FH40B催化剂使用说明书

FH-40B催化剂使用阐明书FH-40B催化剂是抚顺石油化工研究院(FRIPP)研制开发的新一代轻质馏分油加氢精制催化剂。FH-40B催化剂不仅加氢脱硫活性高，还具有装填堆比低等特点，具有广泛的市场应用前景。FH-40B催化剂的物化性质见表1。一、FH-40B催化剂的装填：

1、催化剂管理规定

(1)催化剂的吸水性强，应装在密封的桶里，保留在干燥地方，严禁与酸、碱化学试剂等物质接触。

(2)装填前催化剂运到现场，必须用防水帆布盖好，防止雨淋、受潮。催化剂桶只能在装剂时才打开。

(3)装填催化剂应选在晴天进行。

(4)催化剂装运过程中，应小心轻放，不要滚动，更不能摔打催化剂桶，以免催化剂破碎。

(5)装填催化剂时，催化剂颗粒自由下落高度要限制在1.5米之内。

(6)装催化剂时应精确称重计量、专人记录，并持续进行一次装完。

2、装催化剂的安全措施

(1)假如反应器内具有可燃的烃类气体，在打开反应器前用N2吹扫，再用空气置换。(2)与反应器相联的管线均应加盲板，保证人身安全。

(3)打开反应器后，向反应器内通入足够的新鲜空气，使反应器内氧含量达21%。

(4)在反应器内工作的人员必须穿上工作服佩戴防护眼镜和防尘呼吸器。器内工作人员与守候在反应器旁的人员要保持亲密联络。

3、装催化剂前的准备工作

(1)催化剂的检查：

A)检查催化剂有无出厂合格证、活性评价汇报单及验罢手续。B)检查催化剂的包装状况，与否吸水，与否受污染。

C)检查催化剂的破碎状况，决定与否过筛。假如催化剂中不不小于φ1.0mm的筛分占3%，就应过筛，过筛与装填可同步进行。

(2)反应器的检查：

A)反应器卸料管与否装好填充物(保温材料或瓷球)。

B)反应器底部物流集合器要清理洁净，防止堵塞。

C)反应器热电偶套管位置与否合理，热电偶接头应完好无损。

(3)准备好足够量的φ3、φ6、Ф10的瓷球。

(4)打扫好工作场地，保证催化剂装填现场洁净无杂物。(5)准备好振动筛、磅称、加料漏斗、卷尺、帆布袋和软梯等装填工具。

(6)确认反应系统处在干燥状态后，按催化剂装填方案，在反应器内壁自下而上画好催化剂装填线。4、催化剂的装填

催化剂装填的状况，不仅影响催化剂装填量，并且对油品分布影响很大，催化剂装填应力争均匀密实，以防止出现沟流、短路。

(1)备一根橡胶软管，供装剂时向反应器内通入通过干燥的压缩风。

(2)在反应器的底部，自下而上分别装入Ф10、φ6、Ф3瓷球，其中从反应器最下部到出口搜集器平面以上200mm所有装填φ10瓷球、再装100mmφ6瓷球、100mmФ3瓷球。

(3)按装填尺寸装填催化剂。催化剂及瓷球的装填一般是用一种金属漏斗和一种帆布软管构成。装填时，要使帆布软管下端尽量靠近催化剂床层，其自由落体高度不要不小于1.5米，防止催化剂破损。装催化剂时，要使催化剂床层界面均匀上升，每升高一米左右耙平一次，然后再装，使疏密一致，以保证运转过程中物料和温度分布均匀。(4)如催化剂上部设置去垢篮，应将去垢篮一部分插入催化剂床层上部，上面装入200mmφ10瓷球，装填时注意催化剂及瓷球不能进入去垢篮内，各个去垢篮之间要连结，固定。(5)记录、核算反应器实际装入催化剂的量。

催化剂装填尺寸见表2。

※在催化剂装填过程，催化剂应逐桶取样保留备查。二、FH-40B催化剂的干燥：

1、干燥前的准备工作

(1)催化剂装填完毕，临氢系统进行氮气置换、气密合格。催化剂干燥用氮气作介质。

(2)绘出催化剂干燥脱水升、恒温曲线。

(3)催化剂干燥前，各切水点排尽存水，并准备好计量水的器具。

2、干燥示意流程

↓N2

循环氢分液罐→循环压缩机→换热器→加热炉

↑↓

冷高分←水冷←空冷←换热器←反应器

↓放水

3、催化剂干燥条件

高分压力：1.5MPa床层温度250℃

循环氮气量：循环压缩机全量循环

干燥温度规定见表3。

4、干燥结束原则

高分持续两次放明水<1L/h。

5、干燥操作

(1)在氮气压力1.5MPa下，循环压缩机全量循环，加热炉点火，以20～25℃/h的升温速度将反应器入口温度升至250℃，开始恒温，使催化剂床层温度逐渐到达250℃恒温脱水。假如催化剂床层最低点温度达不到200℃，可合适提高反应器入口温度，但反应器入口温度≯300℃。

