X射线复习题大集

X射线复习和思考题 一、名词解释1、物相分析：确定材料由哪些相组成(即物相定性分析)和确定各组成相的含量(常以体积分数或质量分数表示，即物相定量分析)。2、零层倒易面：属于同一[uvw]晶带的各(HKL)晶面对应的倒易矢量r*处于一个平面内.HKL这是一个通过倒易点阵原点的倒易面,称为零层倒易面。XY射线之间的具有较短波长的电磁波。K5、短波限：电子与靶材相撞，其能量(eV)全部转变为辐射光子能量，此时光子能量最大、波长最短，因此连续谱有一个下限波长入，即称为短波限。06、参比强度：参比强度是被测物相与刚玉(a-Al2O3)按1:1重量比混合时，被测相最强线峰。mmmmmm称单位质量物质对X射线的吸收。这个轴向就称为晶带轴。10、二次特征辐射(X射线荧光辐射)：当高能X射线光子击出被照射物质原子的内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线(称二次特征辐射)。生弹发生相互干涉。二、简答，论述，计算题1、辨析点阵与阵胞、点阵与晶体结构、阵胞与晶胞的关系。答：(1)点阵与阵胞：点阵是为了描述晶体中原子的排列规则，将每一个原子抽象视为一个几何点(称为阵点)，从而得到一个按一定规则排列分布的无数多个阵点组成的空间阵列，几何图形(一般为平行六面体)作为点阵的基本单元来表达晶体结构的周期性，称为阵胞(晶胞)。阵胞在空间的重复堆砌即形成空间点阵。(2)点阵与晶体结构：若将组成晶体的原子(离子、分子等，以下称为结构基元)置于点阵的各个阵点上，则将还原为晶体结构，即：晶体结构=空间点阵+结构基元。(3)阵胞与晶胞：同一基元结构从不同角度的表达。晶带轴。定理。abc轴单位矢量。由倒易原点(2)r*HKL的基本性质：HKLHKL②|r*HKL|=1/dHKL(长度为晶面间距的倒数) 波长短、能量大，其主要体现在①穿透能力强。能穿透可见光不能穿透的物质，如生物的软组织等。②X射线穿过不同媒质时折射和反射极小，仍可视为直线传播。③通过晶体时发生转为所发射X射线光子能量(hv)，即hv=E。由于击靶的电子数目极多，击靶时穿透的深足够大，可使靶原子内层产生空位,较外层电子向内层跃迁,产生波长确定的X射线(特征X射线)。(5)应用：连续X射线可以用来晶体定向，特征X射线用来进行物相鉴定和结构测定。射波相互干涉形成原子散射波。(2)衍射：晶体中各原子相干散射波叠加(合成)的结果。(3)反射：入射线照射各原子面产生的反射线实质是各原子面产生的反射方向上的相干散8、X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究线荧光分析方法的技术基础。(2)二次特征辐射(X射线荧光辐射)：当高能X射线光子击出被照射物质原子的内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线(称二次特征辐射)。应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射是X射线衍射分析方法的答：由干涉指数表达的布拉格方程2dhklsin9=n入可知，它反映了衍射线束的方向(9)、波长(入)与晶面间距(d)之间的关系，而晶胞参数决定着晶面间距，所以衍射线束的方向与晶胞的形状和大小有关。多少？相邻两个(HKL)反射线的光程差又是多少？hkl答：相邻两个(hkl)反射线的光程差2dsin9=n入hkl相邻两个(HKL)反射线的光程差2dHKLsin9=入解：α-Fe为立方系晶体，根据晶面间距公式解：α-Fe为立方系晶体，根据晶面间距公式d=a和(200)面的衍射布拉格角。aa所以d(110)==0.2027nm1+1+04n(110)所以θ (110)(200)所以θ=53.07°所以θ=53.07°(200)(200)12、CuK射线(λ＝0.154nm)照射Cu样品。已知Cu的点阵常数a＝0.361nm，Kα试分别用布拉格方程与厄瓦尔德图解法求其(200)反射的θ角。a答：(1)布拉格方程：Cu为立方系晶体，根据晶面间距公式d=(200)(2)厄瓦尔德图解法：所以θ=25.252°(200)O00④若倒易结点与反射球面相交，则该倒易结点对应的(HKL)面满足衍射矢量方程产生衍射。⑤从反射球心O到该倒易结点做矢量，该矢量(1/d=5.54)代表该(HKL)面的衍射方向。