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人员培训内部资料【目录】第一部分基础篇第一章环境监测基础知识第二章环境监测分析基础知识第三章水和污水监测基础知识第四章大气和废气监测基础知识第五章土壤污染监测基础知识第六章生物污染监测基础知识第七章噪声监测基本知识第八章现代环境监测基础知识第二部分实践篇第一章监测项目分析操作第一节分光光度法第二节滴定法第三节生物法第四节重量法第二章仪器操作指导第三章原始记录注意事项第四章试验室安全第三部分质量篇附表1、样品采集和保留附表2、分析措施、措施检出限及有效数字保留位数。第一部分基础篇第一章环境监测基础知识1、环境监测:就是测定多种代表环境质量标志数据、确定环境质量(或污染程度)及其变化趋势的过程。
2、环境优先污染物:确定一种筛选原则,对众多有毒污染物进行分级排队,从中筛选出潜在危害性大、在环境中出现频率高的污染物作为监测和控制对象。这一筛选过程就是数学上的优先过程,通过优先选择的污染物称为环境优先污染物,简称为优先污染物。
3、环境原则:国家为保护人群健康和维持生态平衡,在综合分析自然环境特性的基础上,根据国家的环境政策和法规、环境污染物的控制技术水平、经济条件和社会规定,规定环境中污染物的容许含量和污染源排放污染物的数量和浓度等的技术规范。
4、环境监测的目的和内容:环境监测是环境保护的“眼睛”,其目的是为了客观、全面、及时、精确地反应环境质量现实状况及发展趋势,为环境管理、环境规划、环境科学研究提供根据。从环境监测的对象考虑,环境监测内容可分为水和污水监测、大气和废气监测、噪声监测、土壤监测、固体废弃物监测、生物监测、生态监测、物理污染监测等。
5、环境监测方案的内容是:监测方案是一项监测任务的总体构思和设计,制定监测方案取决于监测的目的,首先必须进行实地污染调查,然后在调查研究的基础上确定监测对象、监测项目,设计监测网点,合理安排采样时间和采样频率,选定采样措施和分析测定技术,提出监测汇报规定,制定质量保证措施和方案的实行计划等。
6、环境监测和环境分析有何区别是:环境分析的重要对象是人类因生产活动而排放于环境中的多种污染物质,包括大气、水体、土壤和生物中的多种污染物质。分析既可以在现场直接进行,环境分析,往往只能分析测定局部的、短时间的,单个的污染物质。环境监测就是测定多种代表环境质量标志数据、确定环境质量(或污染程度)及其变化趋势的过程。环境监测的内容要比环境分析广泛得多,既包括化学物质的污染,也包括多种物理原因如噪声、振动、热能、辐射和放射性等污染;既包括直接污染,也包括间接污染。由此可见,环境分析与环境监测是两个既有亲密联络又互相区别的重要概念。环境分析是环境科学的重要先驱之一,环境监测是在环境分析的基础上发展起来的。环境监测比环境分析包括的范围更广泛,更深刻。
7、我国环境原则体系构成:我国的环境原则由2级6类构成。所谓2级,是指我国环境原则分为国家级和地方级2级;所谓6类,是指环境质量原则、污染物排放原则、环境基础原则、环境措施原则、环境原则物质原则和环境保护仪器及设备原则等6类。环境基础原则、环境措施原则、环境原则物质原则只有国家级原则,并且尽量与国际接轨。
8、国标和地方原则的关系:环境基础原则、环境措施原则、环境原则物质原则只有国家级原则。国标适应全国范围,地方原则参照国标制定,以起到对国标的补充、完善和详细化的作用,地方原则应严于国标。
9、环境监测有关概念(1)监测手段:包括化学监测、物理监测(热、电磁)、生物监测(症状、群落);(2)监测过程:现场调查——监测计划——布点——采样——运送贮存——室内分析——数据处理——综合评价。(3)环境监测的作用和意义①通过环境监测,提供代表环境质量现实状况的数据,判断环境质量与否符合国家制定的环境质量原则,评价目前重要环境问题。②找出环境污染最严重的区域和区域上重要的污染因子,作为重要管理对象,评价该区域环境污染防治对策和措施的实际效果。③通过环境监测,评价环境保护设施的性能,为综合防治对策提供基础数据。④通过环境监测,追踪污染物质的污染路线和污染源,判断各类污染源所导致的环境影响,预测污染的发展趋势和目前环境问题的也许趋势。(4)环境监测目的和分类①目的:精确、及时、全面地反应环境质量现实状况及其发展趋势,为环境管理、污染源控制、环境规划等提供科学根据。②分类(ⅰ)按监测目的分:监视性监测(常规监测或例行监测)研究性监测(科研监测)特种目的监测a.污染事故监测:发生污染事故时的应急监测,以确定污染物,扩散方向、速度和危及范围等。可采用流动车、,船、航测卫星遥感监测等形式。b.促栽监测:重要处理执法过程中所产生矛盾进行监测,由国,家权威部门进行如排污收费。c.考核验证监测:人员考核、措施验证、企业上等级环境保护指标的考核。污染治理项目竣工时的验收监测等。(ⅱ)按监测介质分:水质监测,大气监测,土壤监测,生物监测,固体废物监测,噪声监测等10、环境监测分级①地表水按功能分为五类:Ⅰ类,重要合用于源头水、国家自然保护区;Ⅱ类,重要合用于集中式生活饮用水地表水源地一级保护区、珍稀水生生物栖息地、鱼虾产卵场、仔稚幼苗的的索饵场等;Ⅲ类,重要合用于集中式生活饮用水地表水源地二级保护区、鱼虾类越冬场、洄游通道、水产养殖区等渔业水域及游泳区;Ⅳ类,重要合用于一般工业用水区及人体非直接接触的娱乐用水区;Ⅴ类,重要合用于农业用水区域及一般景观规定水域。相对应的地表水环境质量原则分为五级,不一样功能类别分别执行对应类别的原则值。②环境空气质量原则分为三级:Ⅰ类区:国家规定的自然保护区、风景游览区,名胜古迹和辽养地等;Ⅱ类区:都市规划中确定的居民区、商业交通居民混合区、文化区、名胜古迹和广大农村;Ⅲ类区:大气污染程度比较严重的城镇和工业区以及都市交通枢纽、干线等。第二章环境监测分析基础知识1、空白试验:又叫空白测定,是指用蒸馏水替代样品而所加试剂和操作环节与试验完全相似的测定。2、对照试验:应用品有可比性的不一样分析措施,对同同样品进行分析,将所得测定值互相比较,根据其符合程度来估计测定的精确度。3、校准曲线:是用于描述待测物质的测量值与对应的测量仪器的响应量之间的定量关系的曲线。4、原则分析措施:又称分析措施原则,是由权威机构对某分析项目所作的统一的操作技术规定,是按照规定的程序和格式编写的文献。5、原则物质:国际原则化组织(ISO)将原则物质(ReferenceMaterial,RM)定义为这种物质具有一种或数种已被充足确定的性质,这些性质可以用作校准仪器或验证测量措施。
6、检出限:指某一分析措施在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。所谓检测是指定性检测,即断定样品中确定存在有浓度高于空白的待测物质。7、测定限:分为测定下限和测定上限。测定下限是指在测定误差能满足预定规定的前提下,用特定措施可以精确地定量测定待测物质的最小浓度或量,测定上限是指在限定误差能满足预定规定的前提下,用特定措施可以精确地定量测定待测物质的最大浓度或量。8、精密度:是指在一特定条件下,反复分析同同样品所得测定值的一致程度,由分析的随机误差决定。9、精确度:是指在特定条件下获得的分析成果与真值之间的符合程度。
10、敏捷度:分析措施的敏捷度是指该措施对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应量变化的程度,它可以用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述,因此常用原则曲线的斜率来度量敏捷度。11、平行性:系指同一试验室中,当分析人员、分析设备和分析时间都相似时,用同一分析措施对同同样品进行的双份或多份平行样品测定成果之间的符合程度。
12、再现性:系指在不一样试验室(分析人员、分析设备甚至分析时间都不相似),用同一分析措施对同同样品进行多次测定成果之间的符合程度。13、反复性:系指在同一试验室内,当分析人员、分析设备和分析时间中至少有一项不相似时,用同一分析措施对同同样品进行的两次或两次以上独立测定成果之间的符合程度。14、可疑数据:也许会歪曲试验成果,但尚未经检查断定其是离群数据的测量数据。
