土壤农化分析报告(完整)

实用文档实用文档文案大全文案大全土壤农化分析实验前言为了适应教学、科研和生产的需要，我们编写了这本包括土壤、肥料、植物及农产品分析的《土壤农化分析实验》，作为广大农业科技工作者和高等院校、 中等专业学校有关专业师生的实验教材或工具书。考虑到分析条件等原因， 书中有时在同一分析项目中并列了几个方法，可根据分析项目和要求等选择应用。 本书包括四个方面的内容。土壤分析主要为土壤水分、土壤物理性质、土壤化学性质及土壤酸碱度的分析。肥料分析主要为有机肥料、 单质化学肥料及复合肥有效成分的分析。 植物分析主要为植物营养诊断、 植物体常量元素及微量元素分析。农产品分析主要为农产品中碳水化合物、糖分、淀粉、粗纤维、粗脂肪、 Vc及氨基酸等的分析。由于编者水平所限，书中疏漏，错误之处在所难免，敬请提出宝贵意见，以便进一步修改第一篇土壤分析……… .…………1土壤样品的采集与处理……… .……1.1土壤样品的采集…… .………….…………1—1.2土壤样品的处理………………2土壤水分的测定…………2.1土壤吸湿水的测定………………1—2.2土壤田间持水量的测定………………1-3土壤有机质的测定……………1-4土壤中氮的测定…………………………4.1 土……………4.2 土壤.…………水.………5 土………………量 13性 氮...14磷………………— 5.1…………— 5.2...………1的.15的…15磷17—6………………18— 6.1..………— 6.2...………1—7钾

18

量

18定……1—8 ………1 — 8.1交换....19盐 21液……………的21— 8.2..…………………— 8.3………………总218.4碳酸.21子……………— 8.5………的....22子2288.8..9

10

.10

.10

11

138.6…………8.7…………23…………9.1.………9.2………1 — 9.3定…………1—、27..24素.25硼25钼25、1—)……………1—) 1—10…………10.1 混………剂27112711.110.2……………… 11.2 土壤 …………篇 ………的28测...28度 29测.28定.………2 — 1.1.……………2 — 1.2 ……………2—的31的31水采

.31采…………量

.312.1………………2.2中..31中3.1.31与.……………3 氮………………— 3.2...……………— 3.3……………含..29总...32铵.33硝.33— 3.4 ………2—4………………34肥..32量34— 4.1定………………2定2定2定22－4.2……………4.3……………4.4碱磷..34离35 …………4.5 磷.………………4.6 磷……………… ………………2—6粉中全粉中有制磷肥肥学...…..合..36有363737料37.……………有机……………7.1有机肥料全氮量的测定（铁口粉还原法）……3—1..……………3—1.2...…………3— 1.3..………………3料 38料1.1篇……………………...………物3838植物………集.40样40与品.41品.40制微量元素分 412 植………………养413 — 2.1 ……………3—浸413 — 2.3.……………3定3定2.42.2………………42硝42 …………………— 2.5植.…………………3—3磷43钾44分……………3—..……………3—3.13.2 ……………3—品45品45灰…………………45分分 46元素...475.1植……………3—5.1.1……— 5.1.2...……— 5.1.3 ……— 5.1.4……— 5.2..…………………3—6 …………— 6.1…………— 6.2…………3 — 6.3...…………34—1.14—1.24磷47样、..50量品47氮48磷48钾49镁元515253锰口...537 植…………篇 农 ………………54...………… 籽粒样品的采集、制备与贮存………

水果蔬菜样品的采集、制备与贮存…………………采55品

.55

备…………………3 蛋..55..55(植物56的 ……………4—3.1开氏法测定粗蛋白质……………………4—3.2铜盐沉淀法测纯蛋白质…………………4—4.……………4—584.1…………4.1.1…………………化60分5859的4)..………………44.1.2作物可溶4.2…………性糖.62淀糖.61测定的60量（蒽4)……4.2.1物中的 64定(644— 4.3)...……………— 4.2.2 ……………植物中粗纤维的测 66水...65口洗5植物中定 ……粗脂肪的测 674 - 5.1 油 重法 ……………… 675.2法 ……………… 684-6植物中维生素C的测定（2%口酸浸提— 2 ,法） …… … 4— 7农产品酸6—二□靛70度测定法） ……………… 724—7.1总酸度测定（滴定法）…………………酚滴（滴...734— 8农产品氨基酸定 …… 74的测4—8.1 单指示剂甲醛滴定法……………… .….754—8.2 双指示剂甲醛滴定法………………… ..754—8.3 茚三酮比色法………… ..764— 9 果品硬定 …… .……4—10果品中可溶性固形物的法） ……………… 77度 的 测 77测定（折射仪……………79第一篇 土壤分析1—1土壤样品的采集与处理土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节， 是直接影响着分析结果和结论是否正确的一个先决条件。 由于土壤特别是农业土壤本身的差异很大， 采样误差要比分析误差大得多，因此必须重视采集有代表性的样品。 另外，要根据分析目的不同而采用不同的采样和处理方法。1—1.1土壤样品的采集1 土样的采集时间和工具土壤中有效养分的含量因季节的不同而有很大的差异。分析土壤养分供应的情况时，般都在晚秋或早春采样。相互比较。采样时要特别注意时间因素，同一时间内采取的土样分析结果才能常用的采样工具有铁锹、管形土钻和螺旋土钻。2土壤样品采集的方法采样的方法因分析目的不同而不同。(1)土壤剖面样品。研究土壤基本理化性质，必须按土壤发生层次采样。一般每层采样1kg,分别装入袋中并做好标记。(2)土壤物理性质样品。如果是进行土壤物理性质的测定，必须采集原状土壤样品。在取样过程中，部分。须保持土块不受挤压，样品不变形，并要剥去土块外面直接与土铲接触而变形(3)土壤盐分动态样品。研究盐分在土壤剖面中的分布和变动时，不必按发生层次采样，可从地表起每取样过程中，部分。须保持土块不受挤压，样品不变形，并要剥去土块外面直接与土铲接触而变形(3)土壤盐分动态样品。研究盐分在土壤剖面中的分布和变动时，不必按发生层次采样，可从地表起每10cm或20cm采集一个样品。(4)耕作层土壤混合样品。为了评定土壤耕层肥力或研究植物生长期内土壤耕层中养分供求情况，采用只取耕作层适当增加采样深度。采样点的选择一般可根据土壤、20cm深度的土样，对作物根系较深的或熟土层较厚的土壤，可位里地形、面积小于合；面积大于土壤、生产条件应基本相同。10亩时， 可取40亩时，可取5个点的土壤混合；混合样品。在平原地区，一般 ：采样点的分布方式主要有:对角线取样法

棋盘式取样法

之字形取样法(图(图(图如果采来的土壤样品数量太多，壤即可。 四分法的方法是：供求情况，采用只取耕作层适当增加采样深度。采样点的选择一般可根据土壤、20cm深度的土样，对作物根系较深的或熟土层较厚的土壤，可位里地形、面积小于合；面积大于土壤、生产条件应基本相同。10亩时， 可取40亩时，可取5个点的土壤混合；混合样品。在平原地区，一般 ：采样点的分布方式主要有:对角线取样法