13、CuK辐射(λ=0.154nm)照射Ag(属于面心立方点阵)样品，测得第一衍射峰的位置α所以，d=入所以其第一衍射峰为(111)反射。由面心立方晶格的晶面间距公式d=射线(选择反射),解释这种现象发生的原因。Kα(波长=1.54Å)射线照射这两个角度之间未记录到反d(200)=d(200)=2+0(2)根据布拉格方程：2dsin9=入，0.154与(200)面的d值接近，对应的是(200)面0.154与(220)面的d值接近，对应的是(220)面因为这两个角度之间未记录到反射线，所以(200)到(220)面之间没有衍射线，所以是选答：(l)入射线的波长、入射线与晶面的夹角及面间距的关系符合布拉格方程(2dsin9=面也有可能因为系统消光而不产生衍射束。所以只有当同时满足布拉格方程(2dsin9=λ)1，0)、(0，1，0)与(1，0，0)四个原子是否可以？如计算面心立方点阵，选择(0，0，0)、(1，1，0)、(0，1，0)与(1，0，0)四个原子是否可以，为什么？(2)所以在计算体心立方点阵时，由于体心晶胞含有两个原子，所以基点个数为两个，根据位置各异原则，原子坐标为(0，0，0)与(,据位置各异原则，原子坐标为(0，0，0)与(,,)，而选择(0，0，0)、(1，1，0)、(0，1，0)与(1，0，0)四个原子是不可以的，它们是一个简单立方点阵，且基点位置不(3)计算面心立方点阵时，由于面心晶胞含有四个原子，所以基点个数为四个，根据位置222222(1，1，0)、(0，1，0)与(1，0，0)四个原子是不可以的，它们是一个简单立方点阵，且基点位置不是各异的。F=fexp[2i(Hx+Ky+Lz)]HKLjjjj得F=fe2i(0+0+0)+fe2i(H/2+K/2+L/2)=f[e2i0+ei(H+K+L)]=f[1+(1)(H+K+L)]HKL由F=f[1+(1)(H+K+L)]HKL20、在试用简单立方(a=0.300nm)结构的物质所摄得的粉末图样上，确定其最初三根线条αKαKLCuKαKα晶面指数为(100)、(110)、(111)根据晶面间距公式d=d(100)==0.3nmd(110)==0.2121nm1+1+01+1+1(111)2d20.1732(111)(111)21、测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30°角，则计数管与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面呈何种几何关系？但衍射线进不了探测器，不能被接收。步转动，在选定29角范围，以一定的扫描速度扫测各衍射角对应的衍射强度。优点：扫描衍射仪在工作的过程中，其聚焦圆半径随29变化而变化。X射线实验方法在现代材料研究中有哪些主要应用？织构测定等。24、何为零层倒易截面和晶带定理？说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的答：(1)零层倒易截面：属于同一[uvw]晶带的各(HKL)晶面对应的倒易矢量r*处于一个平HKL面内，这是一个通过倒易点阵原点的倒易面,称为零层倒易面。(2)晶带定理：若晶带轴的方向指数为[uvw]，晶带中某晶面的指数为(HKL)，则有uH+vK+wL=0，此公式称为晶带定理。(3)若晶带轴的方向指数为[uvw]，晶带中某晶面的指数为(HKL)，则(HKL)平行于晶带轴[uvw]，(HKL)的倒易矢量r*必定垂直于晶带轴[uvw]。HKL25、说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα?答：导致光电效应的X光子能量＝将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hvkα=EL–Ek=Wk–WLhvkβ=EM–Ek=Wk–WMEL–Ek<EM–Ek∴λkβ<λkα线光子。相同的是特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃27、为什么说衍射线束的强度与晶胞中原子位置和种类有关？获得衍射线的充分条件是什Fnfexpi(Hx+Ky+Lz))HKLjjjjj=1(2)获得衍射线的充分条件是该晶面的结构因子|FHKL|2≠0。(1)样品制备:样品碾成粉末，颗粒度小于300目，取约1g粉末放入样品槽内，用毛玻璃轻压粉末，使之充满槽内，轻轻刮去多余的粉末，将样品，置于测角仪中心。