15、离群数据:与正常数据不是来自同一分布总体、明显歪曲试验成果的测量数据,称为离群数据。16、真值:在某一状态下,某量的效应体现出客观值或实际值称为真值。17、随机误差:又称偶尔误差,是由测量过程中多种无法控制的原因——随机原因的共同作用产生的,随机误差的特点是具有随机性,即误差忽大忽小、忽正忽负,且具对称。
18、系统误差:又称偏倚,指测量值的总体均值与真值之间的差异,是由测量系统中某些恒定原因导致的。19、偏差:个别测量值(xi)与多次测量均值(x)之偏离叫偏差。20、粗差:过错误差又称粗差。此类误差明显地歪曲测量成果,无规律可循,是在测量过程中犯了不应有的错误而导致的。21、环境监测中要开展质量保证工作内容和意义:(1)提高监测分析质量,保证数据精确可靠且具有可比性;(2)防止出现调查资料互相矛盾、数据不能运用的现象,将由于仪器故障及多种干扰影响导致数据的损失降至最低程度,防止导致环境监测过程中的人力、物力和财力的挥霍;(3)保证监测系统具有法律上的意义,防止由错误的监测数据导致环境保护对策的失误;(4)环境监测是一项高度综合性的复杂任务,它所波及的工作对象是十分复杂的环境系统,所波及的学科门类较多,通过质量控制和质量保证使之协调一致;(5)一种试验室或一种国家与否开展质量保证活动是表征该试验室或国家环境监测水平的重要标志。环境监测中的质量保证工作重要包括:a、制定合理的监测计划;b、根据需要和也许、经济成本和效益,确定对监测数据的质量规定;c、规定对应的监测和校准、试剂和原则物质的认证及选择、分析测量措施、质量控制程序、数据的记录、数据处理、编制汇报、技术培训和技术考核、试验室的清洁和安全等;d、编写有关的文献、原则、规范、指南、手册等。
22、质量控制目的和内容:试验室内部质量控制是试验室自我控制质量的常规程序,以便及时发现问题,采用对应校正措施。内容包括空白试验、校准曲线核查、仪器设备的定期标定、平行样分析、加标样分析、密码样品分析和编制质量控制图等。试验室外部质量控制:一般由常规监测之外的有经验人员来执行,以便对数据质量进行独立的评价。常用的措施有分析测量系统的现场评价和分析原则样品进行试验室间的评价。目的是协助各试验室发现问题,提高监测分析质量。
23、精确度、精密度在监测质量管理中有何作用:(1)精确度是指在特定条件下获得的分析成果与真值之间的符合程度。精确度由分析的随机误差和系统误差决定,它能反应分析成果的可靠性,用绝对误差或相对误差表达。(2)精密度是使用特定的分析程序在受控条件下反复分析均同样品所得测定值之间的一致程度。精密度是反应分析措施或测量系统存在随机误差的大小。测试成果的随机误差越小,测试的精密度越高。精密度一般用极差、平均偏差和原则偏差和相对原则偏差表达。精密度重要反应数据的平行性、反复性和再现性。
24、监测误差产生的原因及减少的措施:产生影响监测数据质量的误差,重要来源于下述6个方面:a、分析人员;b、监测分析措施和监测分析仪器;c、样品,如样品的稳定、均匀与否;d、试剂,包括有关的试验用水和用气;e、原则,如砝码、基准试剂、原则物质;f、环境,如空气的洁净度、环境温度、容器的洁净度等;在监测过程或测量系统中,假如发现了误差的存在,确定了误差的来源和类型,判断了误差的方向并且估计了误差的大小,总是可以减小测量系统的误差的。因此,发现误差是减小误差的前提。怎样发现误差的存在,确定其性质和来源,进而制定减小误差的措施。
第三章水和污水监测基础知识1、水体污染:是指由于人类的生产和生活活动,将大量的工业污水、生活污水、农业回流水及其他废物未经处理排入水体,使排入水体的污染物的含量超过了一定程度,使水体受到损害直至恶化,水体的物理、化学性质和生物群落生态平衡发生变化,破坏了水体功能,减少水体的使用价值。2、水样类型:瞬间水样、定期水样(固定期间间隔,周期性采得的水样)、混合水样、综合水样3、断面类型:背景断面、对照断面、控制断面、削减断面
4、控制断面:常称污染监测断面,表明河流污染状况与变化趋势,与对照断面比较即可理解河流污染状况。
5、对照断面:为水体中污染物监测及污染程度提供参比、对照而设置,可以理解流入监测河段前水体水质状况。
6、消减断面:表明河流被污染后,通过河流水体自净作用后的成果。
7、瞬时水样:是指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。
8、混合水样:是指在同一采样点于不一样步间所采集的瞬时水样的混合水样。
9、综合水样:把不一样采样点同步采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品。
10、平均比例混合水样:即在污水流量不稳定期,在不一样步间根据流量大小按比例采集污水样混合而成的水样。
11、加标样:取一组平行水样,在其中一份中加入一定量的被测原则物溶液,两份水样均按规定措施处理。
12、化学需氧量:简称COD,是指在一定条件下,氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量,以氧的mg/L表达,它是指示水体被还原性物质污染的重要指标。
13、高锰酸钾指数:以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学需氧量(COD)值称为高锰酸钾指数。
14、生化需氧量:简称BOD,是指由于水中的好氧微生物的繁殖或呼吸作用,水中所含的有机物被微生物生化降解时所消耗的溶解氧的量。
15、pH:是溶液中氢离子的活度的负对数,即pH=-lgH+,随水温的变化而变化。
16、真色:水的颜色可分“真色”和“表色”,水中悬浮物质完全移去后展现的颜色称为“真色”。
17、酸度:是指水样中所有能与强碱发生中和反应物质的总量。
18、碱度:是指水样中所有能与强酸发生中和反应物质的总量。
19、臭阈值:用无臭水将水样不停稀释至分析人员刚刚闻到气味时的浓度叫臭阈浓度,水样稀释到臭阈浓度时的稀释倍数。
20、总残渣:在一定温度下将溶液蒸发并烘干后剩余来的残留物质,它是过滤性残渣和非过滤性残渣的总和。21、总可滤残渣:系指能通过滤器并于103~105℃烘干至恒重的固体。
22、总不可滤残渣:即悬浮物,SS。系指剩留在滤器上,并于103~105℃温度下烘至恒重的固体。
23、浊度:是体现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水的浊度是反应水质优劣的一种十分重要的指标。我国规定采用1L蒸馏水中含1mg二氧化硅为一种浊度单位。24、透明度:指水样的澄清程度,水中悬浮物和胶体颗粒物越多,其透明度就越低。
25、溶解氧:溶解于水中的分子态氧称为溶解氧,DO。
26、总有机碳:简称TOC,是以碳的含量表达水体中有机物质总量的综合指标。
27、水体监测对象:分为环境水体监测和水污染源监测。环境水体包括地表水和地下水;水污染源包括生活污水、医院污水和多种工业废水。
28、水体监测措施有几类:国标分析措施、统一分析措施、等效措施三类。
29、地面水体水质的监测方案制定(以河流为例)及怎样设置监测断面和采样点:监测方案:一、布点前实地考察;二、设置采样断面和取样点;三、取样;四、水样测定;五、测试汇报。监测断面设置:(1)对照断面:一般河段只设一种对照断面,设在进入都市、工业区废水排放口的上游,即基本不受当地区污染影响之处,反应进入当地区河流水质的初始状况。(2)净化断面(削减断面):污染状况明显减缓的断面,这种断面常设在都市或工业区最终一种排污口下游1500m以外的河段上。(3)控制断面:评价、监测河段两岸污染源对水体水质影响而设置的控制断面。应设在:a.排污区下游较大支流汇入前的河口处;b.排污口下游500-1000m处;c.湖泊或水库的出入河口及重要河流入海口处。d.对特殊规定的地区,如风景游览区、自然保护区、与水源有关的地方病发病区、严重水土流失区等的河段上也应设置控制断面。(4)背景断面:设在基本上未受人类活动影响的河段。采样垂线设置:河宽<50m,一条中泓垂线;河宽50—100m,左、右各一条;河宽100—1000,左、中、右各一条;河宽>1500m,5条以上等距离垂线。采样位置与数目:水深≤5m,一种样,水面下0.3—0.5m;水深5—10m,二个样,水面下0.3—0.5m处和河底以上0.5m处;水深10—50m,三个样,水面下0.3—0.5m处和河底以上0.5m处,1/2水深处;水深>50m,酌情增长采样点数。