棋盘式取样法

之字形取样法(图(图(图如果采来的土壤样品数量太多，壤即可。 四分法的方法是：作物、地形、灌溉条件等划分采样单位。土壤的混合样品是由多点混合而成。一般采样区的在同一采样单面积为10—40亩时，可取15—20个点的土壤混合。在丘陵山区，30—50亩可采一个混合样品。1)：适用于面积不大，地势平坦，肥力均匀的地块。2)：适用于中等面积，地势平坦、地形完整，但地力不均匀的地块。3)：适用于面积较大，地势不平坦地形多变的地块。可用四分法将多余的土壤弃去，将采集的土壤样品弄碎混合并铺成四方形，5—15个点的土壤混一般 5—10亩可采一个一般保留1kg左右的土然后划对角线分成四等份，取其对角的两份，其余两份弃去。如果所得的样品仍然很多，可再用四分法处理，直到所需数量为止。取土样1kg装袋，袋内外各放一标签，上面用铅笔写明编号、采集地点、地形、土壤名取土样称、时间、深度、作物、采集人等，采完后将坑或钻眼填平。图1图2—1.2土壤样品的处理土壤样品的处理包括风干、去杂、磨细、过筛、混匀、装瓶保存和登记等操作过程。口口和去口从田间采回的土样， 除特殊要求鲜样外， 一般要及时风干。其方法是将土壤样品放在阴凉干燥通风、又无特殊的气体 （如氯气、氨气、二氧化硫等 ）、无灰尘污染的室内，把样品弄碎后平铺在干净的牛皮纸上，摊成薄薄的一层，并且经常翻动，加速干燥。 切忌阳光直接曝晒或烘烤。在土样稍干后，要将大土块捏碎 （尤其是粘性土壤 ），以免结成硬块后难以磨细。样品风干后，应拣出枯枝落叶、植物根、残茬、虫体以及土壤中的铁锰结核、石灰结核或石子等，若石子过多，将其拣出并称重，记下所占的百分数。磨细、过筛和保存进行物理分析时，取风干土样 100—200g,放在牛皮纸上，用木块碾碎，放在有盖底的18号筛（孔径1mm）中，使之通过1mm的筛子， 留在筛上的土块再倒在牛皮纸上重新碾磨。 如此反复多次，直到全部通过为止。不得抛弃或遗漏，但石砾切勿压碎。 筛子上的石砾应拣出称重并保存，以备石砾称重计算之用。同时将过筛的土样称重，以计算石砾重量百分数，然后将过筛后的土壤样品充分混合均匀后盛于广口瓶中， 作为土壤颗粒分析以及其它物理性质测定之用。化学分析时， 取风干好的土样如以上方法将其研碎， 并使其全部通过 18号筛 （孔径 1mm）。所得的土壤样品，可用以测定速效性养分、 pH值等。测定全磷、全氮和有机质含量时，可将通过18号口的土壤样品，进一步研磨，使其全部通过 60号口（孔径 0.25mm）。测定全钾时，应将全部通过 100号口（孔径 0.149mm）的土壤样品，作为其分析用。研磨过筛后的土壤样品混匀后，装入广口瓶中。

瓶内的样品应保存在样品装入广口瓶后，应贴上标签，并注明其样号、土类名称、采样地点、采样深度、采样日期、筛孔径、采集人等。一般样品在广口瓶内可保存半年至一年。瓶内的样品应保存在样品架上，尽量避免日光、高温、潮湿或酸碱气体等的影响，否则影响分析结果的准确性。主要仪器土壤筛、土钻、牛皮纸、木块、广口瓶、米尺、铁锨、土壤袋、标签、铅笔。1—2土壤水分的测定1—2土壤水分的测定(吸湿水和田间持水量田间持水量是土壤排除重力水后，本身所保持的毛管悬着水的最大数量。它是研究土、水、植物的关系，研究土壤水分状况，土壤改良、合理灌溉不可缺少的水分常数。吸湿水是风干土样水分的含量，是各项分析结果计算的基础。2.1田间持水量是土壤排除重力水后，本身所保持的毛管悬着水的最大数量。它是研究土、水、植物的关系，研究土壤水分状况，土壤改良、合理灌溉不可缺少的水分常数。吸湿水是风干土样水分的含量，是各项分析结果计算的基础。2.1土壤吸湿水的测定测定原理风干土壤样品中的吸湿水在 105±2℃的烘箱中可被烘干，从而可求出土壤失水重量占烘干后土重的百分数。在此温度下，自由水和吸湿水都被烘干，然而土壤有机质不能被分解。测定步骤.取一干净又经烘干的有标号的铝盒 (或称量瓶 )在分析天平上称重为.然后加入风干土样 5—10g(精确到 0.0001g),并精确称出铝盒与土样的总重量.将铝盒盖斜盖在铝盒上面呈半开启状态，放入烘箱中，保持烘箱内温度烘6小时。.待烘箱内温度冷却到 50℃时，将铝盒从烘箱中取出，并放入干燥器内冷却至室温称AB105±2℃,OO重，然后再启开铝盒盖烘结果计算该土样吸湿水的含量注意事项2小时，冷却后称其恒重为C。前后两次称重之差不大于3mg重，然后再启开铝盒盖烘结果计算该土样吸湿水的含量注意事项2小时，冷却后称其恒重为C。前后两次称重之差不大于3mg。(%)=[(B-A)-(C-A)口(C-A)口100%=[(湿口重 -烘干土重 川烘干土重口100%(1)要控制好烘箱内的温度，使其保持在105±2℃，过高过低都将影响测定结果的准确性。(2)干燥器内所放的干燥剂要在充分干燥的情况下方可放入烘干土样。否则干燥剂要重新烘干或更换后方可放入干燥器中。主要仪器铝盒、分析天平(0.0001g)、角匙、烘箱、堪烟钳、干燥器、瓷盘。2.2 田间持水量的测定测定方法 (铁框法 ).在田间选择具有代表性的地块，面积不少于 0.5m2,仔细平整地面。.将铁框击入平整好的地块约 6-7cm深，其中大口 (50口50cm2)在外，小口(25口25cm2)在内，大小框之间为保护区，其之间距离要均匀一致。小框内为测定区。.在上述地块旁挖一剖面，测定各层容重及其自然含水量。从而计算出总孔隙度及自然含水量所占容积 %，然后根据总孔隙度与现有自然含水量所占容积般为 1m左右)全部孔隙都充满水时应灌水的数量，%之差，求出实验土层 (一为保证土壤充分渗透， 实际灌水量将为计算需水量的 1.5倍。按下式计算测试区和保护区的灌水量：灌水量 (m3)=H(a-w)口d口s口h式中：a-土壤饱和含水量 (%)；w-土壤自然含水量 (%)；d-土壤容重 (g/cm3)；s—测试区面积 (m2)；h—土层需灌水深度 (m)；H-使土壤达饱和含水量的保证系数。H值大小与土壤质地、

土壤选用1.5，反之，选用地下水位深度有关，2或3。通常为1.5—3，一般粘性土或地下水位浅的.灌水前在测试区和保护区各插厘米尺一根，上草或席子。.灌水时先往保护区灌水，灌到一定程度后，立即向测定区灌水，使内外均保持厚的水层，一直到灌完为止。.灌水完毕，土表要用草或席子以及塑料布盖严，以防蒸发和雨淋。灌水时，为防止土壤冲刷，应在灌水处铺5cm7.取样时间，

