过硫酸钾氧化紫外分光光度法

过硫酸钾氧化紫外分光光度法过硫酸钾氧化紫外分光光度法1原理总氮totalnitrogen(TN),指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量，包括水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铉盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。在60笆以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子。分解出的原子态氧在120°C〜124°C条件下，使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm^,分别测定吸光度A220及A275,按以下公式计算校正吸光度A,A=A220—2A275总氮(以no3-n计)含量与校正吸光度成正比。过硫酸钾分解反应式如下：K2S2O8+H2O一2KHSO4+21O2

KHSolK++HSO4-

HSO4-F+SO42-本方法的有效测定范围为〜。2实验用品2.1仪器:1000ml容量瓶、100ml容量瓶、10ml比色管若干、最大量程分别为5ml、1ml、0.2ml的移液枪一支、分光光度计；2.2药品：氢氧化钠、过硫酸钾、硝酸钾、浓盐酸(p(HCl))、浓硫酸(p(h2so4))；试剂配制：碱性过硫酸钾溶液:称取40.0g过硫酸钾，溶于600ml水中(可置于50°C水浴中加热至全部溶解)；另称取15.0g氢氧 化钠溶于300ml水中。待氢氧化钠溶液恢复到室温后，混合两种溶液定容至1000ml，并存放在聚乙烯瓶内，可保存一周；硝酸钾标准贮备液：称取硝酸钾，溶于适量水中，移至1000ml容量瓶中定容，混匀。其中的总氮含量为100mg/L。加入1ml〜2ml三氯甲烷为保护剂，在0C〜10C暗处保存，可稳定6个月；标准硝酸钾工作液：准确移取硝酸钾标准贮备液至100ml容量瓶中定容，混匀，临用现配。其中的总氮含量为10mg/L；5mol/LNaOH溶液：称取20gNaOH，加水定容至100ml；硫酸溶液：取10ml浓硫酸加入350ml水中冷却备用；盐酸溶液：取10ml浓盐酸加入90ml水中冷却备用；3实验步骤取10支试管，按下列表格加入试剂显色，以蒸馏水为参比水样进行调零，并测定吸光值A220、a275项目0123456硝酸钾标准0

工作液/ml各$个管汾别加水稀释至4md碱性过硫酸钾溶液/ml塞紧121&管口°C反1后，［应3（于高,0min压蒸】,冷3气火^却至昌百锅M温盐酸溶液/ml用*茸馏力淀容至10ml对应各管中4ml溶液总氮浓度（以NO-N计）3/（mg/L）0A275Ar=A220—2A275A=A——Ar r(0)—以编号1〜7的数据作标准曲线，横坐标为对应各管中10ml溶液总氮浓度（以NO3-N计）（mg/L），纵坐标为A；（附图为3月28日数据）取0.2ml经处理过的水样（如有必要先稀释或减少用量）于10ml比色管，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH至5〜9,然后加入蒸馅水稀释至4ml后，分别加入2ml碱性过硫酸钾溶液，然后塞紧管口后，置于高温蒸汽灭菌锅121°C加热30min,冷却至室温；之后分别加入盐酸溶液ml,用水稀释至10ml；以蒸馅水为参比水样进行调零，并测定各管吸光值A220、A275,计算各个吸光值Ar=A220—2A175各值减去空白试验（即标准曲线0号管的吸光值Ar（0）=A220（0）—2A275（0））即为校正值A（此全过程应与标准曲线同时操作）；项目0ABCDEF•••水样/ml0•••各个管分别加水稀释至4ml稀释倍数1111111•••碱性过硫酸钾溶液/ml•••塞紧管口后，于高压蒸汽灭号121。C反应30min,冷却至苕首锅苴温盐酸溶液/ml•••用蒸馅水定容至10mlA220•••Ag275•••Ar=A220—2A275•••A=A——Ar r(0)—•••对应各管中10ml溶液总氮浓度(以NO一3N计)/(mg/L)•••3.3水中氨氮的浓度按下式计算:PN(TN)=[4X(A-a)/(bXV)]XD式中：PN(TN)——原水样中总氮的浓度，mg/L,以N计;A——试样校正后的吸光值；b——标准曲线的斜率；a——标准曲线的截距；V——所取试样的体积，ml；D——稀释倍数(水样未经稀释时此值为1);4注意事项实验中玻璃器皿应用硫酸溶液浸泡，用自来水冲洗后再用蒸馏水冲洗数次；该方法可测量范围跨度很大，但也意味着溶液中总氮浓度过小会造成的误差几率也大，因此