30、对于工业废水排放源,怎样布设采样点:a.一类污染物(在环境或动植物体内蓄积,对人体健康产生长远不良影响的物质。):在车间或车间设备废水排放口设置采样点监测,重要有汞、镉、砷、铅、六价铬和有机氯化合物和强致癌物质等。b.二类污染物(其长远不良影响不不小于第一类污染物):在工厂废水总排放口布设采样点监测。此类污染物重要有悬浮物、硫化物、挥发酚、氰化物、有机磷化合物、石油类、铜、锌、氟的无机化合物、硝基苯类、苯胺类等。c.已经有废水处理设施的工厂,在处理设施的排放口布设采样点。为理解废水处理效果,可在进出口分别设置采样点。d.在排污渠道上,采样点应设在渠道较直、水量稳定,上游无污水汇入的地方。
31、预处理目的和内容:清除组分复杂的共存干扰成分,含量底、形态各异的组分处理到适合于监测的含量和形态。常用的水样预处理措施有:消解、富集和分离措施。
32、水样的运送:(1)要塞紧采样容器口塞子,必要时用封口胶、石蜡封口;(2)盛水器应当妥善包装,以免它们的外部受到污染,尤其是水样瓶颈部和瓶塞;(3)为防止水样在运送过程中因震动、碰撞导致损失或站污,最佳将样瓶装箱,并用泡沫塑料或纸条挤紧;(4)需冷藏的样品,应配置专门的隔热容器,放人制冷剂,将样品瓶置于其中;(5)冬季水样也许结冰,假如盛水器用的是玻璃瓶,则要小心防冻,以免破裂;(6)水样的运送时间,一般以24h作为最大容许时间。33、废水的采样措施可分为如下几类:(1)浅水采样;(2)深层水采样;(3)自动采样34、水样保留的基本规定:①减缓水样的生物化学作用;②减缓化合物或配合物的氧化一还原作用;③减少被测组分的挥发损失;④避兔沉淀吸附或结晶物析出所引起的组分变化。35、贮存水样的容器:常用的容器材质有硼硅玻璃、石英、聚乙烯和聚四氟乙烯。石英和聚四氟乙烯杂质含量相对较少,但价格昂贵,常规监测中广泛使用聚乙烯和硼硅玻璃材质的容器。寄存时间:清洁水样寄存时间不应超过72h,轻污染水样寄存时间不应超过48h,严重污染水样寄存时间不应超过12h。36、加入化学试剂保护水样的原则如下:①不能干扰其他项目的测定;②不能影响待测物浓度,假如加入的保护剂是液体,则要记录体积的变化;③要做全程空白试验。第四章大气和废气监测基础知识1、一次污染物:由于人类活动直接或间接排入环境的污染物。
2、二次污染物:在某种环境条件下一次污染物发生反应、变化其原有性质而形成的新污染物。
3、飘尘(或PM10):粒径不不小于10μm的颗粒物。
4、总悬浮颗粒物:指悬浮在空气中,空气动力学当量直径≤100微米的颗粒物。
5、可吸入颗粒物:粒径不不小于10μm的颗粒物,能在大气中长期飘浮而不沉降,也称飘尘
6、颗粒状污染物:飘浮在大气中、粒径大小约在0.01~100μm之间、由微小液滴或固体微粒构成的复杂非均匀体系污染物,称为颗粒状污染物。7、富集(浓缩)采样法:使大量的样气通过吸取液或固体吸取剂得到吸取或阻留,使本来浓度较小的污染物质得到浓缩,以利于分析测定。
8、采样时间:采样过程所通过的时间长度。
9、采样效率:规定的采样条件下,采集污染物的量占其总量的比例。
10、硫酸盐化速率:大气中含硫化合物演变成酸雾和硫酸盐雾的过程。
11、光化学氧化剂:总氧化剂物质中除去氮氧化物的其他氧化剂称为光化学氧化剂。
12、总氧化剂:大气污染物中,将所有能氧化碘化钾溶液的I-,而析出碘分子I2的物质。
13、总烃——包括甲烷在内的碳氢化合物,非甲烷烃——除甲烷以外的碳氢化合物。
14、大气中的污染物存在形态:分子状态污染物、粒子状态污染物。
15、大气中污染物的分布有何特点:一、时间性。大气污染物的浓度变化与污染源的排放规律和气象条件如风速、风向、大气湍流、大气稳定度等有关。同一污染源对同一地点在不一样步间所导致的地面空气污染浓度往往不一样。二、空间性。大气污染物的空间分布也与污染源种类、分布状况和气象条件等原因有关。质量轻的分子态和气溶胶态污染物高度分散在大气中,易被扩散和稀释,随时空变化快;质量较大的尘、汞蒸气等,扩散能力差,影响范围较大。由于大气污染物在空间的分布不均匀,因此在大气污染监测工作中,应根据监测目的和污染物的空间分布特点选择合适的采样点,使成果更具代表性。
16、简要阐明制定大气环境污染监测方案的程序:首先要根据检测目的进行调查研究,搜集必要的基础资料,然后通过综合分析,确定监测项目,设计布点网络,确定采样时间与频率、采样措施和监测技术,建立质量保证程序和措施,提出监测成果汇报规定及进度计划等。
17.大气采样点的布设措施及合用状况:功能区布点法:多用于区域性常规监测。网格布点法:合用于有多种污染源,且污染分布比较均匀的地区。同心圆布点法:重要用于多种污染源构成污染群,且大污染源较集中的地区。扇形布点法:合用于主导风向明显的地区,或孤立的高架点源。
18、吸取液的选择原则:(1)与被采集的物质发生不可逆化学反应快或对其溶解度大;(2)污染物质被吸取液吸取后,要有足够的稳定期间,以满足分析测定所需时间的规定;(3)污染物质被吸取后,应有助于下一步分析测定,最佳能直接用于测定;(4)吸取液毒性小,价格低,易于购置,并尽量回收运用。19、在烟道气监测中,怎样选择采样位置和确定采样点的数目:采样位置的选择:应选在气流分布均匀稳定的平直管段上,避开弯头、变径管、三通管及阀门等易产生涡流的阻力构件。一般原则是按照废气流向,将采样断面设在阻力构件下游方向不小于6倍管道直径处或上游方向不小于3倍管道直径处。虽然客观条件难于满足规定,采样断面与阻力构件的距离也不应不不小于管道直径的1.5倍,并合适增长测点数目。采样断面气流流速最佳在5m/s如下。此外,由于水平管道中的气流速度与污染物的浓度分布不如垂直管道中均匀,因此应优先考虑垂直管道。采样点数目确实定:烟道内同一断面上各点的气流速度和烟尘浓度分布一般是不均匀的,要根据烟道断面的形状、尺寸大小和流速分布状况确定采样点。第五章土壤污染监测基础知识1、土壤背景值:土壤背景值是指在未受或少受人类活动影响下,尚未受或少受污染和破坏的土壤中元素的含量。
2、土壤剖面:指地面向下的垂直土体的切面。在垂直切面上可观测到与地面大体平行的若干层具有不一样颜色、性状的土层。
3、湿法消化:又称湿法氧化,是将土壤样品与一种或两种以上的强酸共同加热浓缩至一定体积,使有机物分解成二氧化碳和水除去。
4、干法灰化:又称燃烧法或高温分解法。根据待测组分的性质,选用铂、石英、银、镍或瓷坩埚盛放样品,将其置于高温电炉中加热,控制温度450-550℃,灼烧到残渣呈灰白色,使有机物完全分解,取出坩埚,冷却,用适量2%硝酸或盐酸溶解样品灰分,过滤,滤液定容备用。
5、溶剂提取:用溶剂将待测组分从土壤样品中提取出来,提取液供分析用。
6、碱融法:常用的有碳酸钠碱熔法和偏硼酸锂(LiBO2)熔融法。碱熔法的特点是分解样品完全,缺陷是:添加了大量可溶性盐,轻易引入污染物质;有些重金属如Cd、Cr等在高温熔融易损失(如>450℃Cd易挥发损失);在原子吸取和等离子发射光谱仪的喷燃器上,有时会有盐结晶析出并导致火焰的分子吸取,使成果偏高。
7、土壤重要构成:土壤的构成十分复杂。土壤是由固、液、气三相物质构成的疏松多孔性体。其基本构成可划分为矿物质、有机质、水分或溶液、空气和土壤微生物五种成分。其中土壤矿物质占土壤总量的90%以上,加上土壤有机质,可以说土壤是以固态物质为主的多相复杂体系。从土壤的化学构成上看,土壤中具有的常量元素有碳、氢、硅、氮、硫、磷、钾、铝、铁、钙、镁等;具有的微量元素有硼、氯、铜、锰、铝、钠、钒、锌等。从环境污染角度看,土壤又是藏纳污垢的场所,常具有多种生物的残体、排泄物、腐烂物以及来自大气、水及固体废物中的多种污染物、农药、肥料残留物等。
8、与水、空气污染相比,土壤污染具有如下特点:a.土壤污染比较隐蔽:与水和大气的污染相比,土壤污染对人体的影响往往是通过农作物(如粮食、蔬菜、水果等)间接发生的。从开始受污染到导致后果,是一种很长时间的间接、逐渐、积累的隐蔽过程。
b.土壤被污染和破坏后来很难恢复:土壤的污染和净化过程需要相称长的时间,并且重金属的污染是不可逆的过程,土壤一旦被污染后很难恢复,有时被迫变化用途或放弃。
c.污染后果严重:严重的污染通过食物链危害动物和人体,甚至使人畜失去赖以生存的基础。
d.土壤污染的鉴定比较复杂