长时间以后方可采样测定。一般为砂土类、壤土类在灌水后24小时取样，粘土类必须在48小时或更8.采样于测定区按正方形对角线打钻，每次打3个钻孔，从上至下按土壤发生层分别采口15—20g（精确到 0.01g），放入铝盒，测其含水量。以后每天测定一次，直到前后两天的含水量无显著差异，水分运动基本平衡为止。结果计算重量田间持水量容积田间持水量注意事项%=（湿土重 -烘干土重二重量田间口水量口容积川烘干口重口100因地下水位的高低可影响所测得的田间持水量的数值，时必须注明地下水的深度。主要仪器铁锨、锤子、铁框（50口50cm2和25口天平（0.01g）、厘米尺。因此在报所测田间持水量的结果25cm2各1个）、草席、塑料布、水桶、土钻、铝盒、1—3土壤有机质的测定（重铬酸钾容量法土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。土壤的肥沃程度。因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明测定原理在加热的条件下，的碳， Cr”等被还原成用过量的重铬酸钾—硫酸Cr+3,剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7－根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数为：重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：2KCrO+3C+8HSO=2KSO+2Cr（SO）+3CO口+8HO（K2Cr2O7）用硫酸亚铁H2SO4）溶液，1.724，即为土壤有机质量。其反应式来氧化土壤有机质中（FeSO4）标准溶液滴定，2 2724 24硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：KCrO+6FeSO＋7HSO=KSO＋2 43 22 27测定步骤：1.在分析天平上准确称取通过4 2424Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O60目筛子 （口0.25mm）的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g）,用长条腊光纸把称取的样品全部倒口口的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸土壤分散 ），然后在试管口加一小漏斗。2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在(K2Cr2O7-H2sO4)溶液10ml，（在加入约3ml时，摇动试管，以使时开始计时，煮沸5分钟,取出试管，稍冷,3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入—70mlJ持其中硫酸浓度为185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡擦净试管外部油液。250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在1—1.5mol/lJ时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。60然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁色、淡绿色突变为棕红色即为终点。4.在测定样品的同时必须做两个空白试验，程同上。（FeSO）溶液滴定，溶液由黄色经过绿4取其平均值。可用石英砂代替样品，其他过结果计算在本反应中，有机质氧化率平均为 90%，所以氧化校正常数为 100／90，即为 1.1。有机质中碳的含量为的两个反应式可知：58%，故58g碳约等于 100g有机质， 1g碳约等于 1.724g有机质。 由前面1mol的K2Cr2O7可氧化 3D2mol的C,滴定 1molK2Cr2O7,可消耗 6molFeSO4,则消耗 1molFeSO4即氧化了 3口2口1口6c=1口4c=3计算公式为：有机质式中：g/kg=[((V-V)N口0.003D1.724口1.1)口样品重口 10000V0—滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数。V—滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数。N-标准硫酸亚铁的浓度。 mol/L附我国第二次土壤普查有机质含量分级表如下，以供参考。级 别一 级 二 级 三 级 四级 五 级 六 级有机质(%)口40 30—40 20—30 10—20 6—10 口6注意事项.根据样品有机质含量决定称样量。有机质含量在大于 50g/kg的土样称0.1g,20—40g/kg的称 0.3g,少于 20g/kg的可称0.5g以上。.消化煮沸时，必须严格控制时间和温度。.最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油,以保证结果准确。磷酸浴需用玻璃容器。.对含有氯化物的样品, 可加少量硫酸银除去其影响。 对于石灰性土样, 须慢慢加入浓硫酸, 以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。 对水稻土和长期渍水的土壤, 必须预先磨细,在通风干燥处摊成薄层,风干 10天左右。.一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的 1/3,否则, 氧化不完全, 应弃去重做。消煮后溶液以绿色为主,说明重铬酸钾用量不足,应减少样品量重做。仪器、试剂1.主要仪器分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条口光纸、油浴锅度计(0—360℃ )分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条口光纸、油浴锅度计(0—360℃ )、滴定管角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶2.试剂(1)0.136mol/LK2cr2O7－500ml蒸馏水中,冷却后稀释至(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶H2SO4的标准溶液。准确称取分析纯重铬酸钾21l,然后缓慢加入比重为不断搅拌，每加入200ml时，应放置10—20分钟使溶液冷却后，、铁丝笼 (消煮时插试管用)、温(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、(500ml)。(KcrO)40g溶于2 271.84的浓硫酸 (H2SO4)1000ml，并再加入第二份浓硫酸 (H2SO4)。加酸完毕,待冷后存于试剂瓶中备用。1—4 土壤中氮的测定(全氮、速效氮 )1—4 土壤中氮的测定(全氮、速效氮 )亚铁)。(2)0.2mol/LFeSO4标准溶液。准确称取分析纯硫酸亚铁 (FeSOJ7H2O)56g或硫酸亚铁铵口Fe(NH4)2(SO4)2•6H2OD80g，溶解于蒸馏水中，加 3mol/L的硫酸4(H2SO4)60ml，然后加水稀口至1L，，此溶液的血浓度，可向 0.0167mol/L重铬酸钾 (K2Cr2O7)标血液标定。邻啡罗啉指示剂。称取分析纯邻啡罗啉1.485g,化学纯硫酸(FeSOJ7H2O)0.695g，溶于100ml蒸馏水中，贮于棕色滴瓶中 (此指示剂以临用时配制为好4.1 土壤全氮量的测定 (重铬酸钾—硫酸消化法 )。土壤含氮量的多少及其存在状态,常与作物的产量在某一条件下有一定的正相关,从目前我国土壤肥力状况看, 80%左右的土壤都缺乏氮素。因此,了解土壤全氮量,可作为施肥的参考,以便指导施肥达到增产效果。方法原理土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热,使有机氮转化成氨,并与硫酸结合成硫酸铵；无机的铵态氮转化成硫酸铵；极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失；有机质氧化成 cO2