干燥脱水过程是吸热过程，催化剂床层的温度会低于反应器入口温度，数小时后才能到达(或靠近)对应的入口温度。

(2)在干燥过程中，每2小时在高分放水一次，并计量。

(3)在催化剂干燥操作曲线图上，画出催化剂脱水干燥的实际升、恒温工作曲线图。

(4)干燥到达结束原则后，以≯25℃/h的降温速度将催化剂床层各点的温度降至<150℃，准备引氢进行催化剂预硫化。

6、催化剂干燥注意事项

(1)在干燥过程中要控制升温速度。

催化剂干燥时间的长短，重要取决于催化剂的装量、催化剂含水量及氮气的循环量大小。

(2)在干燥阶段，要严防氢气及烃类气体串入系统。

(3)干燥结束后，在氮气循环降温阶段，必须将床层各点温度降至150℃如下，才能引进氢气置换。

三、FH-40B催化剂的硫化

催化剂的硫化就是指催化剂在氢气存在下，硫化剂(如CS2、DMDS)分解生成H2S，H2S将催化剂金属组分由氧化态转化成对应的硫化态。

在硫化过程中，关键是要防止金属氧化态在与H2S反应转化成硫化态之前被热氢还原。因此，催化剂硫化时，必须控制好温度与循环氢中H2S含量，在H2S未穿透催化剂床层前，床层最高点温度不应超过230℃。

1、硫化前的准备工作

(1)催化剂干燥结束后，将催化剂床层各点温度降至150℃，泄压至0.2MPa，引氢气置换至氢纯度>85%，再升压至操作压力，建立氢气循环。

(2)绘出硫化过程的升、恒温操作曲线。

(3)注硫系统吹扫洁净，并将DMDS(或CS2)装入储罐内。

(4)准备好不一样规格的H2S检测管。

(5)准备好直馏石脑油（或精制油〕作硫化油。2、催化剂硫化示意流程

硫化油↓DMDS

→缓冲罐→换热器→进料泵→换热器→加热炉→反应器

↑

↑分液罐→循环压缩机↓

↑

低分←高分←水冷←空冷←换热器

3、催化剂硫化条件

高分压力：操作压力

空速：2.0～4.0h-1

氢油体积比：80～200

循环氢纯度：≮80v%

硫化油：原料油(或精制油)硫化剂：DMDS注硫化剂速度：匀速注入(实际注硫量/总硫化时间)催化剂理论需硫量为10%(对催化剂重量)硫化温度及循环氢中H2S含量控制规定见表4。

4、催化剂预硫化操作

(1)氢气建立循环后，加热炉重新点火升温，升温速度为20～25℃/h，当反应器入口温度升到150℃后，起动进料泵，按体积空速2.0～4.0h-1向系统进硫化油，系统首先开路2小时，冲洗催化剂床层，然后进行硫化油闭路循环，并开始向硫化油中匀速注入硫化剂，恒温2小时。按10～15℃/h升温速度将反应器入口温度升到230℃，恒温硫化8小时。升温过程中，H2S会穿透床层，注意定期按规定分析H2S浓度，控制催化剂床层温升≯25℃。若温升不小于25℃，则应合适减少注硫速度，循环氢H2S浓度控制在0.3～0.8v%。

(2)按~10℃/h升温速度将反应器入口温度升到290℃，恒温硫化6h。(3)290℃硫化结束后，维持循环氢中H2S浓度在1.0v%以上，硫化油继续循环2h，硫化结束。循环氢中H2S浓度每1小时分析一次。5、硫化结束原则循环氢中H2S浓度到达1.0v%两小时不再下降；高分水液面不再增长；硫化剂注入的总量至少到达理论需硫量。四、退硫化油引原料油

硫化结束后，退硫化油，引入新的原料油或精制油置换装置，待高分生成油有机硫合格后，于蒸发脱水塔连接起来(蒸发脱水塔用精制油事先开正常)进入正常生产。表1FH-40B催化剂物化性质项目指标化学构成MoO3，m%15.0±1.0CoO，m%4.0±0.5物理性质孔容，ml/g≮0.40比表面积，m2/g≮200压碎强度，N/cm≮150堆积密度，g/ml0.75~0.85装填密度，g/ml0.68~0.74外型三或四叶草粒度，mmΦ(1.5~2.5)×(2~8)表2FH-40B催化剂装填尺寸(自上而下)名称高度，mmφ10瓷球200FH-40B催化剂/Ф3瓷球100φ6瓷球100Ф10瓷球高于出口搜集器200