9、怎样布点采集污染土壤样品:在调查研究基础上,选择一定数量能代表被调查地区的地块作为采样单元(0.13~0.2公顷),在每个采样单元中,布设一定数量的采样点。同步选择对照采样单元布设采样点。为减少土壤空间分布不均一性的影响,在一种采样单元内,应在不一样方位上进行多点采样,并且均匀混合成为具有代表性的土壤样品。对于大气污染物引起的土壤污染,采样点布设应以污染源为中心,并根据当地的风向、风速及污染强度系数等选择在某一方位或某几种方位上进行。采样点的数量和间距根据调查目的和条件而定。一般,在近污染源处采样点间距小些,在远离污染源处间距大些。对照点应设在远离污染源,不受其影响的地方。由都市污水或被污染的河水浇灌农田引起的土壤污染,采样点应根据浇灌水流的途径和距离等考虑。总之,采样点的布设既应尽量照顾到土壤的全面状况,又要视污染状况和监测目的而定。
如下为几种常用采样布点措施。
a.对角线布点法:该法合用于面积小、地势平坦的污水浇灌或受污染河水浇灌的田块。布点措施是由田块进水口向对角线引一斜线,将此对角线三等分,在每等分的中间设一采样点,即每一田块设三个采样点。根据调查目的、田块面积和地形等条件可做变动,多划分几种等分段,合适增长采样点
b.梅花形布点法:该法合用于面积较小、地势平坦、土壤较均匀的田块,中心点设在两对角线相交处,一般设5~10个采样点。
c.棋盘式布点法:这种布点措施合用于中等面积、地势平坦、地形完整开阔、但土壤较不均匀的田块,一般设10个以上采样点。此法也合用于受固体废物污染的土壤,由于固体废物分布不均匀,应设20个以上采样点。
d.蛇形布点法:这种布点措施合用于面积较大,地势不很平坦,土壤不够均匀的田块。布设采样点数目较多。
10、怎样布点采集背景值样品:土壤背景值(本底值)是确定污染程度的重要根据。因此,采集土壤背景值样品,必须保证是真实的本底值。土壤背景值样品的采样点的选择应能反应开发建设项目所在区域土壤及环境条件的实际状况,能代表区域土壤总的特性,并远离污染源。不在水土流失严重或表土被破害处设置采样点。采样点远离铁路、公路至少300m以上。选择土壤类型特性明显的地点挖掘土壤剖面,规定剖面发育完整、层次较清晰且无侵入体。同一类型土壤应有3~5个以上的反复样点,以便检查本底值的可靠性。与污染土壤采样不一样之处,同一种样点不强调采集多点的混合样,而选择发育经典、代表性强的土壤。每个采样点均需挖掘土壤剖面进行采样,剖面规格一般为长1.5m、宽0.8m、深1.0m,每个剖面采集A、B、C三层土样。过渡层(AB、BC)一般不采样,见下图。在各层次经典中心部位自下而上采样,现场记录实际采样深度。当地下水位较高时,挖至地下水出露时止。在山地土壤土层薄的地区,B层发育不完整时,只采A、C层样。干旱地区剖面发育不完整的土壤,采集表层(0~20cm)、中土层(50cm)和底土层(100cm)附近的样品。
11、怎样制备土壤样品:(1)土样的风干
除了测定游离挥发酚、铵态氮、硝态氮、低价铁等不稳定项目需要新鲜土样外,多数项目的样品需经风干后才能进行测定,由于风干土样轻易混合均匀,反复性、精确性都比很好。风干的措施是将所有土样倒在洗刷洁净、干燥的塑料薄膜上或瓷盘内进行风干。趋半干状态时把土块压碎,除去石块、残根等杂物后铺成薄层,常常翻动,在阴凉处使其慢慢风干,切忌阳光直接曝晒。样品风干处应防止酸、碱等气体及灰尘的污染。
(2)磨碎与过筛
取风干后的土样100~200g,放在木板上用圆木棍辗碎,经反复处理使土样所有通过2mm孔径的筛子,将土样混均储于广口瓶内,作为土壤颗粒分析及物理性质测定。土壤用作化学分析要通过1mm或0.5mm孔径的过筛。根据分析项目不一样而对土壤颗粒细度有不一样规定。土壤监测中,称样误差重要取决于样品混合的均匀程度和样品颗粒的粗细程度,虽然对于一种混合均匀的土样,由于土粒的大小不一样,其化学成分也不一样,因此,称样量会对分析成果的精确与否产生较大影响。
(3)土样保留
玻璃材质容器是常用的优质贮器,聚乙烯塑料容器也属推荐容器之一,该类贮器性能良好、价格廉价且不易破损。环境监测中用以进行质量控制的原则土样或对照土样则需长期妥善保留。储存样品应尽量防止日光、潮湿、高温和酸碱气体等的影响。
12、土壤预处理措施:土壤预处理措施:测定土壤中的有机物时,一般直接用有机溶剂萃取、索氏提取、超声提取、微波提取等。测定无机化合物需土壤样品进行溶解,溶解土壤样品有酸溶法和碱熔法两大类。
13、怎样选择土样贮存器:玻璃材质容器是常用的优质贮器,聚乙烯塑料容器也属推荐容器之一,该类贮器性能良好、价格廉价且不易破损。
14、分析比较土样多种酸式消化法的特点及注意事项、消化过程中多种酸起作用:测定土壤中重金属时常选用多种酸及混合酸进行土壤样品的消化。消化的作用是:a.破坏、除去土壤中的有机物;b.溶解固体物质;c.将多种形态的金属变为同一种可测态。为了加速土壤中被测物质的溶解,除使用混合酸外,还可在酸性溶液中加入其他氧化剂或还原剂。土壤样品溶解时常用的混合酸有:a.王水(HCl-HNO3)HNO3和HCl按1:3体积比进行混合。可用于消化测定Pb、Cu、Zn等组分的土壤样品。b.HNO3-H2SO4
由于HNO3氧化性强,H2SO4具有氧化性并且沸点高,故用该混合酸消化效果很好。用此混合酸处理土样时,应先将样品润湿,再加HNO3消化,最终加H2SO4。假如先加H2SO4时,因其吸水性强,轻易引起碳化,样品一旦碳化后则不易溶解。此外应注意在加热加速溶解时,开始低温,然后逐渐升温,以免因崩溅引起损失。消化过程中如发现溶液呈棕色时,可再加些HNO3增长氧化作用,至溶液清亮止。c.HNO3-HClO4:使用HClO4时,因其遇大量有机物反应剧烈,易发生爆炸和崩溅,尤以加热更甚。一般先用HNO3处理至一定程度后,冷却,再加HClO4,缓慢加热,以保证操作安全。样品消化时必须在通风橱内进行,且应定期清洗通风橱,防止因长期使用HClO4引起爆炸。切忌将HClO4蒸干,因无水HClO4会爆炸。d.H2SO4-H3PO4:这两种酸的沸点都较高。H2SO4具有氧化性、H3PO4具有络合性,能消除Fe等离子干扰。第六章生物污染监测基础知识1、生物富集:也称生物浓缩,是指生物体从生活环境中不停吸取低剂量的有害物质,并逐渐在体内浓缩或积累的能力。
2、消解法:测定生物样品中的微量金属和非金属元素时,都要将其大量有机物基体分解,使待测组分转化成简朴的无机化合物或单质后进行测定,这种措施称为消解法。分干法与湿法消解两种。
3、生物监测:运用生物对环境毒物、污染物的反应变化及变化程度作为监测评价环境质量变化、受污染程度的根据。
4、指示生物:被用来监测评价环境质量及其变化、污染程度的生物称作指示生物。
5、细菌总数:是指lmL水样在营养琼脂培养基中,于37℃经24h培养后,所生长的细菌菌落的总数。
6、总大肠菌群:37℃培养、24h内能发酵乳糖产酸产气的需氧及兼性厌氧的革兰氏阴性无芽孢杆菌,以每升水样中所含的大肠菌群的数目表达。7、粪大肠菌群:44.5℃培养、24h内能发酵乳糖产酸产气的需氧及兼性厌氧的革兰氏阴性无芽孢杆菌。粪大肠菌群是总大肠菌群的一部分,重要来自粪便,反应水质受粪便污染的状况。用提高培养温度的措施,导致不利于来自自然环境的大肠菌群生长的条件,使培养出来的菌重要为来自粪便中大肠菌群。
8、生物是怎样被污染的及进行生物污染监测有何重要意义:生物受污染的途径重要有表面附着、生物吸取和生物积累三种形式。表面附着:指污染物附着在生物体表面的现象,如污染物附着在植物叶面或动物的皮毛上等。污染物的附着量与这些生物的表面积大小、表面性质及污染物的性质、状态有关。生物吸取:环境中的污染物进入生物体,积极吸取:生物体的代谢作用某些物质的吸取过程。被动吸取:生物体内外存在的浓度差,溶质通过扩散作用进入体内的吸取过程。生物积累:污染物质通过多种途径进入生物体后,传播分布到肌体的不一样部位,并在体内降解、转化消失或蓄积。
意义:通过对生物体有害物质的检测,及时掌握和判断对生物的污染状况和程度,以采用保护措施、改善生物的生存环境。第七章噪声监测基本知识1、声强级:将声强与基准声强I0之比的对数值,用LI表达。
2、声压级:噪声的强度也可以用声压级来表达的。
3、分贝:是指两个相似的物理量(例A1和A0)之比取以10为底的对数并乘以10或20)。