样品消化后，再用浓碱蒸馏，使硫酸铵转化成氨逸出， 并被硼酸所吸收，最后用标准酸滴定。主要反应可用下列方程式表示：NHJCH2CO•NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2J。口TOC\o"1-5"\h\zNH：-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO「+3SO2D；4H2O ?’2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2S04=（NH4）2SO4+2K2SO4+2Cr2（SO4）3+4CO2D+10H2O（NH：）2SOj2NaOH=Na[SO4+2H：O+2NH：4 2 ” ”nh3+h：bo：=h3bojNH3d 3H3BojnH3+Hc1=h3bO3+nh4cl操作步骤.在分析天平上称取通过 60号口（孔径为0.25mm）的口干土壤样品 0.5—1g（精确到0.001g）,然后放入150ml开口瓶中。TOC\o"1-5"\h\z.加浓硫酸 （H2SO4）5ml，并在瓶口加一只弯颈小漏斗， 然后放在调温电炉上高温消煮 15分钟左右，使硫酸大量冒烟，当看不到黑色碳粒存在时即可 （如果有机质含量超过 5%时，应加1-2g焦硫酸钾，以提高温度加强硫酸的氧化能力 ）。.待冷却后，加 5ml饱和重铬酸钾溶液，在电炉上微沸 5分钟，这时切勿使硫酸发烟。.消化结束后，在开口瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水 70ml，摇匀后接在蒸馏装置上，再用筒形漏斗通过 Y形管缓缓加入 40%氢氧化钠 （NaOH）25ml。.将一三角瓶接在冷凝管的下端， 并使冷凝管浸在三角瓶的液面下， 三角瓶内盛有 25ml2%硼酸吸收液和定氮混合指示剂 1滴。.将螺丝夹打开 （蒸汽发生器内的水要预先加热至沸 ），通入蒸汽， 并打开电炉和通自来水冷凝。.蒸馏 20分钟后，检查蒸馏是否完全。检查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取 1滴蒸出液于白色瓷板上， 加纳氏试剂 1滴，如无黄色出现， 即表示蒸馏完全， 否则应继续蒸馏，直到蒸馏完全为止 （或用红色石蕊试纸检验 ）。.蒸馏完全后， 降低三角瓶的位置， 使冷凝管的下端离开液面， 用少量蒸馏水冲洗冷凝的管的下端 （洗入三角瓶中 ），然后用0.02mol/L盐酸（HCl）标准液滴定，溶液由蓝色变为酒红色时即为终点。记下消耗标准盐酸的毫升数。测定时同时要做空白试验，除不加试样外，其它操作相同。结果计算N%=[（V-V）口ND0.014]口样品重口1000式中：V—滴定时消耗标准盐酸的毫升数；V0—滴定空白时消耗标准盐酸的毫升数；N—标准盐酸的摩尔浓度；0.014—氮原子的毫摩尔质量 g/mmol；100—换算成百分数。注意事项.在使用蒸馏装置前， 要先空蒸 5分钟左右， 把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净，并用纳氏试剂检查。1—2分钟后即变绿色，这说（K1—2分钟后即变绿色，这说（K2Cr2O7），然后继续消化。使氨因受热而挥发， 影响测定结易使样品溅出。加入重铬酸钾后，如果溶液出现绿色，或消化明重铬酸钾量不足，在这种情况下，可补加 1g固体重铬酸钾.若蒸馏产生倒吸现象，可再补加硼酸吸收液，仍可继续蒸馏。.在蒸馏过程中必须冷凝充分， 否则会使吸收液发热，果。5.果。5.蒸馏时不要使开氏瓶内温度太低，使蒸气充足， 否则易出现倒吸现象。另外，在实验结束时要先取下三角瓶，然后停止加热，或降低三角瓶使冷凝管下端离开液面。仪器、试剂.主要仪器：开氏瓶 （150ml）、弯口小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮蒸馏装置。.试剂：（1）浓硫酸 （化学纯，比重 1.84）。（2）饱和重铬酸钾溶液。称取 200g（化学纯 ）重铬酸钾溶于 1000ml热蒸馏水中。（3）40%氢氧化钠 （NaOH）溶液。称取工业用氢氧化钠 （NaOH）400g,加水溶解不断搅拌， 再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中。（4）2%硼酸溶液。称取 20g硼酸加入热蒸馏水 （60℃）溶解，冷却后稀释定容至 1000ml,最后用稀盐酸（HCl）或稀氢氧化钠（NaOH）调节pH至4.5（定氮混合指示剂显葡萄酒红色 ）。⑸定氮混合指示剂。称取 0.1g甲基红和0.5g溴甲酚口指示剂放入玛瑙口钵中，加入100m195%酒精研磨溶解，此液应用稀盐酸 （HCl）或氢氧化钠 （NaOH）调节pH至4.5。（6）0.02mo1/L盐酸标准溶液。 取浓盐酸 （HCl）（比重1.19）1.67ml，用蒸馏水稀释定容至1000ml，然后用标准碱液或硼砂标定。（7）口氏试剂 （定性检查用 ）。称氢氧化钾（KOH）134g溶于460ml蒸馏水中；称取碘化钾（KI）20g溶于50ml蒸馏水中，加碘化汞 （HgI）使溶液至饱和状态 （大约 32g左右）。然后将以上两种溶液混合即成。4.2土壤水解性氮的测定 （碱解扩散法）土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。 其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。 测定土壤中水解性氮的变化动态， 能及时了解土壤肥力， 指导施肥。测定原理在密封的扩散皿中，用 1.8mol/L氢氧化钠 （NaOH）溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散口出，由硼酸 （,BO'吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。 旱地土壤硝态氮含量较高， 需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮 。由于硫酸亚铁本身口中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度 （1.8mol/L，使碱保持 1.2mol/L的浓度）。水稻土壤中硝态氮含量极微， 可以省去加硫酸亚铁， 直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。操作步骤.称取通过18号口（孔径1mm）风干样品 2g（精确到 0.001g）和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内， 水平地轻轻旋转扩散皿， 使样品铺平。 （水稻土样品则不必加硫酸亚铁。 ）.用吸管吸取 2%硼酸溶液 2ml，加入扩散皿内室， 并滴加1滴定氮混合指示剂， 然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次， 以便毛玻璃与皿边完全粘合， 再慢慢转开口玻璃的一边，口扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入 10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室 （水稻土样品则加入 10ml1.2mol/L氢氧化钠），立即用毛玻璃盖口。.水平轻轻旋转扩散皿， 使碱溶液与土壤充分混合均匀， 用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入 40口恒温箱中。 24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量， 溶液由蓝色滴至微红色为终点， 记下盐酸用量毫升数 V。同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为 V0。结果计算水解性氮（mg/100g土）=ND（V-V0）口14口样品重口 100式中：N-标准盐酸的摩尔浓度；V-滴定样品时所用去的盐酸的毫升数；V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；14—一个氮原子的摩尔质量 mg/mol；100—换算成每百克样品中氮的毫克数。注意事项（1）滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。若有，首先要把气泡排出。（2）滴定时，标准酸要逐滴加入，在接近终点时，用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。（3）特制胶水一定不能沾污到内室，否则测定结果将会偏高。（4）扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严，以防漏气。主要仪器扩散皿、微量滴定管、 1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒 毛玻璃、皮筋、吸管 （2ml和10ml），口光纸、角匙、瓷盘。试剂