表3催化剂干燥温度规定反应器入口温度，℃床层最低点

温度，℃升、降温

速度，℃/h升、恒温参照时间，h常温→250-20～258～10250≮200-至干燥结束250→<150≯15020～254～5表4FH-40B催化剂硫化阶段的规定反应器入口

温度，℃升温速度，℃/h升、恒温参照时间，h循环氢H2S

控制，v%常温→15020～25150-2无150→23010～1580～0.3230-80.3～0.8230→290～1060.5～1.0290-60.5～1.0五、正常生产操作在加氢精制过程中，影响产品质量的原因除原料油性质和催化剂活性外，尚有反应温度、压力、空速、氢油比等操作参数。固定操作压力、空速、氢油比后，可根据产品质量状况调整反应温度，如需提高反应温度，每次提温的幅度不要太大，约为3℃。六、停工时催化剂处理停工时，以每小时20~30℃的速度，将催化剂床层温度降到200℃，停进原料油，氢气继续吹扫2小时，赶净加氢系统存油，然后加热炉熄火自然降温。反应器泄压后用氮气置换，在氮气气氛下封存催化剂，并保持氮气压力约0.5MPa。七、催化剂的再生在长期运转中，由于积炭使催化剂活性逐渐下降或装置差压大，可进行再生。催化剂再生措施分为器外再生和器内再生，两种再生措施均合用于FH-40B催化剂。从催化剂再生效果、设备安全及环境保护等综合考虑，抚顺石油化工研究院推荐使用器外再生措施再生FH-40B催化剂。假如顾客乐意使用器内再生措施再生FH-40B催化剂，抚顺石油化工研究院推荐使用氮气-空气法再生，其规定如下：氮气和空气经加热炉进入反应器后，再通过换热器、空气冷却器和高压分离器，经循环压缩机，重新进入加热炉和反应器，循环使用。结束各阶段再生烧焦的原则是：催化剂床层无温升，反应器入口和出口气体中氧含量相等，CO2含量相等。再生操作必须严格遵照先提温后提氧含量及先降氧含量再提温度的原则，绝对不容许同步进行，注意观测燃烧波，按规定控制进氧量和温升，整个再生过程催化剂床层温度不超过480℃。同步应按操作规定，在规定的位置及时注入无水液氨、稀碱溶液、缓蚀剂和软化水，严防腐蚀设备。操作环节如下：1、热循环氢吹扫将反应器入口以20℃/h的速度调整温度至280℃，恒温4~6h进行热氢吹扫，赶油，以便尽量脱出吸附在催化剂上的烃类。然后，按20~30℃/h速度将反应器床层温度降至200℃，再以每小时1.0MPa速度，将装置降至微正压，引入合格氮气置换，准备再生。2、催化剂再生在1.5MPa氮气压力下，进行氮气循环，每小时的氮气循环量为催化剂量的700倍以上。以每小时20~30℃速度将反应器入口温度升到250℃，开始缓慢通入空气，使反应入口气体中氧含量0.5v%，亲密监视床层各点温度变化，控制床层最高温度不超过330℃，燃烧波从上往下移动完毕后，再缓慢调整氧含量到1.0%，继续烧炭。此时,如床层高峰温度超过330℃，可调小空气量，如无效可停进空气。开始通入空气时，在反应器出口注入无水液氨，中和SO3气体，并一直保持循环气中氨过量20μL/L。在空气冷却器之前，注入浓度2~4%的稀碱液，中和SO2和CO2气体。碱液在高压分离器后，控制其PH值8~10，一部分循环使用。另一部分作为废碱液排出装置。同步，还需加入用脱氧水稀释的缓蚀剂烷基酰胺20~50μg/g(代号7019)，加到稀碱液中，一起在空冷前注入，以保护设备。再生期间应及时分析反应器入口气体中的O2含量、反应器出口气体中的SO2、SO3、O2、CO2和NH3含量、冷高分出口液相中的Fe2+、SO42-和浓度分析，以及空冷前后的碱液pH值测试。各阶段的再生温度控制如下：再生阶段反应入口温度,℃反应入口升温速度,℃/h反应入口氧含量,v%控制催化剂床层温升,℃一25020~300.5~1.0≯80二33020~300.5~1.0≯70三40020~300.5~1.0≯60四460100.5~1.0≯20结束催化剂床层4605.0无第二、三、四再生阶段的操作措施类同。结束第四阶段再生操作后，减少反应入口氧含量为0.3v%，随即以10℃/h速度将反应器入口温度升到480℃，再缓慢地增长空气量，直至反应器入口氧含量到达5v%。增长氧含量时，仍应严格监视床层温度的变化，有温升立即减少氧