4、响度级:人们把1KHz纯音时声强的分贝数称为这条等响曲级的响度级。
5、等效持续A声级:等效于在相似的时间间隔T内与不稳定噪声能量相等的持续稳定噪声的A声级。
6、声级计:是一种主观性的电子仪器。把声信号转换成电信号,可以模拟人耳对声波反应速度的时间特性;对高下频有不一样敏捷度的频率特性以及不一样响度时变化频率特性的强度特性。
7、合计百分声级:在一段时间内进行多次的随机取样,然后对测到的不一样噪声级作记录分析,取它的合计记录概率值来评价这个噪声。
8、昼夜等效声级:一般的环境噪声原则夜间总比白天严格10dB,因而在夜间测得的等效声级上加10dB后再与昼间等效声级作能量平均来得到昼夜等效声级。
9、噪声污染级:噪声污染级是以等效持续声级为基础,加上一项表达噪声变化幅度的量,它更能反应实际噪声污染程度。一般用来评价不稳定噪声。
10、什么叫噪声?环境噪声有哪些:噪声是指频率和强度都不一样的多种声音的杂乱地组合而产生的声音。环境噪声重要包括:在工业生产、建筑施工、交通运送和社会生活中所产生的影响周围环境的声音。
11、什么叫计权声级?它在噪声测量中有何作用:为了使声音的客观量度和人耳的听觉主观感觉近似获得一致,一般对不一样频率声音的声压级经某一特定的加权修正后,再叠加计算可得出噪声总的声压级,即为计权声级。人耳对不一样频率的声波反应的敏感程度是不一样样的,因此声压级相似的声音会由于频率的不一样而产生不一样样的主观感觉,为了使声音的客观量度和人耳的听觉主观感觉近似获得一致,因此在噪声测量中采用计权声级。
12、响度级、频率和声压级三者之间有何关系:声源在每秒内振动次数称为频率,单位是Hz;当用“级”来衡量声压大小时,称为声压级,单位是dB;为了定量确定声音的轻或响的程度,一般采用响度级这一参量。响度级是一种表达声音响度的主观量,它把声压级和频率用一种概念统一起来,既考虑声音的物理效应,又考虑声音对人耳的生理效应。
13、什么叫等效持续声级Leq,什么叫噪声污染级LNP:等效持续声级是指等效于在相似的时间间隔T内与不稳定噪声能量相等的持续稳定噪声的声级。噪声污染级是以等效持续声级为基础,加上一项表达噪声变化幅度的量,它更能反应实际噪声污染程度。一般用来评价不稳定噪声。
14、什么叫频谱分析?它在噪声监测中有何意义:声级频谱仪是测量噪声频谱的仪器,其基本构成与声级计相似,一般在精密声级计上配用倍频程滤波器或1/3倍频程滤波器。有时候仅懂得噪声的强度是不够的,还必须获得噪声的频谱,即分析在不一样频段上的声能分布。频谱分析可以在噪声监测中进行一种声音的频率与强度分析,理解声音的特性,离散性或持续性,中高频声音或低频声音等。
15、声级计的构造原理:声级计重要由传声器、放大器、衰减器、计权网络、电表电路及电源等部分构成。声级计的工作原理是:声压由传声器膜片接受后,将声压信号转换成电信号,经前置放大器作阻抗变换后送到输入衰减器,由于表头指示范围一般只有20dB,而声音范围变化可高达140dB,甚至更高,因此必须使用衰减器来衰减较强的信号。再由输入放大器进行定量放大。放大后的信号由计权网络进行计权,它的设计是模拟人耳对不一样频率有不一样敏捷度的听觉响应。在计权网络处可外接滤波器,这样可做频谱分析。输出的信号由输出衰减器减到额定值,随即送到输出放大器放大。使信号到达对应的功率输出,输出信号经RMS检波后(均方根检波电路)送出有效值电压,推进电表,显示所测的声压级分贝值。
16、怎样着手测量车间噪声?
(1)布点
若车间内各处A声级波动不不小于3dB,则只需在车间内选择1~3个测点进行测量。若车间内各处声级波动不小于3dB,则应按声级大小,将车间提成若干区域,任意两个区域的声级差不不不小于3dB,而每个区域内的声级波动必须不不小于3dB,每个区域取1~3个测点。这些区域必须包括所有工人为观测或管理生产过程而常常工作、活动的地点和范围。
(2)测量
在每个区域内确定一种中心点作为操作人员站立的位置,传声器应架放在操作人员的耳朵位置,并指向操作人员的耳朵,测量时人需要离开。测量应在工矿企业的正常生产时间内进行,计权特性选择A声级,动态特性选择慢响应。由于工矿企业中的风机、电动机等设备的噪声基本属于稳态噪声,因此直接用声级计测量A声级即可。第八章现代环境监测技基础知识1、遥感遥测:就是用仪器对一段距离以外的目的物或现象进行观测,是一种不直接接触目的物或现象而能搜集信息,对其进行识别、分析、判断的更高自动化程度的监测手段。
2、大气污染持续自动监测系统:由一种中心站和若干子站构成。
3、大气污染监测车:是装备有大气污染自动监测仪器、气象参数观测仪器、计算机数据处理系统及其他辅助设备的汽车。
4、水质污染监测船:一种独立完整的水质自动监测系统,一般由6个重要子系统构成,包括:采样系统、预处理系统、监测仪器系统、PLC控制系统、数据采集、处理与传播子系统及远程数据管理中心、监测站房或监测小屋。目前,水质自动监测系统中的子系统及远程数据管理中心、监测站房或监测小屋。一种为固定式子站仪器设备所有装于流动的船上,可根据需要迁移场所。
5、水体污染持续自动监测系统:水污染持续自动监测系统也由一种监测中心站、若干个固定监测站(子站)和信息,数据传递系统构成。中心站的任务与大气污染持续自动监测系统相似。
6、遥感监测:就是用仪器对一段距离以外的目的物或现象进行观测,是一种不直接接触目的物或现象而能搜集信息,对其进行识别、分析、判断的更高自动化程度的监测手段。
7、“3S”技术:“3S”技术即遥感系统(RS)、全球卫星定位系统(GPS)和地理信息系统(GIS)为基础的决策支撑技术系统所构成的新信息技术。8、什么是环境质量持续自动监测系统?它是怎样构成的:环境质量监测自动化的重要特点是电于计算机的应用。自动监测系统中许多监测站通过电子计算机联络,持续分析记录和显示所监测区域的状况,碰到问题能及时报警。一般由几种自动水质监测站,几种自动空气监测站、一台在线中心计算机,一种遥测信息中心和电动系统所构成。
9、与目前的人工采样监测相比,水质持续自动监测有什么长处和局限性:长处:水质自动监测仪具有最佳现场使用效果,可以对水质进行自动、持续监测,数据远程自动传播,随时可以查询到所设站点的水质数据。这对于处理现行的水质监测周期长,劳动强度大,数据采集、传播速度慢等问题,具有深远的社会效益和经济效益。其先进性在于在试验室(中央控制室)可以实时显示现场数据,仪器发生故障时,报警功能可提醒顾客并告知故障原因。
缺陷:从目前状况看,水质持续自动监测系统造价昂贵,各自独立运行,传播方式多样,增长了投资承担。同步具有单一监测功能、监测数据类型单一、通信传播手段单一、数据采集传播速度慢、智能化程度低、界面不直观等局限性。
10、简要阐明大气环境自动监测系统构成部分及各部分的功能:除污染物分析仪器外,大气环境自动监测系统中还应配置的仪器有气象参数测定仪器,如温度、湿度、气压、风向和风速、太阳幅射热等测定装置,以及作计算和控制用的电子计算机及其外用设备,数据输出装置。此外,尚有多种附属装置。
11、在地面大气自动监测站内,一般装备哪几种污染组分自动监测仪:仪器类型由监测目的,即计划测定的污染物种类而决定。最重要的有:SO2、NO、NO2、O3、H2S、CO、CO2、CH4、碳氢化物、TSP、PM10和降尘浓度及其酸碱性等。一般监测站的监测项目,都是以测定最常见的污染物二氧化硫和PM10或TSP为基础,再根据实际状况配置测定其他项目的仪器。
12、遥感技术与老式的监测措施相比较有哪些突出的长处:遥感技术作为一种监测技术,其高空监测、大面积、多波段、多时相的特点得到人们的重视,将遥感引入环境科学,把它作为环境监测的手段,可以弥补环境监测目前的局限性。(1)提高监测工作的广度和质量,节省人力、财力,提高效率;(2)遥感信息作为重要的信息源,为区域地理环境研究从定性到定量、从静态到动态、从过程到模式的转化和发展,提供了条件;(3)遥感技术的应用范围很广,遥感技术可广泛应用于资源凋查、环境监测、自然灾害防御监测等领域,还广泛应用于农业、地质、海洋研究、洪水监测等许多方面。
13、“3S”技术有何特点:包括地理信息系统技术、遥感技术和全球卫星定位技术。运用“3S”技术对环境进行监测。可获取生态环境变化的基本数据和图象资料,提供沙漠化进程、土地盐渍化和水土流失的状况、生态环境恶化状况以及工业污水和生活污水对水体的污染、石油对海洋的污染等基本状况和发展程度的数据和资料,为环境管理与治理进行科学决策提供了根据。