（1）1.8mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠 72g,用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。（2）1.2mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠 48g,用蒸馏水溶解定容到 1000ml。（3）2%硼酸溶液。称取20g硼酸，用热蒸馏水（约60℃）溶解，冷却后稀释至 1000m1,用稀盐酸或稀氢氧化钠调节 pH至4.5（定氮混合指示剂显葡萄酒红色 ）。（4）0.01mo1/L盐酸标准溶液。口配制 1.0mol/L盐酸溶液，然后稀释 100倍，用标准碱标定。（5）定氮混合指示剂。与土壤全氮的测定配法相同。（6）特制胶水。阿拉伯胶 （称取10g粉状阿拉伯胶，溶于 15ml蒸馏水中）10份、甘油10TOC\o"1-5"\h\z份,饱和碳酸钾5份混合即成（最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨 ）。（7）硫酸亚铁 （粉状）。将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。1—5土壤中磷的测定 （全磷、速效磷 ）1—5.1土壤全磷的测定（硫酸一高氯酸消煮法 ）方法原理在高温条件下,土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用,使之完全分解,全部转化为正磷酸盐而进入溶液,然后用钼锑抗比色法测定。操作步骤1.在分析天平上准确称取通过 100目筛（孔径为 0.25mm）的土壤样品 1g（精确到 0.0001）置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓 H2s048ml，摇动后 （最好放置过夜 ）再加入70—72%的高氯酸 （HClO）10滴摇匀。 244.于瓶口上放一小漏斗,置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后,继续消煮 20分钟,全部消煮时间约为 45—60分钟。.将冷却后的消煮液用水小心地洗入 100ml0000，冲口时用水应少量多次。 轻轻摇动容量瓶，口完全冷却后, 0000, 用干燥漏斗和无磷口纸将溶液滤入干燥的 100ml三角瓶中。同时做空白试验。4.吸取滤液 2-10ml4.吸取滤液 2-10ml于50ml0000,00稀释至30ml,加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠（NaOH）溶液和稀硫酸 （H2s04）溶液调节 pH至溶液刚呈微黄色。5.加入钼锑抗显色剂 5ml,摇匀，用水定容至刻度。6.在室温高于 15℃6.在室温高于 15℃的条件下放置30分钟后,在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收口，在工作曲线上查出显色液的 P-mg/L数。7.工作曲线的绘制。分别吸取 5mg/L标准溶液0,1,2,3,4,5,6ml于50ml0000,加0稀释至约30ml,加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定0。即得0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与口测溶液同时比色，读取吸收值。在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标, Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。结果计算M106)口100全M106)口100式0：显色液 Pmg/L-从工作曲线上查得的 Pmg/L；显色液体积—本操作0为分取倍数—消煮溶液定0体积显色液体积—本操作0为分取倍数—消煮溶液定0体积106—将 ug换算成 gW-土样重（g）。两次平行测定结果允许误差为仪器、试剂1.主要仪器：分析天平、小漏斗、大漏斗、三角0（5ml和10ml）、电炉、分光光度计。50ml；/吸取消煮溶液体积；0.005%。(50ml和100ml)、OOO(50ml和100ml）、移液管2.试剂：（1）0.5mol/L碳酸氢钠浸提液。 称取化学纯碳酸氢钠 42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氢氧化钠调节 pH至8.5,洗入 1000ml容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。口溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，口贮存超过 1个月，应检查 pH值是否改变。（2）无磷活性炭。活性碳常常含有磷，应做空白试验，检查有无磷存在。如含磷较多，须先用2mol/L盐酸浸泡过夜， 用蒸馏水冲洗多次后， 再用0.5mol/L碳酸氢钠浸泡过夜， 在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少， 则直接用碳酸氢钠处理即可。（3）磷（P）标准溶液。准确称取 45口烘干 4—8小时的分析纯磷酸二氢钾 0.2197g于小烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入 1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分摇匀，此溶液即为含 50mg/L的磷基准溶液。吸取 50ml此溶液稀释至500ml，即为5mg/L的磷标准溶液（此溶液不能长期保存 ）。比色时按标准曲线系列配制。（4）硫酸钼锑贮存液。取蒸馏水约 400ml，放入 1000ml烧杯中，将烧杯浸在冷水中，然后缓缓注入分析纯浓硫酸 208.3ml,并不断搅拌，冷却至室温。另称取分析纯钼酸铵 20g溶于约 60℃的 200ml蒸馏水中，冷却。然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加入 100ml0.5%酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至 1000ml，摇匀贮于试剂瓶中。（5）二硝基酚。称取 0.25g二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。（6）钼锑抗混合色剂。 在100ml钼锑贮存液中，加入1.5g左旋（旋光度 +21—+22°）抗坏血酸，此试剂有效期 24小时，宜用前配制。1—5.2 土壤中速效磷的测定 （碳酸氢钠法）了解土壤中速效磷供应状况， 对于施肥有着直接的指导意义。 土壤速效磷的测定方法很多，由于提取剂的不同所得的结果也不一致。 提取剂的选择主要根据各种土壤性质而定， 一般情况下， 石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠来提取， 酸性土壤采用酸性氟化铵或氢氧化钠—草酸钠法来提取。方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在， 不能用酸溶液来提取速效磷， 可用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应， 碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度， 也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。 同时由于碳酸盐的碱溶液也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着 OH-、HCO-3D叱等阴离子有利于吸附态磷的交换， 因此， 碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤， 也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原， 使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色。操作步骤：1.称取通过18号口（孔径为 1mm）的风干土样 5g（精确到 0.01g）于200ml三角瓶中，口口加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液 100ml，再加一小角勺无磷活性碳，塞紧口塞，在振荡机上振荡30分钟（振荡机速率为每分钟 150—180次），立即用无磷滤纸干过滤，滤液承接于 100ml三角瓶中。最初 7口8ml滤液口去。2.吸取滤液 10ml（含磷量高时吸取 2.5—5ml；同时应补加 0.5mol/L碳酸氢钠溶液至10ml）于50ml000，加硫酸钼锑抗混合显色剂 5ml充分摇匀，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分摇匀。3.30分钟后，在分光光度计上比色 （波长 660nm），比色时须同时做空白测定。4.磷标准曲线绘制： 分别吸取5mg/L磷标准溶液 0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中，每一容量瓶即为 0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L磷，再逐个加入 0.5mol/L碳酸氢钠10ml和硫酸一钼锑抗混合显色剂 5ml，然后同口测液一样进行比色。绘制标准曲线。结果计算土壤速效 Pmg/kg二比色液 mg/L口定容体积 /W口分取倍数式中：比色液 mg/L-从工作曲线上查得的比色液磷的 mg/L数；W-称取土样重量 （g）。分取倍数— 100/10土壤速效磷 （P）mg/kg 等级口55—10口10注意事项5—10口10注意事项.活性碳一定要洗至无磷无氯反应。.钼锑抗混合剂的加入量要十分准确，稳定性。标准溶液和待测液的比色酸度应保持基本一致，大小按比例增减。.温度的大小影响着测定结果。提取时要求温度在瓶放入40—50℃的烘箱或热水中保温仪器药品1.主要仪器：往复振荡机、电子天平特别是钼酸量的大小， 直接影响着显色的深浅和它的加入量应随比色时定容体积的25℃左右。室温太低时，可将容量20分钟，稍冷后方可比色（1/100）、分光光度计、三角瓶(250ml和100ml)、烧杯（100ml）、移液管（10ml烧杯（100ml）、移液管（10ml、50ml）、容量瓶（50ml）、吸口球、漏斗擦镜纸、小滴管。（60ml）、滤纸、坐标纸、2.试剂配制：见 1—5.1。1—6 土壤钾素的测定钾是作物生长发育过程中所必需的营养元素之一。土壤中的钾素主要呈无机形态存在，根据钾的存在形态和作物吸收能力，可把土壤中的钾素分为四部分：土壤矿物态钾，此为难根据钾的存在形态和作物吸收能力，可把土壤中的钾素分为四部分：土壤矿物态钾，此为难溶性钾；非交换态钾，为缓效性钾；交换性钾；水溶性钾。后两种为速效性钾，可以被当季作物吸收利用， 是反映钾肥肥效高低的标志之一。因此， 了解钾素在土壤中的含量，对指导合理施用钾肥具有重要的意义。1—6.1 土壤速效钾的测定 （醋酸铵—火焰光度计法方法原理溶性钾；非交换态钾，为缓效性钾；交换性钾；水溶性钾。后两种为速效性钾，可以被当季作物吸收利用， 是反映钾肥肥效高低的标志之一。因此， 了解钾素在土壤中的含量，对指导合理施用钾肥具有重要的意义。1—6.1 土壤速效钾的测定 （醋酸铵—火焰光度计法方法原理：以中性 1mol/LNH4OAc溶液为浸提剂，同水溶性的 K+一起进入溶液，浸出液中的口可用火焰光度计法直接测定。主要仪器： 1/1000天平、振荡机、火焰光度计、三角瓶滤纸、坐标纸、角匙、吸耳球、移液管 （50ml））NH+与土壤胶体表面的 K+进行交换， 连4（250ml,100ml）、漏斗（60ml）、试剂：⑴中性1.0mol/LNH4⑴中性1.0mol/LNH4OAc溶液，称调节至pH7.0，用水定容至41升。77.08gNH4OAc溶于近 1升水中，用稀HOAc或NHOH4（2）K标准溶液1mol/LNH4OAc（2）K标准溶液1mol/LNH4OAc溶液定容至标准液0，2，5，10，称取0.1907克KCl溶于1升，即为含100mg/LK的20,40ml放入100ml容量瓶中，用10,20，40mg/LK标准系列溶液。1mol/LNH4OAc溶液中，完全溶解后用NH4OAc溶液。用时分别吸取此41mol/LNHOAc定容，即得4100mg/LK0,2,5,操作步骤：操作步骤：称取风干土样 （1mm孔径50.0ml（土液比为 1：10），用橡皮塞塞紧，在）5.口口g于150ml三角瓶中，加 1mol/LNH40Ac溶液20—25℃下振荡 30分钟用干滤纸过滤，滤液与钾标准系列溶液一起在火焰光度计上进行测定，在方格纸上绘制成曲线，根据待测液的读与钾标准系列溶液一起在火焰光度计上进行测定，在方格纸上绘制成曲线，根据待测液的读数值查出相对应的 mg/L数，并计算出土壤中速效钾的含量。结果计算土壤速效钾 （K）mg/kg二待测液 mg/L口加入口提剂毫升数 /口干土重。1—6.2土壤全钾的测定。 （Na0H熔融—火焰光度计法 ）方法原理样品经碱熔后，使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续，稀释后即可直接用火焰光度计法测定。主要仪器口坩埚 （或镍坩埚, 30ml）；高温电炉；火焰光度计。试剂

