性，HNO3具有氧化性。(3)H2O2试样若系工业产品，用高锰酸钾法测定不合适。因产品中常加有少量乙酰苯胺等有机化合物,滴定时也会被KMnO4氧化，引起误差。此时应采用碘量法或硫酸铈法进行测定。四、实验报告以表格形式报出。KMnO4标准溶液浓度/(mol/L)混合液体积/(mL)25.0025.0025.00滴定初始读数/(mL)滴定终点读数/(mL)VKMnO4/(mL)平均VKMnO4/(mL)五、注意事项（1）标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”，分别是：温度、酸度、滴定速度和滴定终点。（2）KMnO4

与H2O2的反应在滴定开始时反应较慢，随着Mn2+生成而加速，可先加入少量Mn2+为催化剂。（3）准确读取滴定管中高锰酸钾溶液的液面读数。（4）测定过氧化氢时要注意催化剂的加入及终点颜色的变化。

（5）H2O2具有强氧化性，对环境无污染，使用时避免接触皮肤。（6）H2O2受热易分解，滴定时不需加热。（7）若H2O2中含有机物质，后者会消耗KMnO4，使测定结果偏高。这时，应改用碘量法或铈量法测定H2O2。1.用高锰酸钾法测定H2O2时，能用

HNO3或HCl来控制酸度？2.用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？思考题实验八生理盐水中氯化钠含量的测定（银量法）一、实验目的：1、掌握莫尔法进行沉淀滴定的原理和方法2、学习AgNO3标准溶液的配制和标定；3、掌握沉淀滴定法测定氯离子含量的条件及操作方法。

二、实验原理：

可溶性氯化物或水试样中的氯离子，常用银量法测定。银量法对氯离子的测定有直接法和间接法两种。本实验对样品中的Cl－分别用莫尔法测定，这种方法属直接测定法，使用的AgNO3标准溶液以莫尔法标定。

莫尔法是在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl比Ag2CrO4的溶解度小，根据分步沉淀的原理，当AgCl定量沉淀后，微过量的AgNO3溶液即与CrO42－生成砖红色Ag2CrO4沉淀，指示终点到达。主要反应如下：

Ag＋+Cl-＝AgCl↓(白)(Kaq＝1.8×10-10)2Ag++CrO42-＝Ag2CrO4↓(砖红色)(Kaq＝2.0×10-12)

滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行。酸度太大，不产生Ag2CrO4沉淀，看不到终点颜色；而酸度太小，则形成Ag2O沉淀。本滴定最适宜在pH值为6.5～10.5的介质中进行。另外，若试液中有NH4+存在，