14、遥感监测技术可以细分为哪些不一样的种类?分别用于监测什么对象;(1)水质污染遥感技术,应用在海洋赤潮监测、湖泊水质监测、河流无机物污染监测、水体叶绿素含量监测、海洋石油泄露污染监测。(2)都市生态环境遥感技术。应用在大气污染物监测、都市扩展动态监测、都市绿化动态监测、土地运用动态变化、都市热岛现象。(3)全球环境变化遥感技术。应用在气象预报、土地沙漠化、土地盐碱化、土壤湿度、地表辐射温度、海洋叶绿素等。(4)自然灾害监测预报。应用在洪涝灾害、沙尘暴灾害、森林及草原火灾、干害等。
15、你认为遥感监测技术与否终将会取代既有的环境监测措施,理由是什么:遥感监测技术终将会取代既有的环境监测措施。以人工监测为重要手段,建立在对测定对象间断地、定期、定点局部的分析成果,已不能适应及时、精确、全面地反应环境质量动态和污染源动态变化的规定。伴随科学技术的进步,环境监测技术迅速发展,仪器分析,计算机控制等现代化手段在环境监测中得到了广泛应用,多种持续监测系统相继问世,环境监测从间断性监测逐渐过度到持续性监测。第二篇实践篇第一章监测分析操作第一节分光光度法一、总磷——钼酸铵分光光度法1.检出限:0.01mg/L2.测定上限:0.6mg/L3.合用范围:地面水、污水、工业废水4.试剂:a.过硫酸钾:5g过硫酸钾溶解于水,定容至100mL。b.抗坏血酸:10g抗坏血酸溶解于水,定容至100mL。棕色瓶。c.钼酸盐溶液:13g钼酸铵溶解于100mL水中,0.35g酒石酸锑钾溶解于100mL水中,不停搅拌下把钼酸铵加到300mL1+1硫酸溶液中,再加入酒石酸锑钾,混合均匀。棕色瓶,冷处可保留2个月。d.磷酸盐储备液50mg/L:0.2197g于110℃干燥2h的磷酸二氢钾,溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入约800mL的水,加5mL1+1硫酸,定容至标线。e.磷酸盐使用液2mg/L:取10mL储备液稀释至250mL容量瓶中。5.测定环节:取25mL水样于50mL比色管中,加4mL过硫酸钾,扎紧纱布,放在大烧杯中,高压蒸汽灭菌锅中124℃30min。取出冷却,用蒸馏水稀释至50mL标线,加1mL抗坏血酸,混匀,30s后加2mL钼酸盐,混匀。放置15min,于700nm处用3cm比色皿比色。6.校准曲线:磷酸盐原则溶液2mg/L原则溶液加入量(mL):0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0总磷含量(mg/L):0.00、0.04、0.08、0.24、0.40、0.80、1.20取7支50mL具塞比色管,加入原则溶液后用蒸馏水稀释至25mL,其他同上。7.注意事项:水样为污水且污染较严重时,应在取样时做合适稀释。二、硫化物——亚甲基蓝分光光度法1.检出限:0.005mg/L2.测定上限:0.700mg/L3.合用范围:地面水、地下水、生活污水、工业废水4.干扰:SO32-、S2O32-、SCN-、NO2-、CN-和部分重金属离子。5.试剂:a.抗氧化剂:2g抗坏血酸、0.1g乙二胺四乙酸二钠、0.5g氢氧化钠溶于100mL水中。棕色瓶,当日配。b.氢氧化钠溶液:2g氢氧化钠溶于100mL水中。c.苯胺溶液:2gN,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于200mL水中,缓慢加入200mL浓硫酸,冷却后稀释至1000mL。棕色瓶,三个月。d.硫酸铁铵:25g硫酸铁铵溶于具有5mL浓硫酸的水中,稀释至250mL。如出现不容物或浑浊,应过滤后使用。e.乙酸锌-乙酸钠溶液:50g乙酸锌、12.5g乙酸钠溶解于1000mL水中。6.采样固定剂:每500mL水样→(+1mL)氢氧化钠溶液:2g/100mL(+1mL)乙酸锌-乙酸钠溶液:50g乙酸锌+12.5g乙酸钠至1000mL。7.测定环节:连接好吹气装置,取200mL水样于吸取瓶中,70℃水浴吹气5min,水样中加10mL抗氧化剂,自吸取瓶上端加10mL1+1磷酸后液封,在吸取管中加10mL氢氧化钠溶液,开始吹氮气1h,流量为吸取管中气泡高度约1~2cm。结束后先取下吸取管再关气,氢氧化钠倒入50mL比色管,用蒸馏水冲洗吸取管两次,加5mL苯胺溶液,加1mL硫酸铁铵,密塞振荡,10min后定容至50mL。于665nm处用1cm比色皿比色。8.校准曲线:取9支100mL具塞比色管,各加20mL乙酸锌-乙酸钠溶液,分别加浓度为10.0mg/L的硫化钠原则使用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00mL,加水至约60mL。缓慢加入10mL苯胺溶液,立即缓慢倒转一次,加1mL硫酸铁铵,立即充足摇匀。放置10min后用蒸馏水定容至标线,摇匀,比色。三、游离氯和总氯——N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法1.合用范围:地表水、工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水。2.检出限和测定范围:高浓度样品:用10mm比色皿,检出限为0.03mg/L,测定范围为0.12~1.50mg/L。低浓度样品:用50mm比色皿,检出限为0.004mg/L,测定范围为0.016~0.20mg/L。总氯:指以‘游离氯’或‘化合氯’,或两者共存形式存在的氯。游离氯:以次氯酸、次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯。化合氯:以氯胺和有机氯胺形式存在的氯。3.干扰:其他氯化合物、氧化锰和六价铬、其他氧化物4.采样固定剂:棕色玻璃瓶,加采样体积1%的氢氧化钠溶液(8g/100mL),使水样充斥采样瓶,防止接触空气。5.试剂:a.磷酸盐缓冲溶液:24.0g无水磷酸氢二钠、40.0g磷酸二氢钾,依次溶于水,加入0.8gEDTA二钠,定容至1000mL。b.N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐溶液(DPD):2.0mL硫酸、0.2gEDTA二钠,溶于250mL水中。1.1g无水DPD硫酸盐或1.5g五水合物,加入上述混合溶液定溶至1000mL棕色容量瓶中。棕色瓶,4℃保留。变色重配。c.碘酸钾原则储备液:优级纯碘酸钾(120℃~140℃下烘干2h)1.006g溶于1000mL水中。d.碘酸钾原则使用液:取10.0mL碘酸钾储备液于1000mL容量瓶中,加入1g碘化钾,定容至标线。临用现配。e.硫酸溶液:800mL水中加入54mL浓硫酸,冷却后定容至1000mL。f.氢氧化钠溶液:80.0g氢氧化钠溶于800mL水中,冷却后定容至1000mL。6.测定环节:游离氯:在250mL锥形瓶中,依次加入15.0mL磷酸盐缓冲溶液,5.0mLDPD溶液,100mL水样(或稀释后的水样)。于515nm处用10mm比色皿比色。总氯:在250mL锥形瓶中,依次加入15.0mL磷酸盐缓冲溶液,5.0mLDPD溶液,100mL水样(或稀释后的水样),1.0g碘化钾。于515nm处用10mm比色皿比色。7.校准曲线:分别取0.00、1.00、2.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL碘酸钾原则使用液于100mL容量瓶中,加入约50mL水,向各瓶中加1.0硫酸溶液,1min后加1.0mL氢氧化钠溶液,用水稀释至标线。在250mL锥形瓶中,各加入15.0mL磷酸盐缓冲溶液,5.0mLDPD溶液,于1min内将容量瓶中原则系列加入锥形瓶中。于515nm处用10mm比色皿比色。60min内完毕。四、COD——迅速消解分光光度法1.测定范围:15mg/L---1000mg/L2.合用范围:地表水、地下水、生活污水、工业废水3.试剂:a.A试剂:重铬酸钾溶液b.C试剂:硫酸银-硫酸溶液(10%B试剂+90%浓硫酸)c.硫酸汞:10g硫酸汞溶于100mL(1+9)硫酸中4.测定环节:打开消解仪,预热至165℃。向消解管中精确加入3ml水样(水样使用大口的移液管加),加0.8mlA试剂、5.6mlC试剂,摇匀。