⑴NaOH（二级粒状）；（2）无水酒精（二级）；⑶ （3）1：1HC1（三级）；（4）0.2mol/LH2SO4；（5）4.5mol/LH：SO：取浓 H2SO⑴NaOH（二级粒状）；（2）无水酒精（二级）；⑶ （3）1：1HC1（三级）；（4）0.2mol/LH2SO4；（5）4.5mol/LH：SO：取浓 H2SO4（二级）1体积缓缓注入（6）K标准溶液称取 O.1907gKCl（OD,D 110口□ 2小时即为100mg/LK溶液，存于塑料瓶中。钾标准系列溶液的配制：吸取100mg/LK标准溶液0,2,5,10,20,40,60ml,分别放于与待测液中等量的其他离子成份，使标准液中的离子成分和待测液相近3体积水中混合。）溶于水中,定容至100ml容量瓶中,加入

（例如土样经熔融后定容50ml,吸取5ml稀释50ml测读时，则在配制标准系列溶液时应各加4.5mol/LH2s041m1）,□□□□□ 100ml。口系列溶液分别为标准溶液。操作步骤 称取烘干土样（100目）0.25xxg于银坩埚底部，后加0.2g固体 NaOH,平铺于土样的表面，口放于大干燥器中，以防吸湿。将坩埚放在高温电炉内,由低温升至 720℃保持此温度入电炉）,当炉温升至样品溢出。取出稍冷,加入入50ml容量瓶中，至约40ml,再加于50ml容量瓶中1升,NaOH0.4gNaOH和0,2,5,10,20,40,60mg/L加几滴无水酒精湿润之, 然15分钟。 （坩埚必须在低温时放400℃时关闭电源 15分钟后继续升温。这样可以避免坩埚10ml水，加热至 80℃左右，口熔口溶解后，再煮沸内NaOH和5分钟,转然后用少量 0.2mol/LH2sO4溶液清洗数次， 一起倒入容量瓶内，1：1HCl5滴和4.5mol/LHS05ml用水定口， 过滤。吸取滤液24（钾的浓度最好控制在 10—30mg/L,用水定容，直接在火焰光度计上测定，使总体积5.00或10.00ml记录读数, 同时测得钾标准系列溶液的读数值,液的钾浓度mg/L。结果计算全K,%=mg/L口测口液定容体积口分取倍数式中， mg/L-从工作曲线查得溶液中测读液定容体积— 50ml；分取倍数—待测液体积W-烘干样品重样品含钾量低于绘制工作曲线, 然后从工作曲线上查得待测/（W口106）口100K的mg/L数；/吸取待测液体积（g）；1%时,两次平行测定结果允许误差为=50/5；0.05%。1—7 土壤阳离子交换量的测定土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定, 由有机质的交换基与无机质的交换基所构成,前者主要是腐殖质酸, 后者主要是粘土矿物。它们在土壤中互相结合着, 形成了复杂的有机无机胶质复合体, 所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基 （K+、Na+、Ca++、Mg++）和水解性酸, 两者的总和即为阳离子交换量。 其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用。阳离子交换量的大小, 可以作为评价土壤保水保肥能力的指标, 是改良土壤和合理施肥的重要依据之一。测量土壤阳离子交换量的方法有若干种,这里只介绍一种不仅适用于中性、酸性土壤,并且适用于石灰性土壤阳离子交换量测定的 EDTA-铵口快速法。方法原理 采用0.005mol/LEDTA与1mol/L的醋酸铵混合液作为交换剂， 在适宜的pH条件下 （0000 pH7.0,石灰性土壤 pH8.5）,这种交换络合剂可以与二口钙离子、口离子和三价铁离子、 铝离子进行交换, 并在瞬间即形成为电离度极小而稳定性较大的络合物, 不会破坏土壤胶体, 加快了二价以上金属离子的交换速度。 同时由于醋酸缓冲剂的存在, 对于交换性氢和一价金属离子也能交换完全,形成铵质土,再用 95%酒精洗去过剩的铵盐,用蒸馏法测定交换量。对于酸性土壤的交换液,同时可以用作为交换性盐基组成的待测液用。主要仪器 架盘天平（500g）、定氮装置、开氏瓶（150ml）、电动离心机 （转速 3000—4000转/分）；离心管（100ml）；带口头玻璃口、电子天平 （1/100）。试剂(1)0.005mol/LEDTA与1mol/L醋酸铵混合液：称取化学纯醋酸铵77.09克及EDTA1.461克，加水溶解后一起口入氢氧化铵和稀醋酸调至 pH至种不同酸度的混合液，备用。其中合液仅适用于石灰性土壤的提取用。(2)95%酒精。工业用，应无铵离子反应。1000ml容量瓶中，再加蒸溜水至7.0或pH8.5,然后再定容到刻度，即用同样方法分别配成两

pH7.0的混合液用于中性和酸性土壤的提取，900ml左右，以1：1pH8.5的混(3)2%硼酸溶液：称取用稀盐酸或稀氢氧化钠调节(4)定氮混合指示剂：分别称取20g硼酸，用热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释至1000m1,最后中，并用pH至4.5(定氮混合指示剂显酒红色 )。0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿指示剂，放于玛瑙研钵100m195%酒精研磨溶解。此液应用稀盐酸或氢氧化钠调节(5)纳氏试剂(定性检查用克溶于50ml蒸馏水中，混合即可。)：称氢氧化钠加碘化汞使溶液至饱和状态134克溶于460m1(大约32克左右pH至4.5。蒸馏水中；称取碘化钾)。然后将以上两种溶液20(6)0.05mol/L盐酸标准溶液：取浓盐酸标定。(7)氧化镁 (固体)：在高温电炉中经酸镁转化为氧化镁，提高其利用率，同时防止蒸馏时大量气泡发生。4.17ml,用水稀释至1000ml，用硼酸标准溶液500—600℃灼烧半小时，使氧化镁中可能存在的碳(8)液态或固态石蜡操作步骤称取通过样可称 2—5克，将其小心放入60目筛的风干土样1.□□克(精确到100ml离心管中。口管壁加入少量0.01g)，有机质含量少的土