(2)设置参数并进行衍射花样测量。(3)测量结束后,用分析软件读取原始文件。(4)原始文件局部放大。(5)原始文件经过软件扣除背底,扣除K2,平滑后,寻峰得到待分析图片。(6)a-用软件的物相标定功能确定物相，告知软件已知元素后Search可能的物相。(6)b-软件将搜索到的可能物相列表显示出来，再从中人工选出最确定的物相。(7)标定结果。调出PDF卡片，打印后，峰一一对照。(1)实验条件影响衍射花样：尽量减少试验的误差。以d值为主要依据(检索时允许d=士(0.01-0.02)Å)，相对强度仅作为参考依据。 (2)充分利用有关分析物的化学、物理、力学性质及其加工等各方面的资料信息：对于多除此相各线条数据。(3)重视低角度区域的衍射数据，因为在低角度区，不同晶体差别较大，衍射线相互重叠(4)在进行多相物质的定性分析时，应力求全部数据能合理解释，但有时也会出现少数衍由于混合物相中，某物相含量太少，只出现一、二根较强线，无法鉴定。(1)原子散射因子f的物理意义：原子散射波振幅与电子散射波振幅之比，即E原子散射波的振幅E自由电子的散射波的振幅f=aE自由电子的散射波的振幅fe(2)结构因子F的物理意义：F=nfexp(2i(Hx+Ky+Lz))，晶胞沿(HKL)HKLjjjjj=1面反射方向的散射波即衍射波F是晶胞所含各原子相应方向上散射波的合成波。结构因子HKL子种类、原子数目、原子坐标有关，不受晶胞形状和大小影响.E晶胞内全部原子散射波的振幅|FHKL|物理意义：|FHKL|=Eb=一个电子散射波的振幅e德拜法衍射仪法入射光束试样形状成像原理衍射线记录衍射花样试样吸收衍射强度特征X入射光束试样形状成像原理衍射线记录衍射花样试样吸收衍射强度粉末，细圆柱状粉末，平板状布拉格方程布拉格方程用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底辐射探测器片一些衍射弧(对)强度随衍射角分布曲线，同时吸收所有衍射逐一接受衍射sincos相(sin29cos9)2psincos相(sin29cos9)2pX射线衍射仪X射线衍射仪贵，使用条件要求高。样品量太大德拜相机慢，不易分辨靠得很近的弧线；样品极其微量用常用于定性，定量，相结构分析。33、写出简单P点阵，体心I点阵，面心F点阵的系统消光规律以及他们第一条衍射线的第第一条衍射线的干涉指数(100)(110)(111)(001)产生衍射全部H+K+L为偶数H、K、L全为奇数或全为偶数产生系统消光无H+K+L为奇数点阵类型简单P点阵体心I点阵面心F点阵dI衍射花样的d-I数据组(PDF卡片)进行对比，从而鉴定出试样中存在的物相。靶样靶样靶样答：(1)选靶规则：当Z<Z;Z=Z＋靶样靶样靶样Z连入0(3)在相同的管电压和电流下,靶材原子序数(Z)↑→I(入)曲线上移(入0不变)简单点阵晶胞的FHKL值与|FHKL|2值？推导出其消光规律。解：简单点阵，每个阵胞只包含一个原子，其坐标为(0,0,0)，原子散射因子为f，F=nfexp(2i(Hx+Ky+Lz))HKLjjjjj=1HKL则F2=f2HKL所以，在简单点阵晶胞情况下，FHKL不受HKL的影响，即HKL为任意整数时都不能产生38、粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大或答：(1)粉末样品颗粒过大会使德拜花样(衍射弧对)不连续；样品颗粒过小，德拜宽度增大，不利于分析工作的进行。这是因为当粉末颗粒过大(大于10-3cm)时，参加衍射的晶粒数减少，会使衍射线条不连续；当粉末颗粒过细(小于10-5cm)时，会使衍射线条变宽，这些都不利于分析工作。与粉末试样相似的结果，即衍射峰宽化。2计算当管电压为50kv时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。U=50kv0光速：c=2.998×108m/s电子电量：e=1.602×10-19C电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为E=eU=1.602×10-19C×50kv=8.01×10-18kJ00所以电子与靶碰撞时的速度为v=(2E/m)1/2=4.2×106m/s00所发射连续谱的短波限λ的大小仅取决于加速电压0λ(Å)＝12400/v(伏)＝0.248Å0辐射出来的