165℃消解15min,趁热加3ml蒸馏水,混匀。冷却后610nm3cm比色。5.校准曲线:COD浓度(mg/L):0.00、50.0、100、300、500、700、800、10006.注意事项:a.消除Cl-:加A试剂之前加HgSO40.8ml(如加完AC试剂后有沉淀生成阐明Cl-过多)b.加完C试剂后溶液变绿,阐明浓度大要对水样进行稀释。五、氨氮——纳氏试剂分光光度法1.检出限:0.025mg/L2.测定范围:0.1mg/L—2.0mg/L3.合用范围:地表水、地下水、生活污水、工业废水4.试剂:硫酸锌溶液:称取10.0g硫酸锌溶于水中,稀释至100ml氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水中,稀释至100ml酒石酸钾钠:称取50.0g酒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸以驱除氨,充足冷却后稀释至100ml.纳氏试剂碘化钾-碘化汞-氢氧化钠溶液称取16.0g碘化钾和10.0g碘化汞,溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml。贮于聚乙烯烧瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖盖紧,于暗处寄存,有效期一年。氨氮原则储备液:1000ug/ml称取3.8190g氯化铵(NH4CL,优级纯,在100--105℃干燥2小时),溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,可在2℃-5℃保留1个月。f.氨氮原则工作液10ug/ml吸取5.00ml氨氮原则储备液,于500ml容量瓶中,稀释至刻度,临用前配制。5.测定环节:(絮凝沉淀)取100ml水样,加入1ml硫酸锌溶液和0.3ml氢氧化钠,混匀,放置使之沉淀,倾取上清液过滤,前20ml滤液弃去,取50ml滤液待用。向50ml滤液中加1ml酒石酸钾钠,摇匀,1ml纳氏试剂,摇匀。放置10min,在波长420nm,2cm比色皿比色。6.校准曲线:氨氮原则溶液10mg/L原则溶液加入量(mL):0.00、1.00、2.00、4.00、5.00、8.00、10.0氨氮含量(mg/L):0.00、0.20、0.40、0.80、1.00、1.60、2.00取7支50mL具塞比色管,加入原则溶液后用蒸馏水稀释至50mL。7.注意事项报数时小数点后三位,三位有效数字六、【氨气、硫化氢、二氧化硫、氮氧化物】1.氨气①试剂:a.吸取液储备液:2.7mL硫酸→1000mL。b.吸取液使用液:储备液稀释10倍。c.酒石酸钾钠:50g酒石酸钾钠溶于100mL水中,加热煮沸以驱除氨,冷却后定容至100mL。d.纳氏试剂:12g氢氧化钠溶于60mL水中,冷却。1.7g二氯化汞溶解在30mL水中。3.5g碘化钾溶于10mL水中,在搅拌下将二氯化汞溶液缓慢加入碘化钾溶于中,直至形成的红色沉淀不再溶解为止。在搅拌下将冷却的氢氧化钠缓慢加入上述溶液中,再加入剩余的二氯化汞溶液。聚乙烯瓶,1个月。②比色:样品用吸取液定容至10mL,加0.5mL酒石酸钾钠,摇匀;加0.5mL纳氏试剂,摇匀。放置10min,420nm处10mm比色皿比色。2.硫化氢①试剂:a.吸取液:4.3g硫酸镉,0.30g氢氧化钠,10.0g聚乙烯醇磷酸铵,分别溶于水,混合、振荡→1000mL。乳白色,保质期一周。b.显色剂:储备液:25mL硫酸倒入15mL水中,冷却。加6.0gN-N-二甲基对苯二胺。显色剂使用液(加1mL):2.5mL储备液加(1+1)硫酸至100mL。三氯化铁(加1滴):50g三氯化铁→50mL。c.磷酸氢二铵溶液:20g磷酸氢二铵→50mL。②比色:样品用吸取液定容至10mL,加1滴磷酸氢二铵溶液(20g磷酸氢二铵→50mL)。665nm处20mm比色皿比色。3.二氧化硫①试剂:a.吸取液储备液:5.5mL甲醛,20mLCDTA-2Na,2.04g邻苯二甲酸氢钾溶于少许水,将三种溶液混合定容至100mL。b.吸取液使用液:储备液稀释100倍,临用现配。c.氢氧化钠溶液:6.0g氢氧化钠→100mL。d.氨磺酸钠溶液:0.60g氨磺酸置于100mL烧杯中,加入4.0mL氢氧化钠溶液,加水搅拌至完全溶解后定容至100mL。密封保留10天。e.CDTA-二钠溶液:1.82g反式-1,2环已二胺四乙酸加6.5mL氢氧化钠溶液,定容至100mL。f.副玫瑰苯胺溶液:25.00mL副玫瑰苯胺储备液于100mL容量瓶中,加30mL85%的浓磷酸,12mL浓盐酸,用水稀释至标线。放置过夜后使用,避光密封。②比色:样品用吸取液定容至10mL,加0.5mL氨磺酸钠,放置10min,加0.5mL氢氧化钠,加1mL副玫瑰苯胺溶液。30℃水浴10min,577nm处10mm比色皿比色。4.氮氧化物①试剂:a.吸取液:显色液:5.0g对氨基苯磺酸加到200mL热水中,冷却。加50mLN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液,加50mL冰乙酸→1000mL使用液:显色液和水4:1。b.N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液:0.50gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶解于水中,定容至500mL。②比色:样品用吸取液定容至10mL,540nm处10mm比色皿比色。七、甲醛——乙酰丙酮分光光度法1.检出限:0.008mg/L2.测定范围为:0.20-3.20mg/L3.合用范围:地表水、地下水、工业废水4.试剂:a.吸取液:蒸馏水b.乙酰丙酮:将50g乙酰胺、6ml冰乙酸及0.5ml乙酰丙酮试剂溶于100ml水中。此溶液在4℃冷藏可稳定保留一种月。5.测定环节:试样定容至10ml,加2.0ml乙酰丙酮,混匀。沸水浴加热3min。冷却。以水为参比,412nm,1cm.比色。6.校准曲线:甲醛盐原则溶液5mg/L原则溶液加入量(mL):0.00、0.40、1.00、3.00、5.00、6.00、总磷含量(mg/L):0.00、0.20、0.50、1.50、2.50、3.00、取6支25mL具塞比色管,加入原则溶液后用蒸馏水稀释至10mL,其他同上。7.注意事项:读数时小数点后三位,三位有效数字八、六价铬——二苯碳酰二肼分光光法1.检出限:0,004mg/l2.测定上限:1.0mg/l3.合用范围:地面水、工业废水4.试剂:a.硫酸(1+1):将硫酸缓缓加入等体积的硫酸中,混匀。b.磷酸(1+1):将磷酸缓缓加入等体积的硫酸中,混匀。c.显色剂:称取二笨碳酰二肼0.2g,溶于50ml丙酮中,加水稀释至100ml,摇匀,贮于棕色瓶中,置冰箱中。色变深后不能使用。d.六价铬原则溶液100ug/ml。10ml—200ml稀释后5ug/ml5.测定环节:取50ml试样于50ml比色管中。加入0.5ml硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液,混匀,加入2ml显色剂,摇匀,5—10min后,在540nm波长处,用10mm比色皿,以水做参比,测定吸光度。6.校准曲线:磷酸盐原则溶液5.00mg/L原则溶液加入量(mL):0.00、2.00、3.00、4.00、5.00、8.00、10.0六价铬含量(mg/L):0.00、0.20、0.30、0.40、0.50、0.80、1.00取7支50mL具塞比色管,加入原则溶液后用蒸馏水稀释至25mL,其他同上。7.注意事项:读数时小数点后三位,三位有效数字八、总氮——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1.检出限:0.05mg/l2.测定范围为:0.20—7.00mg/l3.合用范围:地表水、地下水、工业废水、生活污水4.试剂:a.硝酸钾标注储备液:100mg/l称取0.7218g硝酸钾溶于适量水,移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。