EDTA—醋酸铵混合液，用带橡皮头玻璃棒充分搅拌，换剂使总体积达使样品与交换剂混合，80ml左右，再搅拌将离心管在粗天平上成对平衡，对称放入离心机中离心直到整个样品呈均匀的泥浆状态。再加交1—2分钟，然后洗净带橡皮头的玻璃棒。3—5分钟，转速右，的弃去离心管中的清液。然后将载土的离心管管口向下用自来水冲洗外部，95%酒精如前搅拌样品，洗去过剩的铵盐，洗至无铵离子反应为止。洗入体石蜡最后用自来水冲洗管外壁后，150ml开氏瓶中，洗入体积控制在在管内放入少量自来水，80—100ml左右，其中加用带橡皮头玻璃棒搅成糊状，2ml液状石蜡)、1克左右氧化镁。然后在定氮仪进行蒸馏，同时进行空白试验。结果计算阳离子交换量(cmol/kg土)口式中： V—口定待测液所消耗盐酸毫升数。V0—滴定空白所消耗盐酸毫升数。M—盐酸的摩尔浓度样品重—烘干土样质量。M口(V-V)/样品重01—8 土壤可溶性盐分的测定土壤水溶性盐是盐碱土的一个重要属性，是限制作物生长的一个障碍因素。可溶性盐分的阴、 阳离子含量， 和由此确定的盐分类型和含量，可以判断土壤的盐渍化状况和盐分动态，以作为盐碱土分类和利用改良的依据。1—8.1 待测液的制备方法原理 土壤样品和水按一定的水土比例混合，经过一定时间振荡后，将土壤中可溶性盐分提取到溶液中，液。主要仪器然后将水土混合液进行过滤，往复式电动振荡机；离心机；真空泵；滤液可做为土壤可溶盐分测定的待测1/100扭力天平；巴氏漏斗；广口塑料瓶 (1000ml)。3000转用不含铵离子(或取/分左并2克固分析土壤中操作步骤 称取通过1mm口孔的风干土样 100.0g放入1000ml广口塑料瓶浸提瓶中，加入口 CO2水500ml,用橡皮塞塞紧口口，在振荡机上振荡 3分钟，立即用抽滤管 (或漏斗)过滤，最初约10ml滤液弃去。如滤液浑浊，则应重新过滤，直到获得清亮的浸出液。清液存于干净的玻璃瓶或塑料瓶中，不能久放。电导、行，其它离子的测定最好都能在当天做完。如不用抽滤，存于干净的玻璃瓶或塑料瓶中，不能久放。电导、行，其它离子的测定最好都能在当天做完。如不用抽滤，pH、CO2-JHCO-3离子等项测定，应立即进也可用离心分离， 分离出的溶液也用H2O2用H2O2除去烘干残渣中的有机质(1/10000)。100ml。(WD)中，移放在水口上口口30分钟,在分析天碳酸根的二分之一。当(2)式反应完成时,有甲基橙指示剂存在,溶液由橙黄变成桔红,pH必须清晰透明。8.2水溶性盐分总量的测定 (重量法)方法原理取一定量的待测液蒸干后，再在 105—110℃烘干，称至恒重，称为“烘干残渣总量” ，它包括水溶性盐类及水溶性有机质等的总和。后，即为水溶性盐总量。主要仪器 电热板；水浴锅；干燥器；瓷蒸发皿；分析天平试剂 ⑴2%Na2cO3，2.0克无水 Na2cO3溶于少量水中，稀释至(2)15%H2O2。操作步骤：吸出清晰的待测液 50ml,放入已知重量的烧杯或瓷蒸发皿后，放入烘箱，在 105—110℃烘干 4小时。取出，放在干燥器中冷却约平上称重。再重复烘 2小时，冷却，称至恒重 (W2),前后两次重量之差不得大于 1mg。计算烘干残渣总量。在上述烘干残渣中滴加 15%H2O2溶液，使残渣湿润，再放在沸水浴上口干，如此反复处理，直至残渣完全变白为止，再按上口烘干后，口至恒重22 (W3),计算水溶性盐总量。结果计算 水溶性盐总量%=(W3-W1)/W口100式中，W-与吸取浸出液相当的土壤样品重(g)8.3 碳酸根和重碳酸根的测定方法原理 在待测液中碳酸根 (叱)和重碳酸根 (HCO-?同时存在的情况下，用标准盐酸滴定时,反应按下式进行：Na2cO3+HCl口NaHCO3+NaCl(pH8.2为酚酞终点 )(1)NaHcO3+HCl口NaCl+H2cOjpH3.8为甲基橙终点 )(2)当⑴式反应完成时，有酚酞指示而在，溶液由红色变为无色， pH为8.2,只滴定了为3.8。主要仪器 滴定管；滴定台、移液管(25ml)；主要仪器 滴定管；滴定台、移液管(25ml)；三角瓶(150ml)。试剂(1)0.02mol/L盐酸标准溶液：配制方法参照土壤全氮测定，用标准硼砂溶液标定。 (2)0.5%酚酞指示剂(3)0.1%甲基橙指示剂操作步骤 吸取待测液定。 (2)0.5%酚酞指示剂(3)0.1%甲基橙指示剂操作步骤 吸取待测液(95%酒精溶液 )。(水溶液 )。25ml于150ml0000,标准盐酸滴至无色,记下消耗的标准盐酸毫升数则表示没有 CO2-3存在。于上述三角瓶中再加甲基橙指示剂由橙黄滴至桔红色即达终点,记下消耗的盐酸毫升数加酚酞指示剂2滴(溶液呈红色V1,若加入酚酞指示剂后溶液不显色，1滴,继续用标准盐酸滴定,V2。),用结果计算CO2-3mmol1/2CO2-3/kg土=2V1口C/W口100CO2-3%=mmol1/2CO2-3/kg土口0.030HCO-3mmol1/2CO2-3/kg=(V2-V1)口C/W口100HCO-3%=mmol1/2HCO-3/kg土口0.061式中V1、3V2口滴定时消耗标准盐酸毫升数；C-标准盐酸的摩尔浓度；W—吸取待测液的毫升数相当的样品量；0.030—D1/2mmol碳酸根的克数；0.030—D1/2mmol碳酸根的克数；0.061—D1/2mmol重碳酸根的口数100—换算成每百克土中的百分数。1—8.4 氯离子的测定 (硝酸银滴定法方法原理 根据生成氯化银比生成铬酸银所需的银离子浓度小得多,利用分级沉淀的原理, 用硝酸银滴定氯离子,以铬酸钾作指示剂,银离子首先与氯离子生成氯化银的白色沉原理, 用硝酸银滴定氯离子,以铬酸钾作指示剂,银离子首先与氯离子生成氯化银的白色沉淀。当待测溶液中的氯离子被银离子沉淀完全后生成砖红色沉淀，即达滴定终点。反应如下：（等当点），多余的硝酸银才能与铬酸钾作用淀。当待测溶液中的氯离子被银离子沉淀完全后生成砖红色沉淀，即达滴定终点。反应如下：（等当点），多余的硝酸银才能与铬酸钾作用NaCl+AgNOJNaNO3+AgCm滴到等当点时，过量的硝酸银与指示剂铬酸钾作用，产生砖红色的铬酸银沉淀。K2CrO4K2CrO4＋氯离子的含量。2AgNO3D2KNO3+Ag2CrO4D（砖红色沉淀）由消耗的标准硝酸银用量，即可计算出主要仪器滴定管；滴定台；移液管。试剂 主要仪器滴定管；滴定台；移液管。试剂 （1）5%铬酸钾指示剂：铬酸钾到有红色沉淀为止，过滤后稀释至（K2CrO4）5克溶于少量水中，加饱和的硝酸银溶液100ml。（2）0.03mol/L硝酸银标准溶液：移入量瓶，加水定容至（2）0.03mol/L硝酸银标准溶液：移入量瓶，加水定容至1升，摇匀，准确称取经 105口烘干的硝酸银 5.097g溶于蒸馏水中，保存于暗色瓶中。必要时用 0.0400mol/L氯化钠标准溶液标定。（3）0.0400mol/L氯化钠标准溶液：准确称取经（3）0.0400mol/L氯化钠标准溶液：准确称取经105℃烘干的氯化钠 2.338g,溶于水后再加水定容至1升，摇匀。操作步骤 吸取待测液25ml,加碳酸氢钠（0.2D0.5g左右），即可使溶液的 pH达中性或微碱性。向溶液中加5滴铬酸钾指示剂， 用标准的硝酸银滴定至溶液出现淡红色为止， 记下毫升数 V。结果计算 Cl-mmol/kg=V口N/W口100Cl-%=Cl-mmol/kg口0.0355式中 V—滴定时所耗硝酸银的体积；N—硝酸银的摩尔浓度；W—吸取待测液的毫升数相当的样品重0.0355—每1mol/L氯离子的克数。1—8.5 硫酸根离子的测定 （容量法 ）方法原理 先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸根沉淀完全。过量的钡在 pH10时加钙，镁混合指示剂,用 EDTA二钠盐溶液滴定。为了使终点明显,应添加一定量的镁。从加入钡镁所耗EDTA的量（用空白方法求得 ）减去沉淀硫酸口剩余钡、 镁所耗EDTA量，即可算出消耗于硫酸根的钡量,从而求出硫酸根量。主要仪器滴定管；滴定台；移液管于硫酸根的钡量,从而求出硫酸根量。主要仪器滴定管；滴定台；移液管试剂（1）0.01mol/LEDTA溶液：称取（25ml）；三角瓶（150ml）；调温电炉。EDTA二钠盐3.72g溶于无二氧化碳蒸馏水中，定容至1升,其浓度可用标准钙或镁液标定。（2）0.01mol/L钡镁混合液：（2）0.01mol/L钡镁混合液：2.44g氯化钡溶于水,定容至1升,摇匀。此溶液中钡、镁浓度各为(BaClJ2H2O)和2.04g氯化镁(MgClJ6H2O)20.01mol/L每毫升约可沉淀硫酸根 2 21毫克。（3）pH10缓冲剂：67.5g氯化铵溶于水中，加入 570ml浓氢氧化铵（比重0.90,含NH325%）,加水稀释至1升。（4）钙镁混合指示剂： 0.5g酸性铬蓝 K、1克萘粉绿B与100克氯化钠在玛瑙研钵中研磨均匀,贮于暗色瓶中,密封保存备用。操作步骤1吸取土壤浸出液 25.00ml于150ml0000,00 1：1HCl2滴，加热煮沸趁热用吸管缓缓地加入过量 25—100%的钡镁混合液 （约5—10ml）,并继续加热 5分钟,放置2小时以上,00口缓冲液 5ml摇匀，再加入 K-B指示剂或铬口T指示剂1小勺（约0.1g）,摇匀后EDTA溶液ml数（V3）。EDTA溶液ml数（V3）。2空白标定 取25ml水,0 1：1HCl2滴，钡镁混合液 （约5—10ml）氨缓冲液5ml,K-B混合指示剂1小勺（约0.1g）,摇匀后用 EDTA标准液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA溶液的用量（V4）。3000000 Ca2++Mg2+合量的测定 见1—8.6,记录EDAT溶液的ml数（V1）。结果计算硫酸根 （mmol1/2SO4/kg）=2M（V4+V1-V3）/W口100w-与吸取浸出液相当的土样重4 （g）。M-EDTA标准溶液的浓度 mol/l。

