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文档简介
第九章生物碱第一节概述
一、生物碱的含义天然产的的一类含氮有机化合物多数有氮杂环结构多数具有碱性多有较强的生物活性正确理解生物碱的含义生物体内普遍存在在的含氮有机化合物,氨基酸、蛋白质、核酸、及某些含氮维生素除外有例外,麻黄碱、秋水仙碱。多以生物碱盐存在多与有机酸成盐少数与无机酸成盐有游离生物碱少以酯、苷、氮氧化物存在二、生物碱的存在方式生物碱的提取与分离
生物碱的提取:除个别具有生物碱挥发性的生物碱(麻黄碱)可用水蒸汽蒸馏法提取外,一般情况下,总生物碱的提取均采用溶剂法提取。
溶剂提取法
关键溶剂的选择
溶剂
选择依据生物碱的存在状态(游离、盐)及溶解性1、盐易溶于水
水或酸水提取法(盐酸/硫酸/醋酸/酒石酸)
浸渍/渗漉/煎煮
酸水提取液(盐)
离子交换树脂法有机溶剂萃取法
总生物碱
**2、盐游离均易溶于醇
醇(甲、乙)类溶剂提取法
渗漉/浸渍/回流
醇提取液(盐游离)
回收总生物碱
酸碱处理
较纯的总生物碱
**3、游离易溶于有机溶剂(原料须碱化)
亲脂性有机溶剂提取法(苯/二氯甲烷/氯仿)
冷浸/回流
提取液(游离)
回收
总生物碱附注:离子交换树脂法中药酸水提取液(盐)
过阳离子交换树脂柱(RSO3-H+)
流出液(水性杂质)
树脂柱(RSO3BH+)
氨液碱化(游离)氯仿提取回收溶剂
总生物碱
2.酸碱处理法
提取浓缩液(水)或浓缩物
酸水处理,过滤
不溶物(脂溶性杂质)
酸水液(盐)
碱化(游离)氯仿萃取
碱水液(水溶性杂质)(水溶性生物碱)
氯仿液(游离)
回收较纯的总生物碱
水溶性生物碱(季铵类)的提取1.雷氏铵盐沉淀法
上述碱水液
酸化至弱酸性
酸水液
雷氏铵盐(硫氰酸铬钾)
雷氏铵盐沉淀(生物碱雷氏盐)
丙酮溶解,过滤丙酮液
丙酮液交换树脂柱
生物碱盐酸盐
过氧化铝柱,丙酮洗脱
丙酮液加硫酸银饱和水溶液,过滤
漉液(生物碱硫酸盐)
加硫酸钡溶液
生物碱盐酸盐
2.溶剂法上述碱水液
用极性有机溶剂(正丁醇/异戊醇/氯仿—甲醇)萃取水溶液(水溶性杂质)
有机溶剂
回收水溶性生物碱生物碱的分离
1.生物碱的初步分离 分离依据:生物碱的碱性(弱碱性生物碱的盐不稳定;中强碱在pH9~10时可以游离)特殊官能团(酚羟基的酸性,可溶于NaOH溶液)分离流程:
总生物碱的酸水液(盐)氯仿萃取1、氯仿液
(弱碱性生物碱)1~2%NaOH萃取
碱水液
CHCl3液NH4Cl或CO2处理,CHCl3萃取
CHCl3液
回收酚性弱碱性生物碱
回收
非酚性弱碱性生物碱
2、酸水液(强,中强碱性生物碱)
氨水碱化pH9~10CHCl3萃取
CHCl3液
碱水液
1~2%NaOH萃取
酸化,雷氏铵盐沉淀沉淀
分解沉淀
水溶性生物碱(强,季铵碱)碱水液
CHCl3液NH4Cl或CO2处理,CHCl3萃取回收非酚性中强碱性生物碱
CHCl3液
回收酚性中强碱性生物碱
2.生物碱的单体分离
(1)利用生物碱的碱性差异分离(依操作方式的不同,分离方法有二种)混合总生物碱
酸水溶解
酸水液(盐)加碱进行梯度碱化同时用CHCl3萃取,分别回收CHCl3生物碱由弱到强依次被分离
CHCl3溶解
CHCl3溶液(游离)
用不同酸度(酸度由弱到强,pH由大到小)的酸水进行梯度萃取,酸水液分别碱化,同时CHCl3萃取,回收CHCl3
生物碱由强到弱依次被分离
附注:用方法二分离时,应采用多缓冲纸色谱(分配原理)进行先导分离。*碱性弱的生物碱易游离(脂溶性,易溶于CHCl3)。**碱性强的生物碱易成盐(离子型,易溶于水)。(2)利用生物碱的极性(溶解性)差异分离
分子结构的不同极性的差异
对特殊溶剂的溶解性能不同而分离苦参碱和氧化苦参碱混合物少量CHCl3溶解
CHCl3液加入10倍量的乙醚沉淀(氧化苦参碱)
母液(苦参碱)
苦参碱
氧化苦参碱
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