加入1-2ml三氯甲烷作为保护剂,在0-10℃暗处保留,可稳定6个月。b.硝酸钾原则使用液10.0mg/l量取10.0ml硝酸钾原则储备液至100ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,林用现配。c.碱性过硫酸钾100mg/l称取40g过硫酸钾溶于600ml水中,领取15g氢氧化钠溶于300ml水中,待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后,混合两种溶液定容至1000ml,寄存于聚乙烯瓶中,可保留一周。d.氢氧化钠100mg/l称取10g氢氧化钠溶于70ml水中,冷却后定容100mle.盐酸(1+9)5.测定环节:量取10.00ml试样于25ml具塞磨口玻璃比色管中,加5ml碱性过硫酸钾,扎紧纱布,放在大烧杯中,高压蒸汽灭菌锅中124℃30min。取出冷却后加1ml(1+9)盐酸加无氨水至25ml至标线,混匀。以水做参比,在220nm275nm1cm比色。6.校准曲线:总氮原则溶液25.0mg/L原则溶液加入量(mL):0.00、0.20、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00总氮含量(mg/L):0.00、0.20、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00取7支50mL具塞比色管,加入原则溶液后用蒸馏水稀释至10mL,其他同上。7.注意事项:读数时小数点后两位,三位有效数字水样中的六价铬和三价铁离子对测定产生干扰,可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml消除。第二节滴定法一、总硬度——EDTA滴定法1.测定下限:0.05mmol/L2.合用范围:地下水、地面水3.干扰:铁离子,加氰化钠清除4.试剂:a.缓冲溶液:1.25gEDTA二钠镁和16.9g氯化铵溶于143mL浓的氨水中,用水稀释至250mL。b.铬黑T:0.5g铬黑T溶于100mL三乙醇胺。棕色瓶,密塞。c.EDTA二钠溶液:当量试剂,固体全转移至250mL,浓度为0.1mol/L,稀释使用。液体直接稀释后使用5.测定环节:取50mL水样于250mL锥形瓶中,加4mL缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂,此时溶液应呈紫红或紫色,立即在不停振摇下,自滴定管加入0.01mol/LEDTA二钠溶液,溶液颜色由紫到蓝为滴定终点,整个滴定过程应在5min内完毕,记录消耗的EDTA二钠溶液体积。计算公式:C(mg/L)=C1V1*100/V0式中:C1——EDTA二钠溶液浓度,mmol/L;V1——滴定中消耗EDTA二钠溶液的体积,mL;V0——试样体积,mL;100——1mmol/L的钙镁总量相称于100.1mg/L以CaCO3表达的硬度。二、溶解氧——碘量法1.测定范围:0.2~20mg/L2.试剂:a.硫酸锰:34g无水二价硫酸锰溶解于水,定容至100mL。(或36.4g一水、48g四水)b.碱性碘化钾:50g氢氧化钠溶于30~40mL水中,15g碘化钾溶于20mL水中,冷却后合并混匀,定容至100mL。棕色瓶,密封。c.硫酸溶液:1+5d.淀粉溶液:1g可溶性淀粉,加少许水溶至糊状,加刚煮沸的水至100mL。e.硫代硫酸钠溶液:当量试剂,固体全转移至250mL,浓度为0.1mol/L,稀释使用。液体直接稀释后使用。3.测定环节:溶解氧的固定:用吸管插入碘量瓶的液面下,加1mL硫酸锰,加2mL碱性碘化钾,盖好瓶塞,颠倒混合多次,静置,沉淀至二分之一时再颠倒一次。(采样现场固定)析出碘:轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2mL硫酸溶液,颠倒摇匀至沉淀所有溶解,暗处放置5min。滴定:移取100mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。计算公式:溶解氧的浓度(mg/L)=0.0125×V×8×1000/100=V注:0.0125为硫代硫酸钠的浓度mol/L。三、水质高锰酸盐指数的测定1.使用范围饮用水水源水地面水的测定,测定范围0.5—4.5mg/l2.试剂a.硫酸(1+3):在不停搅拌下,将100ml硫酸慢慢加入到300ml水中。b.高锰酸钾原则储备液0.1mol/l:称取3.2g高锰酸钾溶于水并稀释至1000ml。于90-95℃水浴中加热此溶液两小时,冷却。寄存两天后,倾出清液,贮于棕色瓶中。c.高锰酸钾原则使用液:0.01mol/l:吸取100ml高锰酸钾标注储备液于1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此溶液在暗处可保留几种月,使用当日标定其浓度。d.草酸钠储备液0.1mol/l:称取0.6705g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠溶解水中,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,置4℃保留。e.草酸钠标注溶液:0.01mol/l吸取10ml草酸钠储备液于100ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。3.环节a.吸取100ml经充足摇动、混合均匀的样品,置于250ml锥形瓶中,加入5±0.5ml硫酸,用滴定管加入10.00ml高锰酸钾溶液,摇匀,将锥形瓶置于沸水浴内30±2min(水浴沸腾,开始记时)b.取出后用滴定管加入10.00ml草酸钠溶液至溶液变为无色。趁热用高锰酸钾溶液滴定至刚好出现粉红色,并保持30s不退色。记录消耗的体积V1c.空白试验:用100ml水替代样品,按a、b测定,记录下回滴的高锰酸钾溶液体积V0d.向空白试验c滴定后的溶液中加入10.00ml草酸钠溶液。假如需要,将溶液加热至80℃。用高锰酸钾继续滴定至刚好出现粉红色,并保持30s不退色。记录下消耗高锰酸钾溶液的体积V2.4.注意:沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面滴定期温度如低于60℃,反应速度缓慢,应加热至80℃左右。5.成果表达高锰酸盐指数(IMn)以每升样品消耗毫克氧数来表达(O,mg/l)按公式计算高锰酸盐指数(O2,mg/L)=式中:V1—滴定水样时,高锰酸钾溶液的消耗量(ml);K—校正系数;M—草酸钠溶液浓度(mol/L);8—氧(1/2O)摩尔质量。(2)水样经稀释高锰酸盐指数(O2,mg/L)=式中:V0—空白试验中高锰酸钾溶液消耗量(ml);V2—分取水样量(ml);C—稀释的水样中含水的比值。四、碱度——酸碱指示剂滴定法1.合用范围:水样浑浊、有色均干扰测定,遇此状况,可用电位滴定法测定。能使指示剂褪色的氧化还原性物质也干扰测定。例如水样中余氯可破坏指示剂(含余氯时,可加入1-2滴0.1mol/l硫代硫酸钠溶液消除)。此法使用于不具有上述干扰物质的水样2.试剂:a.无二氧化碳水:将PH值不低于6.0的蒸馏水,煮沸15min,加盖冷却至室温。如蒸馏水PH较低,可合适延长煮沸时间。最终水的PH》6.0.b.氢氧化钠原则溶液:当量试剂c.酚酞指示剂:称取0.5g酚酞,溶于50ml95%乙醇中,用水稀释至100ml。d.甲基橙指示剂:称取0.05g甲基橙,溶于100ml水中。e.硫代硫酸钠原则溶液:称取2.5g硫代硫酸钠溶于水中,用无CO2水稀释至100ml.3.测定环节a.取适量水样置于250ml锥形瓶中,加入4滴酚酞指示剂,摇匀。当溶液展现红色时,用盐酸原则溶液滴定至无色,记录盐酸原则溶液用量。如加酚酞指示剂后溶液无色,则不需用盐酸原则溶液滴定,并接着进行b项操作.b.向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示剂,摇匀。继续用盐酸原则溶液滴定至溶液由桔黄色刚
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