1—8.6钙和镁离子的测定方法原理 EDTA能与多种金属阳离子在不同的 pH条件下形成稳定的络合物，而且反应与金属阳离子的口数无关。用 EDTA滴定钙、口时，应首先调节待测液的适宜酸度，然后加钙、镁指示剂进行滴定。在pH10并有大量铵盐存在时，将指示剂加入口测液后，首先与钙、镁离子形成红色络合物，口溶液呈红色或紫红色。 当用EDTA进行滴定时，由于远比指示剂强，因此，在滴定过程中，原先为指示剂所络合的钙、镁离子即开始为夺取，当溶液由红色变为兰色时，即达到滴定终点。钙、镁离子全部被EDTA对口、镁离子的络合能力EDTA所EDTA络合。EDTA单独滴定口，口试剂(1)0.01mol/LEDTA标准溶液：称取3.720克EDTA二钠盐溶解于无二氧化碳的蒸馏水中，微热溶解，冷却后定容到(2)氨缓冲液：称取氯化铵铵(比重0.90)285毫升混合，然后加水稀释至1升，再用标准钙标定。33.75克，溶于150毫升无二氧化碳蒸馏水中，加浓氢氧化500毫升，此溶液pH为10。⑶K-B指示剂：先称取酸性铬蓝K，1克萘酚绿50克无水硫酸钾放在玛瑙研钵中研细，然后分别称取B，放于玛瑙口钵中，继续进行研磨，混合均匀。0.5克⑷铬黑TEDTA对口、镁离子的络合能力EDTA所EDTA络合。EDTA单独滴定口，口试剂(1)0.01mol/LEDTA标准溶液：称取3.720克EDTA二钠盐溶解于无二氧化碳的蒸馏水中，微热溶解，冷却后定容到(2)氨缓冲液：称取氯化铵铵(比重0.90)285毫升混合，然后加水稀释至1升，再用标准钙标定。33.75克，溶于150毫升无二氧化碳蒸馏水中，加浓氢氧化500毫升，此溶液pH为10。⑶K-B指示剂：先称取酸性铬蓝K，1克萘酚绿50克无水硫酸钾放在玛瑙研钵中研细，然后分别称取B，放于玛瑙口钵中，继续进行研磨，混合均匀。0.5克⑷铬黑T指示剂:(5)钙指示剂：0.5克铬黑0.5克钙指示剂T与100克烘干的NaCl共研至极细，贮于棕色瓶中。(CHONS)与50克NaCl研细混口，贮于棕色瓶中。(6)2mol/LNaOH溶液： 0.8克操作步骤1 Ca2++Mg2+合量的测定：吸取待测液2ml，摇匀后加K-B指示剂或铬黑2114NaOH溶于2100ml无二氧化碳水中。T指示剂25.00ml于1小勺（约150ml三角瓶中，加pH10氨缓冲液酒红色突变为纯蓝色为终点。记录2 Ca2+的测定：口吸取土壤浸出口1分钟赶出CO2，冷却后，加EDTA溶液的用量为25ml于三角瓶中，加2mol/LNaOH2ml，摇匀，用0.1克)，用EDTA标准溶液滴定至由V1。逐滴加入，充分摇动，直至溶液由酒红色突变为纯蓝色，记录1：1HCl1滴，充分摇动煮沸EDTA标准溶液滴定，接近终点时须EDTA溶液的体积为结果计算土壤钙，V2。mmol1/2Ca2+/kg=2口Ca2+,%二Ca2+,mmol1/2Ca2+/kg口V/W口10020.0200土壤镁，mmol1/2Mg2+/kg=2M（V1-V2）/W口100Mg2+,%二Mg2+,mmol1/2Mg2+/kg口0.0122式中：V1和V2—滴定 (Ca2++Mg2+)和M-EdTa的摩尔浓度,折合为W-与吸取浸出液相当的样品重0.0200和0.0122—Ca2+和Ca2+时所消耗的1/2Ca2+或(g)Mg2+摩尔质量,EDTA标准液ml1/2Mg2+摩尔浓度时须乘mg/mmol。数；2；1—8.7 钠和钾离子的测定方法原理 待测液在火焰高温激发下，辐射出钾、钠元素的特征光谱，通过钾、钠滤光片， 经光电池或光电倍增管，标准液浓度和检流计读数作的工作曲线，钠含量。主要仪器：火焰光度计把光能转换为电能，放大后用微电流表指示其强度；从钾钠

即可查出待测液的钾、钠浓度，然后计算样品的钾、准溶液。容至升。将试剂：Na、K混合标准液：先分别配制1000mg/LNa标准溶液光片， 经光电池或光电倍增管，标准液浓度和检流计读数作的工作曲线，钠含量。主要仪器：火焰光度计把光能转换为电能，放大后用微电流表指示其强度；从钾钠

即可查出待测液的钾、钠浓度，然后计算样品的钾、准溶液。容至升。将试剂：Na、K混合标准液：先分别配制1000mg/LNa标准溶液；1升。1000mg/LK标准溶液：1000mg/LNa和2.542gNaCl（二级, 105℃1.907gKCl（二级, 105口烘干K的标准溶液，然后配成混合标烘干)，溶于少量水中，定)，溶于少量水中，定容至1000mg/LNa和K标准溶液等体积混合，口得500mg/L的Na、K混合液，贮于塑料瓶中，应用时配制成0，操作步骤：将配制好的

射光强度，以水为空白参比液，分别绘制5，10，20，30，50，70mg/L的Na和K混合标准系列溶液。Na、K混合标准系列溶液在火焰光度计上分别测定Na和K的工作曲线。Na和K的发吸取土壤浸出液 5.00口10.00ml(